分散微固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水样中3种氯霉素类和11种激素类药物残留

基于官能化聚苯乙烯/二乙烯苯填料(PEP),采用分散微固相萃取(DMSPE)前处理技术,结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),建立了同时测定水样中3种氯霉素类和11种激素类药物残留的分析方法。通过对DMSPE中PEP用量、吸附时间、样品溶液pH、洗脱溶剂的种类和体积等参数进行优化,实现了对水样中3种氯霉素类和11种激素类药物残留的有效提取和净化。分析物经C 18色谱柱分离,以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离多反应监测(MRM)模式检测。3种氯霉素类和11种激素类药物在各自线性范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.994;方法检出限为0.1~3.1 ng/L,定量限为0.2~10.4 ng/L、2、10、100 ng/L;4个加标水平的回收率在53.6%~90.4%范围,日内精密度为5.2%~16.9%。该方法快速、简便、灵敏,适用于水样中上述两类药物残留量的检测。

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定灌溉水中20种元素

建立了全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定灌溉水中铍、硼、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、镉、锡、汞、铊、铅20种元素的分析方法。样品以HNO 3-HCl为消解体系,经全自动石墨消解仪定量加酸、消解、定容,采用ICP-MS的动能启势碰撞模式(KED)测试,在线加入锂、钪、锗、铟、铱、铋校准溶液校正,标准曲线内标法定量分析。灌溉水中20种元素在各自线性范围内相关系数(R 2)均大于0.995,在3个浓度梯度水平下的加标回收率在78.6%~109.0%之间,相对标准偏差(RSD)为2.15%~12.4%,检出限为0.0920~8.2μg/L,定量限为0.310~27.0μg/L。该方法灵敏度高、操作简便、节省人力,能够满足灌溉水中20种元素的同时检测。

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定葡萄干中的80种农药残留

建立了QuEChERS前处理,结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定葡萄干中80种农药残留的分析方法。样品以1%的乙酸乙腈-NaAc提取,经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂净化,采用气相色谱-串联质谱法,以多反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配外标法定量。结果表明,80种农药在各自线性范围内相关系数均大于0.991;以信噪比(S/N≥3)确定方法的检出限(LOD),其范围为0.2~6.2μg/kg;以S/N≥10确定方法的定量限(LOQ),其范围为0.6~20.5μg/kg。3个加标水平(20、50、100μg/kg)下,80种农药的回收率在62.5%~116.6%之间,相对标准偏差为3.3%~15.4%。该方法的准确度高,精密度好,通用性强。