茶叶中氟化物的测试方法研究

为比较氟离子选择电极法、分光光度法、离子色谱法3种方法测定茶叶中氟化物含量的异同,选取低氟、中氟、高氟3种浓度水平的4类茶样共计12份,分别用上述3种方法分析并进行其检出限、测定结果、回收率、精密度的比较。结果显示:3种方法在各自检测区间内均有较好的准确度和精密度,但氟离子选择电极法检出限较其余两种方法高,不适合分析低氟的茶叶样品;分光法操作繁琐,试剂毒性大;采用离子色谱法分析茶叶中的氟化物,可以涵盖各种浓度水平的茶样,并且操作简单,可以同时测定多种阴离子。

HPLC-MS/MS法测定茶叶中儿茶素类、茶黄素类物质

针对同时测定茶叶中儿茶素、茶黄素的方法较少的现状,该研究建立了同时定性和定量测定茶叶中8种儿茶素类和4种茶黄素类物质的高效液相色谱-串联质谱法。研究采用Agilent Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱,甲酸-乙腈为流动相,流量为0.2 mL/min进行梯度洗脱,采用ESI源正、负离子扫描模式,多反应监测(MRM)。结果表明,儿茶素类和茶黄素类物质分别在10~10000μg/L和25~5000μg/L范围内线性关系良好,相关系数R>0.99,回收率在96.53%~106.08%之间,精密度的相对标准偏差均小于10%。相较于分别检测儿茶素类和茶黄素类物质的国家标准方法,该方法提高了检测效率且具有更低的检出限和定量限,能够提供更加准确、全面的检测结果。

HPLC-MS/MS法测定茶叶中花青素类活性物质含量

花青素类物质作为茶叶的主要生物活性成分,其含量和种类代表着茶叶的食用价值。由于茶叶富含蛋白质、糖类、茶多酚、黄酮类、生物碱、矿物质、维生素、色素等多种成分,采用国内现有相关标准测定茶叶基质中花青素类活性物质时,存在难以同时准确定量多种花青素物质含量的实际问题,因此,文章首先对样品前处理条件和色谱、质谱条件进行优化,然后采用高效液相色谱–串联质谱法测定茶叶中6种花青素类物质的含量。其结果表明,该方法在浓度范围为25~2500μg/L内线性关系良好,相关系数R均大于0.99,回收率的范围为91.95%~106.99%,精密度RSD均小于10%,满足同时准确定量分析的要求。该方法操作简便、灵敏度和准确度高,可为茶叶中花青素含量检测标准方法的制定提供参考。

辣椒中辣椒素类物质的液相色谱-串联质谱测定方法研究

建立液相色谱-串联质谱联用仪测定辣椒中辣椒素、二氢辣椒素和降二氢辣椒素3种辣椒素类物质的方法。样品用无水乙醇超声提取，经SB—C18色谱柱分离，以O．1％甲酸水溶液一甲醇为流动相进行梯度洗脱，多重反应监测（MRM），外标法定量。结果表明：降二氢辣椒素和辣椒素质量浓度在1．0～10000．0ng／mL范围内与峰面积呈现良好线性关系，二氢辣椒素质量浓度在0．5—10000．0ng／mL范围内与峰面积呈现良好线性关系。方法的加标回收率为96．8％～104．0％，相对标准偏差均小于5％，检出限为0．075—0．15mg／kg，定量限为0．25～0．5mg／kg，具有操作简单、灵敏度高、准确性好、线性范围宽、所用试剂毒性小等优势，可很好地满足辣椒中辣椒素、二氢辣椒素和降二氢辣椒素3种辣椒素类物质的测定。

茶叶中高氯酸盐的污染情况及健康风险初步评估

采用高效液相色谱-串联质谱法测定我国中、东、西部地区15个省份279个茶样高氯酸盐含量,利用US EPA推荐的四步法对不同地区茶样高氯酸盐污染情况进行健康风险评估。结果显示:高氯酸盐整体检出率为98.6%,检出量从ND(<检出限/未检出)~1.6466 mg/kg,中位值为0.1138 mg/kg,检出的高氯酸盐超标率(≥0.75 mg/kg)为3.9%。各地域茶叶中位值按中、东、西部分别为0.2006、0.1151、0.0675 mg/kg,茶叶高氯酸盐污染呈现显著的中高西低的情况(P <0.05);各茶类中位值分别为红茶0.0920 mg/kg、黑茶0.0618 mg/kg、绿茶0.1453 mg/kg、乌龙茶0.1183 mg/kg、白茶0.0920 mg/kg。各地区健康风险评估结果显示:中部地区的河南、湖北、湖南三省以及东部地区的广东省茶叶高氯酸盐危害商数(Hazard Quotient,HQ)值均大于1,而西部地区茶叶HQ值均小于1,说明中部地区的河南、湖南、湖北以及东部地区的广东省茶叶均存在高氯酸盐污染健康风险,应引起重视。根据健康风险评估结果,建议我国茶叶中高氯酸盐的最大残留限量值(maximum residue limit,MRL)可设为1.15 mg/kg。

GC-MS/MS法测定乳油和可溶液剂型液体农药制剂中3种高风险吡咯烷酮类农药助剂

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法同时测定乳油和可溶液剂型液体农药制剂中3种高风险吡咯烷酮类农药助剂。农药制剂经甲醇稀释,20℃下以8000 r/min离心5 min,取上清液,过0.22μm滤膜后检测分析。采用VF-WAXms毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)分离,多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明,3种农药助剂在1.0~40.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.999,方法定量限为3.1~6.8 mg/kg,乳油型和可溶液剂型农药样品平均加标回收率分别为98.2%~108.9%和98.1%~111.7%,相对标准偏差分别为0.4%~2.6%和0.4%~3.4%(n=6)。采用该方法检测市售94份乳油型和27份可溶液剂型农药制剂样品,其中6份检出N-甲基吡咯烷酮(含量范围0.022%~11.328%),2份检出2-吡咯烷酮(含量范围0.018%~0.023%)。该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度好等优点,适用于同时测定乳油和可溶液剂型液体农药制剂中3种高风险吡咯烷酮类农药助剂。

绿茶中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法及健康风险探索

建立离子色谱法测定绿茶中亚硝酸盐和硝酸盐的含量的方法,茶样前处理方式模拟日常饮茶方式制备茶叶浸提液,依次经过C18柱、Ag柱和Na柱净化,直接进样,采用KOH梯度洗脱。亚硝酸盐和硝酸盐工作曲线呈良好的线性相关,相关系数分别为0.9999和0.9992;添加三个浓度水平的加标回收率在96.3%~106.0%之间,精密度测试的相对标准偏差(RSD)值均小于5%。采用该方法对市售46个茶叶进行亚硝酸盐和硝酸盐的检测,结果显示各地所采集的绿茶中亚硝酸盐均存在未检出的情况,检出率和检出含量低。但几乎所有的样品中硝酸盐均检出,且有27.8%茶叶样品硝酸盐含量逼近甚至超过250 mg/kg。

高效液相色谱法测定豆科植物种子中左旋多巴含量

建立豆科植物种子中左旋多巴(Levodopa,L-dopa)含量的高效液相色谱测定方法。样品经2%盐酸(v/v)溶液超声提取,Phenomenex Gemini C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇和10 mmol/L磷酸氢二钾溶液(磷酸调节pH 7.0)为流动相进行等度洗脱,280 nm波长下测定,柱温20℃。左旋多巴在3.125~500μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,方法检出限为2.75 mg/kg,定量限为11.00 mg/kg,平均加标回收率为83.9%~102.8%,日内精密度和日间精密度RSD均小于5.0%,该方法能很好满足豆科植物蚕豆、猫豆以及常春油麻藤种子中左旋多巴含量的检测需要,具有简便、准确、无干扰等特点。