中麻黄UPLC指纹图谱及其不同产区化学成分差异研究

目的:建立中麻黄的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,为其质量控制提供科学依据,同时揭示不同产区化学成分之间的关系。方法:采用UPLC法建立中麻黄指纹图谱,利用内参比峰计算共有峰的相对峰面积。应用SPSS 19.0对不同产地中麻黄的化学成分进行系统聚类。结果:建立了中麻黄药材的UPLC指纹图谱,共标定了14个共有峰,化学成分的系统聚类结果显示,中麻黄化学成分西北产区聚为一类,山西产区聚为一类。结论:建立了稳定、可靠、重复性好的中麻黄指纹图谱,可用于其质量评价;不同产区中麻黄药材化学成分存在一定差异。

迷果芹根化学成分的研究

利用普通硅胶柱色谱技术和多种现代波谱技术,从迷果芹(Sphallerocarpus gracilis)的根中分离并鉴定了11个化合物,通过波谱学方法鉴定为:falcarinol(1)、(3R,8S)-falcarindiol(2)、diplaniol(3)、5-hydroxy-8-methoxy-2H-1-benzopyran-2-one(4)、esculetin(5)、东莨菪内酯(6)、xanthalin(7)、isoimperatorin(8)、胡萝卜苷(9)、β-谷甾醇(10)和豆甾醇(11),其中化合物1～6为首次从该植物中分离得到。

高速逆流色谱技术分离纯化天然产物中黄酮类化合物的研究进展

高速逆流色谱(HSCCC)技术是一种连续高效的新型液-液分配色谱技术,在中药、生化、食品、天然产物化学、环境分析等领域有着广泛的应用。本文综述了部分利用高速逆流色谱技术分离纯化已知和未知黄酮类化合物的文献报道,并介绍了几种新近发展的高速逆流色谱以及其在分离纯化黄酮类化合物和其它化合物中的应用。

介孔碳纳米纤维修饰电极用于黄酮类化合物芦丁的电化学测定

制备了新型的介孔碳纳米纤维修饰热解石墨电极(MCNF/PGE),并将其用于芦丁含量的测定。用循环伏安法、交流阻抗谱法、示差脉冲伏安法研究了该修饰电极膜性能及芦丁在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,修饰电极可有效促进探针离子[Fe(CN)6]3-/4-在电极表面的电子传递;芦丁在该修饰电极表面的电化学过程受扩散控制。由于MCNFs大量的石墨边缘缺陷、大比表面积以及介孔结构,与裸电极相比,该修饰电极对芦丁呈现出很高的电催化活性,芦丁阳极峰电流约为裸电极上的18倍。在最佳实验条件下,芦丁的氧化峰电流(Ipa)与其浓度(c)在2.0×10-8～1.2×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为5.0×10-9mol/L,线性系数r2=0.999。此外,计算了电荷转移系数(α)、标准速率常数(ks),并推测了芦丁的电化学氧化还原机理。该修饰电极易于制备、可再生,重复性及稳定性良好,可作为一种高灵敏度的电化学传感器应用于芦丁片剂中芦丁的含量测定。

高速剪切辅助提取浒苔多糖的工艺研究

采用高速剪切辅助提取技术,研究了剪切时间、转速、液料比和剪切次数对浒苔多糖得率的影响,并对不同提取方法进行了比较。在单因素实验的基础上,通过正交实验确定最佳提取工艺条件为液料比50∶1、转速12000r/min、剪切时间80s和剪切次数3次。高速剪切辅助提取工艺简便易行,为浒苔多糖的提取提供一定的理论参考。

鱼皮低聚肽氨基酸组成及抗氧化活性研究

以还原型谷胱甘肽和抗坏血酸为对照,采用DPPH·法和邻二氮菲-Fe^(2+)氧化法分别测定鱼皮低聚肽清除DPPH·和·OH活性能力;并利用GB/T5009.124-2003《食品中氨基酸的测定》方法测定鱼皮低聚肽的氨基酸组成,进行营养价值评价及抗氧化能力与氨基酸组成关系的初步分析。结果表明,在优选的反应体系中,鱼皮低聚肽、谷胱甘肽和抗坏血酸对·OH的IC_(50)值分别为2.482、0.357、0.100mg/mL,对DPPH·的IC_(50)值分别为0.635、0.030、0.003 mg/mL,鱼皮低聚肽必需氨基酸含量为24.43%,EAA/TAA值为24.19%,EAA/NEAA值为32%,CS均大于100,EAAI为352,含硫氨基酸含量为3.8%,除蛋氨酸外的疏水性氨基酸占氨基酸总量的26.7%,具有抗氧化活性的氨基酸总量为30.5%,与鱼皮低聚肽的抗氧化活性一致。

油菜蜂花粉抗氧化活性研究

采用回流提取、大孔吸附树脂分离,得到8个油菜蜂花粉提取部位;利用H2O2诱导PC12细胞氧化损伤模型,评价各提取部位对PC12细胞氧化损伤的保护作用。在此基础上,采用HPLC法初步分析最佳抗氧化部位活性物质基础。结果表明,8个油菜蜂花粉提取部位中,部位B处理组细胞存活率最高,为90.0%,显著高于模型组53.6%(P<0.001),且高于VE阳性对照组85.0%(P<0.05)。通过对乙酸乙酯各提取部位进行HPLC分析,并用对照品标定色谱图中色谱峰,表明部位B含有3种主要黄酮:山奈酚-3,4'-双-O-β-D-葡萄糖苷(KMG)、山奈酚-3-O-β-D-(2-O-β-D-葡萄糖基)吡喃葡萄糖苷(KMP)和山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(KMC)。

大孔吸附树脂预处理-HPLC法测定甘肃棘豆中苦马豆素含量

应用大孔吸附树脂为样品前处理技术,对甘肃棘豆中干扰苦马豆素含量测定的化合物进行选择性吸附除杂,以HPLC法测定样品中的苦马豆素含量.方法的平均回收率为92.81%(相对标准偏差为3.67%),日内和日间精密度分别为1.40%和3.98%,线性范围为0.022～0.730 mg/mL,方法检出限为0.010 mg/mL.方法可有效去除苦马豆素测定的干扰化合物,适用于甘肃棘豆中苦马豆素的含量测定.

中药普乐安片质量标准研究

建立中药普乐安片的质量标准.采用TLC法对普乐安片中主要有效成分山奈酚-3-O-β-D-（2-O-β-D-葡萄糖基）吡喃葡萄糖苷（KMP）进行定性鉴别.采用HPLC法对普乐安片中主要有效成分山奈酚-3,4′-双-O-β-D-葡萄糖苷（KMG）和山奈酚-3-O-β-D-（2-O-β-D-葡萄糖基）吡喃葡萄糖苷进行含量测定.在优选的TLC条件下,可定性鉴别普乐安片中KMP.在优选的HPLC条件下,KMG在0.011 2-2.244 0 mg/mL范围内线性关系良好,r为0.999 7,平均回收率为97.7%,RSD为1.39%;KMP在0.011 6-2.236 0 mg/mL范围内线性关系良好,r为0.999 6,平均回收率为103.3%,RSD为1.51%.所建立方法可靠、准确、专属性强,可用于普乐安片的质量控制.

富含玉米黄质色素橄榄油延缓D-半乳糖诱导的小鼠衰老作用

该文研究了富含玉米黄质色素橄榄油(Olive Oil Rich Zeaxanthin,OZT)对衰老小鼠的影响。将亚急性衰老模型造模成功的小鼠分为模型组、OZT高中低处理组、橄榄油组(Olive Oil,OL)、维生素E阳性(Vitamin E,VE)对照组,以生理盐水为CK(0)组。连续灌胃28 d后,分析不同剂量OZT对衰老小鼠的体重、脾脏和胸腺指数、耐缺氧和抗疲劳作用、血清中SOD(Superoxide Dismutase)、CAT(Catalase)、GSH-Px(Glutathione Peroxidase)、ALT(Alanine Aminotransferase)、AST(Aspartate Aminotransferase)活性和MDA(Malondialdehyde)、IL-2(Interleukin-2)、IL-4、IL-10、IFN-γ(Interferon-γ)生成水平等指标的影响。结果显示,建模灌喂给药28 d后,Model组体质量与CK组小鼠相比存在极显著差异(P<0.01),而灌胃OZT的高中低剂量小鼠的体质量之间均存在显著差异(P<0.05);灌胃后OL组小鼠的耐缺氧时间和游泳时间最短,而OZT的高剂量组的小鼠时间最长,与VE组相比无显著差异(P>0.05);OZT还能降低衰老小鼠血清中的ALT、AST、SOD、CAT和GSH-Px的活性,提高IL-2、IL-4、IL-10和IFN-γ生成,降低MDA含量,且OZT高剂量组效果显著优于OL组,与VE接近。综上,OZT对D-半乳糖致亚急性衰老动物模型有很好的干预效果,能有效提高小鼠机体抗氧化能力,延长耐缺氧时间和提高抗疲劳作用,延缓衰老的作用。

UV-Vis光谱差减法测定油橄榄叶中橄榄苦苷含量初探

建立了紫外-可见(UV-Vis)分光光谱测定油橄榄叶中橄榄苦苷含量的方法。以芦丁和橄榄苦苷为对照品,分别采用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH络合体系和AlCl3络合体系进行显色。以NaNO2-Al(NO3)3-NaOH体系显色后于510 nm处可测得油橄榄叶中总黄酮和橄榄苦苷的吸光度之和;而以AlCl3体系显色后于415 nm处仅测得总黄酮的吸光度,橄榄苦苷无吸收。利用橄榄苦苷在两种显色体系中的吸收特性差别,通过差减法换算后可间接测定样品中橄榄苦苷的含量。以UV-Vis差减法测得油橄榄叶及其纯化浸膏中橄榄苦苷的平均含量分别为11.6%和63.4%,3次测定的相对标准偏差(RSD)分别为1.5%和1.2%,其结果与高效液相色谱法(HPLC)测定结果的相对误差小于4.0%。该方法可替代HPLC用于油橄榄叶中橄榄苦苷的含量测定,为油橄榄叶及其制品的质量控制提供了一种快速、简便、成本低廉的分析方法。

高速剪切技术提取油菜蜂花粉总黄酮工艺

采用高速剪切技术(High-speed Shear Dispersing Emulsifier,HSDE)提取油菜蜂花粉总黄酮,通过单因素和正交实验,考察提取次数、乙醇浓度、提取时间、提取温度、料液比及高速剪切机转速对黄酮提取率的影响,优化得到最佳提取条件:以总黄酮提取率为指标,在温度55℃,转速19000r/min,料液比1:10的条件下,以90%乙醇为溶剂提取1次,时间为15min。

HPLC法测定浆水中有机酸的含量

建立了高效液相色谱法测定浆水中4种有机酸含量的方法。色谱柱:Agilent ZORBAX SB-AQ柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇∶0.01 mol/L KH2PO4溶液(0.5∶99.5,pH=2.0);流速:0.6 mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL;DAD检测器;检测波长:210 nm。在优选的色谱条件下,所测的酒石酸、乳酸、乙酸、富马酸得到较好的分离。日内精密度为0.6%～1.8%,日间精密度为1.7%～4.2%,回收率为81.0%～116.0%。

锁阳提取物对小鼠体内抗氧化体系的影响

目的筛选锁阳抗氧化活性有效部位,并考察其对小鼠体内抗氧化体系的影响。方法利用总抗氧化能力(T-AOC)试剂盒测定不同溶剂提取物的总抗氧化能力,筛选出总抗氧化能力最佳提取物。40只小鼠随机分为4组,将锁阳总抗氧化能力最佳提取物灌胃4周后,眼眶取血,测定脑组织MDA、CAT含量、血清T-AOC能力及清除DPPH活性。结果 60%乙醇提取物具有最强的总抗氧化能力,其高、中、低3个剂量组(8.8,4.4,2.2 g/kg)与空白组比较,中剂量组增加脑组织的MDA含量(P<0.05);高、中、低3个剂量组脑组织的CAT活性与空白对照组比较无统计学意义(P>0.05);中剂量组和高剂量组可降低血清T-AOC(P<0.05);低剂量组增加了小鼠血清清除DPPH.自由基能力(P<0.05)。结论锁阳提取物抗氧化活性及其对小鼠体内抗氧化体系的影响,可为有效利用锁阳资源提供参考。

富含羟基酪醇橄榄油对衰老小鼠的影响

【目的】为研究富含羟基酪醇橄榄油(Olive oil rich in hydroxyl tyrosol,OHT)对衰老小鼠的影响。【方法】利用小鼠颈部皮下注射500 mg/kg的D-半乳糖(D-galactose)溶液构建亚急性衰老模型,建模成功后,将小鼠随机分成7组,分别为空白对照组(CK_(0))、模型组(Model group)、维生素E阳性对照组(VE positive control group)、普通橄榄油组(Cormal olive oil group)和OHT高、中、低剂量(200、100、50 mg/kg)处理组(OHT high,medium,low-dose group),连续灌胃28 d,检测小鼠体质量变化及脏器指数、血清中谷胱甘肽过氧化物酶(glutathione peroxidase,GSH-Px)、超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)、过氧化氢酶(catalase,CAT)活性及丙二醛(malondialdehyde,MDA)含量的变化,观察肝组织形态学变化。【结果】OHT使衰老小鼠的体质量和脏器指数显著升高(P<0.05,P<0.01),肝脏病理变化得到改善,血清CAT、GSH-Px和SOD活性显著升高(P<0.05,P<0.01),MDA含量显著降低(P<0.05,P<0.01),以上指标变化在OHT高剂量组尤为明显,且OHT干预效果强于普通橄榄油。【结论】OHT能提高机体抗氧化能力,进而发挥抗衰老的作用。

富含玉米黄质色素橄榄油对高血脂小鼠的影响

旨在为开发富含玉米黄质色素橄榄油(ZT)保健产品提供参考,用脂肪乳剂灌胃构建高血脂小鼠模型,同时设生理盐水对照(CK)组,将建模成功的小鼠随机分为高血脂模型组(Model),ZT高、中、低剂量处理组和菲勒贝特药物对照(PL)组,连续灌胃给药28 d,研究ZT(玉米黄质色素含量400 mg/100 g)对高血脂小鼠空腹血糖(FBG)、糖化血红蛋白(HbAlc)、总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、高密度脂蛋白(HDL)、低密度脂蛋白(LDL)、总胆红素(TBIL)、总胆汁酸(TBA)、丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天门冬酸氨基转移酶(AST)、γ-氨酰基转移酶(GGT)、碱性磷酸酶(ALP)等指标的影响,并对ZT小鼠开展急、慢性毒理研究。结果表明:ZT能有效降低高血脂小鼠的FBG、HbAlc、TC、TG、LDL、TBIL、TBA含量,升高HDL含量,对ALT、AST、GGT和ALP活性具有很好的抑制作用,能够显著改善血糖、血脂代谢紊乱,降低小鼠体质量,对正常小鼠无急、慢性毒理作用,可提高小鼠血清中超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)和谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)的活性。综上,富含玉米黄质色素橄榄油属无毒性物质,能提高小鼠的抗氧化能力,降低其体质量,是具有较好辅助降血糖、降血脂作用的橄榄油保健食品。

营养保健鸡蛋中α-亚麻酸含量测定

采用毛细管气相色谱法测定了营养保健鸡蛋中α-亚麻酸的含量.营养鸡蛋以盐酸进行酸水解提取脂肪,脂肪样品以0.5mol/L的氢氧化钾-甲醇溶液进行甲酯化反应,以FFAP毛细管气相色谱柱程序升温,氢火焰离子化检测器测定鸡蛋样品衍生化产物中α-亚麻酸甲酯的含量.方法测定α-亚麻酸甲酯含量的日内和日间精密度分别为1.56%和2.72%,加标回收率为97.3%(相对标准偏差为2.9%),待测营养保健鸡蛋中α-亚麻酸的含量为0.49%.方法精密度和准确度良好,操作较简便,适用于营养保健鸡蛋样品中α-亚麻酸的测定.

响应面法优化鱼籽多肽酶解液脱色工艺

采用活性炭对鱼籽多肽酶解液进行脱色,以脱色率和多肽回收率为评价指标,分别考察活性炭用量、时间、温度、p H对脱色效果的影响,在单因素实验的基础上,采用响应面法优化鱼籽多肽酶解液的脱色工艺。结果表明:鱼籽多肽最佳脱色工艺条件为10.5%(m/m)、时间41 min、温度55℃、p H2.8,在此条件下,脱色率77.51%±1.49%、多肽回收率82.26%±2.82%,与理论值差异不显著。该脱色工艺简单可靠,脱色效果好,多肽回收率高,为鱼籽多肽产品后期研发提供依据。

响应面法优化海参多肽脱色工艺

为除去海参多肽中有色物质以利于生物活性肽的分离纯化,经酶解法制备海参多肽酶解液,以脱色率和多肽回收率为评价指标,考察不同脱色剂对海参多肽酶解液的脱色效果,从中筛选出XX型粉末活性炭。在单因素试验的基础上,利用响应面法对脱色条件进行优化。最佳脱色条件为:活性炭用量0.9 g/100 mL,时间32 min,温度50℃,pH 2.2,在此条件下,海参多肽液的脱色率达到(85.39±2.25)%,多肽回收率达到(88.57±1.86)%,与理论值无显著差异。

生态因子对枸杞不同分子量部位抗氧化能力的影响

目的:考察不同产地的枸杞不同分子量部位自由基清除率和总抗氧化能力,结合生态因子分析影响其抗氧化能力的主要因素,为枸杞资源的开发利用提供依据。方法:采用低温高速剪切技术提取、膜过滤分离制备不同产地枸杞的不同分子量部位,分别评价其DPPH·清除率和总抗氧化能力。在此基础上,采用SIMCA 14.1软件分析不同产区生态因子和枸杞不同分子量部位抗氧化能力的相关性。结果:枸杞不同分子量部位DPPH·清除率在26.0%~84.8%之间,平均值依次为LBE-4>LBE-3>LBE-1>LBE-2;总抗氧化性能力在0.57~3.22 U/mg之间,平均值依次为LBE-3>LBE-4>LBE-1>LBE-2。LBE-2抗氧化能力与1月最低气温正回归系数值最大;LBE-3抗氧化能力与7月最高气温正回归系数值最大,与海拔的负回归系数绝对值最大。结论:枸杞不同分子量部位DPPH·清除率及总抗氧化能力存在显著性差异,影响枸杞不同分子量部位抗氧化能力最主要的生态因子是温度。