K_(4.5)Na_4(H_3O)_(3.5)[Ce(SiW_(11)O_(39))_2]·23H_2O的合成和晶体结构

合成了标题化合物K4.5Na4(H_3O)3.5 [Ce(SiW11O39)2]·23H_2O，用单晶X-ray 衍射方法测定了它的结构，该晶体属三斜晶系，空间群P，a=16.531(4) ，b=23.193(4)，c=12.764 (2)?，α= 99.740(6)，β = 91.90(1), γ = 94.84(1)°，V = 4801(2) ?3，Mr = 6180.91, Z=2，Dc = 4.276 g·cm－3,μ(MoKα)= 27.06 mm－1, F(000)= 5359, R = 0.0781 ，wR = 0.1838，I >2((I) 的可观察衍射点11936个。该分子是由2个α-SiW11O39结构单元通过1个铈离子联结起来，铈离子八配位，形成了1个畸变的十二面体结构，Ce-O键长2.39(2)～2.45(3) ?。在杂多化合物中，硅氧四面体的氧原子存在μ4-Oc和μ3-Oc的2种配位状态。

H_(10)[NiMo^(Ⅴ)_(12)O_(40){Ni(H_(2)O)_(3)}_(4)]的水热合成和晶体结构

在水热的条件下合成了1个标题的Mo-Ni-O异核簇合物,化学式为H_(34)Ni_(5)Mo_(12)O_(52)(Mr=2311.10),用单晶X射线衍射方法测定了它的结构,该晶体属四方晶系,I41/amd空间群,晶胞参数为a=15.319(2),c=30.645(3),V=7191.2(16)3,Z=4,Dc=2.135 g/cm^(3),μ=3.369 mm^(-1),F(000)=4376,1036个可观察衍射点(I>2s(I)),最终结构偏离因子R=0.0560,wR=0.1632,S=1.002。该化合物簇阴离子笼中心是Ni^(2+),由12个MoO_(6)八面体和4个NiO_(6)八面体通过共角和共边构成。