药用橄榄油中不皂化物成分研究

目的:研究药用橄榄油不皂化物的化学组成。方法:通过水解除杂、硅胶柱层析、制备薄层色谱等方法对药用橄榄油不皂化物组分进行制备分离,采用核磁共振波谱、质谱等方法对分离所得化合物进行结构鉴定。结果:从药用橄榄油不皂化物中分离鉴定了6个化合物,分别为:角鲨烯(1)、D-α-生育酚(2)、β-谷甾醇(3)、24-亚甲基环阿屯醇(4)、菜油甾醇(5)、胆固醇(6)。结论:药用橄榄油不皂化物主要成分为甾体化合物和具有抗氧化作用的角鲨烯、生育酚等,化合物1~6均为首次通过分离从橄榄油中获得单体化合物,并通过波谱手段进行结构鉴定。

蛋黄卵磷脂中鞘磷脂的分离与结构鉴定

目的:通过柱层析与高效液相色谱方法对蛋黄卵磷脂中的鞘磷脂进行制备分离,采用ESI质谱、GC-MS、核磁共振方法对鞘磷脂进行结构鉴定。结论:从蛋黄卵磷脂中分离鉴定了5种鞘磷脂,分别是N-棕榈酰-3-磷酸胆碱酰鞘氨醇、N-亚油酰-3-磷酸胆碱酰鞘氨醇、N-油酰-3-磷酸胆碱酰鞘氨醇、N-硬脂酰-3-磷酸胆碱酰鞘氨醇以及N-花生四烯酰-3-磷酸胆碱酰鞘氨醇。蛋黄卵磷脂中鞘磷脂成分的全面分析为蛋黄卵磷脂的产品质量研究以及鞘磷脂在医药方面的药理研究与应用等方面提供物质结构参考。

盐酸曲美他嗪片的生物等效性研究

目的:研究盐酸曲美他嗪片的人体生物利用度和生物等效性。方法:22名男性健康受试者,随机双交叉口服剂量为20mg的受试制剂和参比制剂,采用LC-MS法测定血浆中盐酸曲美他嗪的浓度,使用DAS2.1.1软件对各药代动力学参数进行计算,同时对其生物等效性进行统计分析。结果:22名健康受试者服用20mg盐酸曲美他嗪片受试制剂和参比制剂的Cmax分别为(42.64±17.00)ng/ml和(41.32±19.66)ng/ml,Tmax分别为(2.2±1.5)h和(2.7±1.7)h,AUC0-t分别为(418.1±177.4)ng·h/ml和(397.8±147.1)ng·h/ml,AUC0-∞分别为(428.5±181.1)ng·h/ml和(407.9±150.5)ng·h/ml,t1/2分别为(5.9±1.6)h和(5.6±1.3)h。受试制剂中曲美他嗪Cmax的90%置信区间为参比制剂的100.1%～111.1%,AUC0-t的90%置信区间为参比制剂的97.0%～111.9%,AUC0-∞的90%置信区间为参比制剂的96.9%～111.9%。以AUC0-t计算,受试制剂中曲美他嗪的相对生物利用度为(105.9±18.6)%。结论:两制剂具有生物等效性。

响应面法优化羊肚菌多糖制备工艺及其抗氧化活性研究

探讨水提醇沉制备羊肚菌多糖的最佳工艺及抗氧化活性研究。以羊肚菌多糖得率为指标,考察料液比、浸提时间及浸提温度对羊肚菌多糖含量的影响,根据Box-Benhnken的中心组合试验设计原理,在单因素试验的基础上采用三因素三水平的响应面法对提取工艺进行优化,并采用DPPH自由基清除法、·OH自由基清除法对羊肚菌多糖的抗氧化活性进行评估。结果表明:多糖适宜的提取工艺参数:料液比为1:12,提取温度为92℃,提取时间为78 min,在此条件下,多糖含量为3.65%。羊肚菌多糖具有较好的抗氧化能力,对DPPH和·OH自由基的IC50分别为3.55 mg/mL和4.63 mg/m L。

响应面法优化酶法合成中长链结构酯的副产物控制方法

注射用中长链结构甘油三酯制备过程中,以大豆油和中链油为原料,采用脂肪酶TLIM催化合成中长链结构酯。在单因素试验优化的基础上,以酶用量、反应温度和时间为影响因子,羟值为响应值,采用响应面法优化合成工艺。结果表明,最佳工艺条件为酶用量2%、反应时间4 h、反应温度62℃,羟值预测值10.45,羟值实测值10.77,中长链结构酯中的甘油二酯含量为4.80%。本研究建立响应面优化模型,发现其拟合效果较好,可有效降低对中长链结构酯酶法合成中的副产物生成量。

蛋黄来源胆固醇中甾醇类杂质的研究

目的:研究胆固醇工艺中精制工序前后甾醇类杂质的变化,采用GC-MS方法对甾醇类杂质进行分析鉴定,同时获得符合欧洲药典标准的供注射用胆固醇。结论:从精制前胆固醇粗品中分析出10种甾醇类成分,分别是芥酸酰胺、胆固醇、24-脱氢胆固醇、5α-Cholest-8(14)-en-3-one、3β,4α,5α-4-methyl-8(14)-cholest-en-3-ol、3β-Ergosta-5,24-dien-3-ol、Δ5-菜油甾醇、4β-methyl-Cholesta-8,24-dien-3β-ol、α-环氧胆固醇、γ-谷甾醇。对制备出的胆固醇样品进行检测,产品质量符合欧洲药典要求。

姜黄素磷脂干粉工艺及其生物利用度研究

目的:利用不同糊精改善姜黄素磷脂复合物的黏稠性,提高其稳定性、水溶出度、姜黄素生物利用度,拟定干粉的简单工艺,为保健食品等功能食品下游产品开发提供支持。方法:通过干粉制备的单因素实验、响应面方法及其和复合物的水溶出度、生物利用度考察,筛选糊精拟定工艺。结果:工艺简单合理可行,制备复合液后控制喷雾液中总含固量20%,抗性糊精添加量是复合物的2倍,进风温度160℃,进料速度8L/h。与复合物相比,复合物干粉的水溶性高6倍以上,峰值时间下峰浓度提高了近10倍,血药浓度时间曲线面积提高了6.7倍。结论:本研究工艺还能直接应用于各种特殊食品,例如保健食品产业中,具有广泛实用性、可操作性和可行性,产业效益-成本比高。有吸附包裹等功能的辅料,如可溶性膳食纤维抗性糊精与磷脂协同提高脂溶性大及生物利用度低的物质,例如姜黄素的稳定性、水溶性及生物利用度,为其下游功能性产品的安全多元化开发提供基础。

胆固醇在榄香烯口服乳中的配伍研究

目的研究胆固醇在榄香烯口服乳中的配伍稳定性。方法采用正交设计优化了胆固醇的用量,并优化了制备工艺,在6个月加速试验条件下考察口服乳配伍相容性,检测指标包括外观性状、pH值、离心分层、含量。结果榄香烯口服乳的最优处方中5 g胆固醇,15 g大豆磷脂,最优工艺为油相与水相在80℃混合。口服乳6个月加速试验稳定性好。结论胆固醇在榄香烯口服乳中具有良好的配伍相容性。

HPLC法测定蛋黄油中胆固醇含量

目的建立高效液相色谱法测定蛋黄油中胆固醇的含量。方法样品无须皂化处理,直接用二氯甲烷-甲醇（1∶2）溶解,经反相C18色谱柱（150 mm×3.9 mm,5μm）分离后测定,以甲醇为流动相A,以甲醇-异丙醇-正已烷（10∶70∶20）为流动相B;梯度洗脱;检测波长为205 nm;流速为1.0 m L/min;柱温为35℃。结果本方法测定胆固醇线性范围为0.097 23～1.94463 mg/m L,线性方程y=3 869.446x＋15.519,相关系数r=0.999 9,线性关系良好;加样回收率为96.98%～100.4%。结论该方法灵敏、快速、准确,适用于测定蛋黄油中胆固醇的含量。

顶空-气相色谱法测定蛋黄卵磷脂的溶剂残留量

目的建立顶空毛细管气相色谱法同时测定蛋黄卵磷脂中乙醇、丙酮残留量的分析方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,以正丙醇为内标,键合聚乙二醇（Phenomenex ZB-FFAP）石英毛细管色谱柱;柱升温程序,初始35℃,保持10 min,以25℃/min升至180℃,保持5 min;进样口温度220℃;检测器温度250℃;氮气为载气,流速：1 m L/min;分流进样,分流比5∶1;顶空温度80℃,平衡时间45 min。结果丙酮在25.104-2 510.4μg/m L浓度范围线性关系良好,r^2=0.999 7,最低检测限为20 ng,加样回收率为94.0%-97.7%;乙醇在23.7-2 370μg/m L浓度范围线性关系良好,r^2=0.999 3,最低检测限为0.001 6μg,加样回收率为97.3%-102.9%。结论该方法简便、快速、结果准确,适用于测定蛋黄卵磷脂中丙酮、乙醇残留量。

药用油酸中脂肪酸及反式脂肪酸的GC-MS分析

目的研究国产化药用油酸中的脂肪酸及反式脂肪酸成分。方法采用国产化药用油酸样品,通过气相色谱-质谱联用技术和对照品对照对其成分进行鉴定,同时采用峰面积归一化法测定了各成分的相对含量。结果共分离出11个色谱峰,并鉴定了其中9个脂肪酸和2个反式脂肪酸成分,占归一化法峰面积总量的99.99%。结论药用油酸中脂肪酸成分鉴定为癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、花生酸、花生烯酸,反式脂肪酸成分鉴定为反式油酸、反式亚油酸。

酶联免疫法检测中长链结构甘油三酯中的酶残留量

中长链结构甘油三酯是一种应用度较高的改性油脂,既避免了中链甘油三酯易引起酸中毒和酮血症状,又克服了长链甘油三酯免疫功能方面的缺陷和吸收缓慢的缺点[1-2]。中长链结构甘油三酯在一定程度上弥补了单一脂肪酸的供能和营养性上的缺点,也有利于氮平衡和提高单核吞噬细胞系统的功能、减轻免疫系统并发症[2-3]。结构脂质的生产方法主要有化学法和酶法等[4]。化学法往往存在着有机溶剂用量较多、反应温度高、产物难以控制等缺点。而酶法合成过程反应条件温和,安全性好,产物专一性强,能合成特殊的结构脂质,可以满足消费者在医疗和营养方面的需要,故酶法在中长链结构甘油三酯的合成应用中逐渐成为研究的热点[5]。

气相色谱内标法测定中链甘油三酯的含量

目的建立气相色谱内标法测定中链甘油三酯的含量。方法采用气相色谱内标法,以十六酸十六酯为内标物,100%聚二甲基硅氧烷为固定液(ZB-1)的非极性石英毛细管柱,柱温为290℃,进样口温度为300℃,火焰离子检测器温度为300℃,氮气流速为2.0 mL·min^(-1)进样量为1μL。结果辛酸甘油三酯在浓度范围为0.066~0.464 mg·mL^(-1)时,线性关系良好,线性方程为Y=3.872 3X+0.022 6,相关系数r^2=0.999 1,辛酸甘油三酯的定量限为0.03μg;癸酸甘油三酯在浓度范围为0.065~0.458 mg·mL^(-1)时,线性关系良好,线性方程为Y=4.185 6X-0.051 9,相关系数r^2=0.999 4,癸酸甘油三酯的定量限为0.06μg;方法的加样回收率为98.76%~101.0%。结论该方法简便、快速、准确,适用于测定中链甘油三酯主成分的含量。