高跟鞋全掌中底硬度对青年女性行走过程中步态特征与稳定性的影响

为了减少长期穿着高跟鞋对女性足部健康产生的不利影响,研究选取40名青年女性穿着3双不同全掌中底硬度的高跟鞋,采用Footscan^(R)足底压力测量系统与RSscan^(R)测力台同步使用,对其自然行走时步态周期、足底压力中心轨迹以及峰值压力、峰值压强、压强-时间积分等足底动力学特征进行测试。结果显示:随着全掌中底硬度的降低,前掌着地时间变长,全掌着地时间变短,足部外翻程度明显减小,内翻程度明显变大。较低的中底硬度具有良好的缓冲性能和保护性能。研究对于提升高跟鞋穿着稳定性及舒适性具有重要的参考价值,可为制鞋行业在高跟鞋中底材质的选择与研发方面提供科学可靠的理论支持。

对饮用水中疑似铜绿假单胞菌的复核鉴定

铜绿假单胞菌是一种不允许在饮用水中检出的条件致病菌,本文对10株分离自饮用水样品的菌株进行了菌落形态观察及生化反应确证,并使用HK-MID细菌鉴定系统、VITEK 2全自动微生物鉴定系统和16S rRNA基因测序等多种手段进行进一步鉴定。鉴定结果表明,部分菌株并非铜绿假单胞菌,但均为条件致病菌,从食品安全的角度考虑,不应出现在饮用水、矿泉水中。本文除了探讨以往的研究普遍关注的检验方法的准确性与时效性,还对这些菌株进行了分析,为相关管理部门进行质量监督、制定标准提供了研究依据和借鉴。

白兰地原酒及成品酒中九种生物胺含量分析

该研究建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbit trap high-resolution mass spectrometry, HPLC-Q-Exactive-Orbitrap-HRMS)同时测定白兰地中9种生物胺的分析方法。白兰地样品经水相滤膜过滤后直接进样,经C18(100 mm×4.6 mm×2.6μm)色谱柱分离,乙腈和1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子扫描,在tMS~2模式下提取目标化合物精确质量数,外标法定量。结果表明,质量浓度为0.01~10 mg/L时,各生物胺浓度与峰面积线性关系良好(r>0.995 2),检出限为0.02~2.26μg/L,定量限为0.05~7.55μg/L,样品平均回收率为80.8%~119.2%。原酒与成品酒中生物胺含量差异明显(分别为3.0~126.0μg/L和17.0~148.0μg/L)。不同档次成品酒样中主要含有的组胺、酪胺和盐酸吡哆胺含量差异较大。而不同产地和生产工艺的白兰地原酒中生物胺含量及种类同样显著不同。该定量检测方法简单、快速,具有良好的灵敏度和精密度,适用于白兰地中低浓度生物胺的测定。

长江口平原农田土壤中卤代咔唑的分布特征及毒性效应

卤代咔唑(polyhalogenated carbazoles,PHCZs)是一种与多氯二苯并呋喃(polychlorinated dibenzofuran,PCDFs)结构相似的新污染物,具有类二噁英毒性、环境持久性和生物累积性。采用气相色谱-质谱联用仪分析了江苏省太仓地区长江口平原农田土壤中卤代咔唑的污染状况。结果表明,总卤代咔唑(ΣPHCZs)浓度范围为20.7~76.2 ng·g^(-1)(以干质量计,下同)(中值为37.17 ng·g^(-1)),咔唑(CZ)的浓度范围为1.98~155.07 ng·g^(-1)(中值为4.13 ng·g^(-1))。土壤中PHCZs的分布特征受太仓地区家庭零散种植农业模式的影响,呈空间无序性。同系物中同分异构体浓度呈显著正相关,而PHCZs各组分与总有机碳(TOC)之间相关性不显著。长江口平原农田土壤中PHCZs毒性当量(TEQ PHCZs)范围为2.80~7.98 pg TEQ·g^(-1)(均值为4.73 pg TEQ·g^(-1)),低于沉积物的安全TEQ值(20 pg TEQ·g^(-1)),毒性效应较低。

电化学传感器在食品检测中的应用探析

电化学传感器可通过监测电化学反应产生的电流或电位变化来检测目标分析物,是一种常用于食品检测的分析工具。本文主要探讨了电化学传感器在食品检测中的应用方法,包括原理、构成及常用的检测方法。通过本文的研究,希望为相关人员更深入地了解电化学传感器在食品检测中的应用,并为食品质量安全的监测提供一定的参考。

微孔膜萃取辅助QuEChERS-LC-MS/MS测定鸡肉中磺胺和喹诺酮类兽药

建立了聚四氟乙烯微孔滤膜萃取辅助QuEChERS法,结合高效液相色谱-串联质谱对鸡肉中磺胺类和喹诺酮类兽药残留进行快速测定的方法。样品经QuEChERS提取净化,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,质谱采用ESI源,正离子模式下进行多重反应监测(MRM),外标法定量。结果表明,23种待测物质在各自线性范围内呈现良好的线性关系。相关系数均大于0.999,检出限为0.0008 mg/kg,定量限为0.002 mg/kg;在0.002~0.020 mg/kg加标水平下平均回收率为80.4%~110.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.7%~12.1%。该方法前处理简单高效,易于自动化,稳定性好,可以广泛应用于鸡肉中磺胺和喹诺酮类药物的检测。

柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中的甜蜜素

白酒中甜蜜素(化学名为环己基氨基磺酸钠)是我国食品安全监督抽检计划中的重点关注项目,生产企业亟需简单、经济、灵敏度高而且可靠的检测方法。本研究建立了柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中甜蜜素的方法。在酸性条件下,通过脱磺酸基反应将样品中的环己基氨基磺酸钠转化为氨基化合物,然后加入400 g/L的氢氧化钠溶液中和样品处理液,再加入邻苯二甲醛衍生试剂与样品溶液中的氨基化合物进行反应,产生具有荧光信号的吲哚取代衍生物。以反相C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,乙腈和磷酸盐缓冲液为流动相进行等度洗脱,荧光检测器检测,外标法定量。结果表明,甜蜜素在0.1~2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,其相关系数(r^(2))大于0.999。基于白酒样品,在0.1~1.0 mg/kg含量范围内进行3个浓度水平的加标回收试验(n=6),平均回收率为90.7%~100.9%,相对标准偏差为3.5%~5.6%,方法的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。应用本方法对市售9种白酒样品进行检测,结果与GB 5009.97-2016(第三法)液相色谱-串联质谱法所得结果一致。本方法具有成本低、灵敏度高、专属性强、定量结果准确的特点,适用于大批量白酒中甜蜜素的定量检测,可为生产企业或相关机构进行白酒中甜蜜素的日常监测提供有力的技术支持。

皮革中五氯苯酚萃取和乙酰化条件的优化研究

按国标测定皮革中五氯苯酚(PCP)含量使用的水蒸气蒸馏前处理方法具有提取时间长、玻璃容器易污染、不适合批量处理样品等缺点。本文参考国标测定纺织品中五氯苯酚的超声萃取前处理方法,优化萃取时间、温度及乙酰化条件。结果表明,使用超声萃取方法可以达到与水蒸气蒸馏方法相近的萃取效率,优化后的方法测定皮革中五氯苯酚含量值达到标准方法测定值的95%以上,回收率达到99%。

添加葫芦巴对中温曲风味物质的影响

曲药的质量直接影响着白酒的品质和风格,本研究以香味植物葫芦巴为原料,按照不同比例添加到中温曲制作原料中,研究其对曲药风味物质种类和含量的变化,为企业产品质量的提升和独特风格的形成提供科学依据。

花生油生产过程中稳定同位素变化规律及影响因素研究

花生油的稳定同位素特征研究是该技术应用于花生油掺假检测的基础,为探究花生油生产过程中碳、氢、氧的稳定同位素比值变化规律及其受产地、年份的影响,本试验收集了3个年份6个省份的花生样品,利用稳定同位素比值质谱仪(IRMS)测定油脂中3种元素的稳定同位素比值(δ^(13)C、δ^(2)H和δ^(18)O)。结果表明,不同产地花生样品中,油脂的δ^(13)C、δ^(2)H和δ^(18)O值均不相同。以δ^(13)C为例,平均值由大到小依次为湖北>辽宁>广东>山东>河南>江苏,部分省份之间差异显著(P<0.05);因年份不同油脂稳定同位素特征也存在差异。另外,研究结果表明不同生产阶段的油脂中稳定同位素特征几乎一致,加工工艺的差异未改变油脂的稳定同位素分馏。可见,油脂中保留了花生的稳定同位素特征。本研究结果为花生油掺假检测技术研究提供了理论基础与应用可行性。

离子色谱-串联质谱法检测酒类产品中10种有机酸

建立了一种离子色谱-串联质谱(IC-MS/MS)测定白酒、黄酒、干红葡萄酒3种酒类样品中10种有机酸含量的方法。白酒样品氮吹后,经去离子水稀释,用IC-MS/MS分析检测;干红葡萄酒样品和黄酒样品,对比不同固相萃取小柱净化能力,最终选择石墨化炭黑固相萃取小柱进行净化,经去离子水稀释,用IC-MS/MS分析检测。选用高容量、强亲水性的Dionex IonPac^(TM) AS11-HC型阴离子分析柱进行分离,以淋洗液自动发生器在线产生的KOH水溶液为淋洗液,进行梯度淋洗。淋洗液经抑制器抑制后直接进入电喷雾电离串联质谱(ESI-MS/MS),采用负离子模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。在该实验条件下:草酸、富马酸、马来酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸、奎尼酸和乌头酸在0.05~2 mg/L范围内线性关系良好;琥珀酸在0.05~5 mg/L范围内线性关系良好;乳酸在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好(相关系数r^(2)>0.99)。10种有机酸的检出限(S/N=3)在1.0~8.0μg/L范围内,定量限(S/N=10)在3.5~26.5μg/L范围内,在3个不同浓度的添加水平下,平均回收率在83.0%~112.1%之间,相对标准偏差≤9.1%,满足检测要求。该方法前处理简单,不使用有机溶剂,不需进行衍生化处理,测定快速、准确,灵敏度高,适用于3种酒类样品中10种有机酸的定量分析,为酒类食品的风味及品质测定提供方法支持。

低场核磁共振波谱仪快速测定饮料酒中酒精度

基于低场台式核磁共振波谱仪,采用一维核磁共振氢谱(^(1)H nuclear magnetic resonance,^(1)H NMR)技术,建立了快速测定饮料酒(白酒、啤酒、葡萄酒和樱桃发酵酒)中酒精度的标曲法、内标法和外标法。方法检出限和定量限分别为0.08%和0.26%(体积分数)。在体积分数0.5%~80%时,标曲法、外标法和内标法的线性相关系数R^(2)分别为0.9961、0.9961和0.9995。3种方法的日内和日间精密度均小于5%。标曲法、外标法和内标法的加标回收率分别为88.1%~97.81%、84.61%~107.36%和81.83%~111.91%。可见此方法线性、重现性、回收率等均能达到准确定量的要求。该文所建立的^(1)H NMR法与GB 5009.225—2016《食品安全国家标准酒中乙醇浓度的测定》中数字密度计法的测定结果误差±5%,满足方法可行性验证要求。相比国标法,样品无需复杂前处理、样品用量少(仅需500μL)、测样时间短(<5 min)。相对于高场核磁共振波谱仪,低场台式核磁共振波谱仪体积小、重量轻、便于移动,适合饮料酒中酒精度的快速和规模化分析。

基于改进QuEChERS法联合超高效液相色谱-质谱法的人参中禁用农药残留分析

目的:以人参中禁用农药残留分析为例对QuEChERS法进行改进,为中药禁用农药残留分析提供参考。方法:用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)多反应监测模式(MRM)对人参中30种禁用农药残留进行检测,对净化剂硅胶、十八烷基键合硅胶(C_(18))、N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑(GCB)的种类及用量进行优化,考察方法回收率、精密度、线性和定量限。结果:过量的硅胶和C_(18)会造成杀虫脒回收率降低,PSA会造成酸性农药如甲磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆回收率降低。当硅胶、C_(18)和PSA用量为100~150 mg时,所有农药均有较好的回收率。以硅胶、C_(18)、PSA和GCB用量分别为100、150、150、90 mg为例,30种农药的加样回收率为76.4%~108.0%,精密度相对标准偏差(RSD)为0.9%~7.8%,线性相关系数(r)为0.9939~0.9999,定量下限(LLOQ)均低于《中华人民共和国药典》2020年版规定。结论:经过净化剂用量调整后,改进的QuEChERS法有较好的准确度、精密度、线性和定量限,可以用于人参等中药中禁用农药残留分析。

白酒大生产过程中乙醇稳定碳同位素变化特征研究

为了研究白酒大生产过程中乙醇稳定碳同位素的变化特征及其在掺假检测领域的应用可行性,该文利用稳定同位素比值质谱仪(isotope ratio mass spectrometry,IRMS)对蒸酒过程、酒醅与基础酒和发酵过程中的乙醇δ^(13)C的变化规律进行了研究,并分析了基础酒和成品白酒的稳定性特征,结果表明,蒸酒过程中出现了反蒸气压分馏效应,会影响不同摘酒段的乙醇δ^(13)C,而酒醅与基础酒之间不存在显著差异,基础酒和成品白酒存在一定波动范围,但无显著性差异。该研究对下一步应用碳同位素技术进行白酒真实性保障和掺假检测提供数据支持。

GC-MS内标法测定鞋类材料中邻苯二甲酸酯的不确定度评估

依据ISO 16181-1:2021(E)《Footwear-Critical substances potentially present in footwear and footwear components-Part 1:Determination of phthalate with solvent extraction》,用甲苯作为溶剂,氘代邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP-D4)为内标物,使用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定鞋类材料中7种邻苯二甲酸酯类物质的含量。依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,分析测量过程中不确定度的来源,建立不确定度评定的数学模型,通过对各不确定度分量的分析与评估,给出合成标准不确定度和扩展不确定度。其中标准溶液配制是测量不确定度的最主要来源。

核磁共振氢谱法测定果汁中主要糖类的含量

该研究以邻苯二甲酸氢钾和柠檬酸分别作为定量内标和外标,结合水峰压制技术,建立了核磁共振氢谱法快速、同步、准确定量果汁中葡萄糖、果糖和蔗糖的含量。该方法果糖的检出限为0.005 g/L,定量限为0.018 g/L;葡萄糖的检测限为0.006 g/L,定量限为0.021 g/L;蔗糖的检出限为0.009 g/L,定量限制为0.030 g/L。葡萄糖、果糖、蔗糖在0.025~6.40 g/L线性关系良好(R^(2)>0.999);外标法加标回收率为100.9%~104.7%,内标法加标回收率为102.1%~108.6%,测量精密度相对标准偏差<1%;测定方法重复性好。与GB 5009.8—2016《食品安全国家标准食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》高效液相色谱法测定结果误差在±5%以内,满足方法的可行性验证要求。相比于国标方法该方法样品前处理简单,在测定结果准确的基础上,极大地节约了时间与人力,可实现果汁中葡萄糖、果糖和蔗糖同时定性定量检测,可广泛应用于果汁质量控制,同时为建立果汁核磁共振指纹图谱真实性鉴别技术奠定了良好基础。

浅谈能力验证数据在DIN磨耗标准样品研制中的应用

比对分析了不同配方加工的"硫化橡胶或热塑性橡胶耐磨性能的测定(旋转辊筒式磨耗机法)"(简称DIN磨耗测试)能力验证样品(样品1和样品2)与国外DIN标准参照胶的质量损耗平均值、标准差和相对标准偏差等数据,结果表明:两种DIN磨耗测试能力验证样品和国外DIN标准参照胶在质量损耗特性量值和样品均匀性上还存在一定的差距。在剔除能力验证中的有问题和不满意结果后,两种样品质量损耗的标准差和相对标准偏差均降低,但样品1的质量损耗特性量值仍不满足DIN磨耗标准样品的要求,样品2的平均质量损耗由191.3 mg增大至195.2 mg,相对标准偏差由8.6%下降至5.3%,样品均匀性良好,质量损耗特性量值和相对标准偏差均接近国外DIN标准参照胶,其配方可以作为DIN磨耗标准样品的研制基础。

皮革中富马酸二甲酯标准样品的研制与应用

标准样品是保证检测结果准确可靠的重要基础,主要用途包括测量系统校准、测量程序评估、给其他材料赋值和质量控制。该文介绍了皮革中富马酸二甲酯标准样品的研制过程,包括模拟制革工艺制备样品、均匀性检验、稳定性检验、多家实验室联合定值、标准值和不确定度的确定等。此外,对皮革中富马酸二甲酯标准样品的正确保存和使用方法进行了详细的说明。

气相色谱法测定鱼、虾中拟除虫菊酯类农药残留

本文建立了同时测定鱼、虾中氰戊菊酯、氯氰菊酯及溴氰菊酯的方法。样品经乙腈提取,乙腈饱和正己烷除脂、氟罗里硅土柱净化,正己烷复溶后采用气相色谱仪检测,外标法定量。结果表明,在5~500μg/L范围内,3种农药的质量浓度与其对应的峰面积之间线性关系良好,R2均大于0.999。在5μg/kg、10μg/kg和50μg/kg这3个添加水平下,重复测定6次,3种农药的回收率在70%~100%之间,RSD<15%,符合GB 27404-2008对实验室内变异系数的要求。该方法能够为有效监测鱼、虾中的氰戊菊酯、氯氰菊酯及溴氰菊酯残留提供有效、经济的分析手段。

顶空固相微萃取⁃气相色谱质谱快速测定聚酰胺环氧氯丙烷湿强剂中氯丙醇含量

建立了快速测定聚酰胺环氧氯丙烷(PAE)湿强剂中1,3-二氯-2-丙醇和3-氯-1,2-丙二醇的顶空固相微萃取-气相色谱质谱方法。采用二乙烯基苯/碳宽范围/聚二甲基硅氧烷(DVB-CWR-PDMS)萃取头,取样量2 mL、萃取温度60℃、萃取时间30 min、加热器转速300 r/min、解析时间2 min、NaCl加入量1.2 g,对湿强剂氯丙醇进行萃取,经DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后,质谱选择离子监测模式检测,外标法定量。PAE湿强剂中1,3-二氯-2-丙醇和3-氯-1,2-丙二醇线性范围分别为0.01~0.1 mg/L和1.0~10 mg/L、相关系数均大于0.999、加标回收率范围分别为95%~110%和96%~113%、检出限分别为0.0001 mg/L和0.1 mg/L。该方法简单、准确、检出限低、无需使用衍生剂,大幅缩短前处理时间和成本,适用于PAE湿强剂样品中氯丙醇的快速测定。