固相萃取富集-高效液相色谱法测定烟草和烟草添加剂中的重金属元素

研究了用固相萃取富集,高效液相色谱法测定烟草及烟草添加剂中镍、铜、锡、铅、镉、汞的方法。样品用微波消化后,消化液中镍、铜、锡、铅、镉、汞用四 (对氨基苯基) 卟啉[T (p AP)P]柱前衍生,用C18固相萃取小柱萃取富集镍、铜、锡、铅、镉、汞的T (p AP)P络合物,富集倍数为50倍;然后用甲醇和丙酮(均含0.05mol·L-1的pH10.0四氢吡咯 乙酸缓冲)为流动相进行梯度洗脱,WatersXterraTMRP18(3.9mm×150mm)为色谱柱,用二极管矩阵检测器检测。镍、铜、锡、铅、镉、汞的检出限分别为42,38,82,60,50和25ng·L-1。RSD为2.1%～2.8%,标准回收率为95%～103%。该方法用于测定烟草及烟草添加剂中的痕量镍、铜、锡、铅、镉、汞,结果满意。

气相色谱法测烟草中拟除虫菊酯和有机磷类农残

建立了一种测定烟草中拟除虫菊酯类农药和有机磷类农药残留量的气相色谱法。用普通的聚苯乙烯凝胶柱代替昂贵的凝胶渗透色谱仪;层析柱填料用弗罗里硅土代替硅胶;用工作标准溶液过柱曲线作为标准曲线;有机磷类农药气相检测器用PFPD代替FPD。方法的检测量为0.01μg/g^0.04μg/g,平均加标回收率为70.18%~95.86%,RSD为4.36(~9.96(,对样品进行了拟除虫菊酯类农药和有机磷类农药残留量的测定,结果满意。

气相色谱法测定烟草中有机磷农药残留量

提出了用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)测定烟草中5种有机磷农药残留量的方法,采用乙腈超声提取烟草中残留的有机磷农药,提取液经蒸干等操作后,用凝胶渗透色谱法净化。用乙酸乙酯及环己烷(1+1)混合溶液作流动相淋洗凝胶柱,分取部分淋出液用HP-5弹性石英毛细管柱进行分离,GC-PFPD检测,外标法定量。所测5种农药的标准加入回收率在81.4%～99.8%之间,测得结果的相对标准偏差(n=6)在3.27%～8.42%之间。方法的检出限(3S/N)在0.02～0.04 mg.L-1之间。

近红外光谱法快速测定烟草中的植物色素

为适应快速分析烟草中植物色素含量的需要,应用傅立叶变换近红外(FT-NIR)光谱法测定了77个具有代表性的烟草样品的光谱数据,利用偏最小二乘法,以样品的光谱数据和对应的化学测定值为基础,建立了预测烟草中叶黄素、β-胡萝卜素和其它类胡萝卜素含量的数学模型。结果表明:模型优化后,模型的相关系数(R)分别为0.9802、0.9962和0.9751,预测标准偏差(RMSEP)分别为0.00947、0.0607和0.0446。该方法简便、快速、不破坏样品,可用于大批量烟草样品中叶黄素、β-胡萝卜素和其它类胡萝卜素的快速测定。

毛细管气相色谱法测定烟草及烟气中有机氯农药残留量

烟草样品或从卷烟烟气中收集到的固态悬浮颗粒样品以正己烷在索氏提取器中提取,提取液用弗罗里硅土固相萃取净化,所得溶液经蒸缩至5mL后,供气相色谱法测定。采用DB-5弹性石英毛细管柱分离样品,电子捕获检测器检测,共测定了17种有机氯农药(OCP′s),其检出限(3S/N)在0.02～0.10μg.g-1范围内。平均加标回收率为86%～92%,相对标准偏差(n=7)为3.0%～4.1%。

茶叶香味扫描和挥发性化学成分分析

为区分不同茶叶的香味,利用电子扫描仪对铁观音、兰贵人、玉针、碧螺春和云雾茶等5种茶叶进行了香味扫描,确定了电子鼻在茶叶香味辨别中的作用。采用固相微萃取-气相色谱/质谱联用法对这5种茶叶样品中的挥发性化学成分进行了定性和定量分析,分别鉴定出40、40、35、16和13种化合物。在鉴定出的化学成分中,乙酸、大茴香醚、十六烷、咖啡因、十六酸和双酚A是5种茶叶样品中所共有的化学成分,每种茶叶样品中又都含有一些特有的化学成分。最后对香味扫描结果和挥发性化学成分分析结果进行了分析,研究了挥发性化学成分组成和含量上的差别,对茶叶样品数据点在香味分析三维图中位置的影响。

顶空气相色谱法测定卷烟包装材料中的溶剂残留

采用顶空气相色谱法对卷烟包装材料中溶剂残留（乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯等）进行分析，并讨论了各种条件对测定的影响。分析结果表明，该方法对上述4种溶剂残留的检出限范围分别为乙酸乙酯0．4-120mg·L^-1，甲苯0．4-120mg·L^-1，乙酸丁酯1．2-600mg·L^-1，乙苯0．5～150mg·L^-1，测定结果的相对标准偏差为2．5％～3．1％，样品的回收率为90％～95％；方法用于卷烟包装材料实样中溶剂残留的分析。

超声波辅助分散液相微萃取-气相色谱联用分析菌核净

将超声波萃取（USE）与分散液-液微萃取（DLLME）联合,利用气相色谱-电子捕获检测（GC-ECD）,建立了一种高灵敏度检测水体中菌核净的新方法。对萃取的条件进行优化,选定萃取条件为：在5 mL样品中,注入1 mL丙酮和0.1 mL的四氯化碳混合液,20 Hz超声10 min,振荡混匀后高速离心5 min,移出下层溶剂低温吹干以丙酮定容自动进样分析。在优化条件下,样品的富集倍数可达50倍,检出限为0.001μg/mL,对采于蔬菜地边的水样进行加标回收率实验,平均回收率在81%以上,相对标准偏差在4.3%～7.6%之间,方法可满足水样中菌核净农药残留的检测要求。

卷烟滤嘴上菌核净农药的残留分析

建立了卷烟滤嘴中菌核净农药气相色谱-电子捕获检测器检测方法。并对前处理条件的优化进行了探讨。样品用苯提取,DB-1701弹性石英毛细管柱分离,GC-ECD检测。实验表明：方法的检出限为0.018 mg/kg,回收率在81.5%-93.7%之间,相对标准偏差为5.4%-9.7%。方法已用于环境样品中菌核净的测定。

气相色谱法测定卷烟烟气中涕灭威残留量

提出了气相色谱法测定卷烟烟气中涕灭威残留量的分析方法。通过吸烟机抽吸捕集卷烟主流烟气总粒相物和主流烟气气相物后经甲醇萃取,所得萃取液中涕灭威及其代谢物通过过氧化氢氧化转化为涕灭威砜,再用二氯甲烷提取除去干扰,然后采用DB-1701弹性石英毛细管柱分离,脉冲火焰光度检测器检测,外标法定量。方法的检出限(3S/N)为0.01μg·g^(-1),主流烟气总粒相物中涕灭威的回收率在99.0%～101.0%之间,相对标准偏差(n=6)为4.7%～10.2%;主流烟气气相物中涕灭威的回收率在97.7%～99.3%之间,相对标准偏差(n=6)为5.4%～9.6%。

近红外光谱法测定卷烟纸中钙和镁

应用傅里叶变换近红外(FT-NIR)光谱分析技术结合偏最小二乘法(PLS),建立了卷烟纸中钙和镁含量的数学预测模型。结果表明:钙和镁模型的相关系数分别为0.9870和0.9851,内部交叉验证均方差为0.462和0.0082,近红外光谱法预测值与原子吸收光谱法测定值的平均相对偏差各为3.1%和7.4%。该方法简便、快速、不破坏样品,可用于大批量卷烟纸样品中钙和镁的快速测定。

近红外光谱法同时测定卷烟纸中的钾和钠

为适应快速分析卷烟纸中K和Na含量的需要,应用傅立叶变换近红外(FT-NIR)光谱法和常规化学分析方法分别测定了101个卷烟纸样品的光谱数据和K及Na含量.以光谱数据和检测数据为基础,利用偏最小二乘法建立了预测卷烟纸中K和Na含量的数学模型,并进行了样品扫描条件和模型的优化.结果表明:每个纸样取14张扫描比较适宜;K和Na建模的适宜谱区范围均为4 000-7 700 cm<'-1>;一阶导数+Norris导数滤波法进行光谱预处理;K和Na优化模型的R分别为0.990 6和0.986 5,RMSECV为0.065 7和0.035 9,其预测值与化学测定值的平均相对偏差各为9.63%和9.03%.

卷烟烟气中有害成分的测定方法及其影响因素探讨

从测定方法对烟气中7种有害成分进行了探讨。通过研究不同抽吸条件(如抽吸持续时间、抽吸容量、时间间隔、烟蒂长度、抽吸曲线等)下主流烟气中有害物质释放量(TPM、烟碱和一氧化碳)的差异,探讨了不同吸烟方式对有害物质产生量的影响。

FTIR-ATR指纹图谱的主成分分析-马氏距离法应用于烟用香精质量控制

在配制过程正常的条件下,分批采集150个三种正常烟用香精的傅里叶变换衰减全反射红外指纹图谱,并对原始数据进行均值中心化处理,同时对其光谱信号进行二阶导数基线校正和Karl Norris降噪处理,应用化学计量学中的主成分分析-马氏距离法分类建模,然后对烟用香精配制质量进行多元统计过程控制(MSPC),结果表明,将马氏距离上限的控制范围(UCL)设定在该类平均马氏距离的+3σ范围之内,均获得了正确的监控预报。

Karl Norris导数滤波器结合主成分分析转移NIR模型

分别以Nicolet Antaris、Spectrum One NTS近红外光谱仪为源机和目标机,采集153个具有代表性的初烤烟叶样品光谱,应用Karl Norris导数滤波器对其中的120个烟叶样品的光谱进行预处理,筛选谱区,同时结合主成分分析验证源机与目标机光谱的一致性,将获取的有关光谱预处理参数应用于源机模型的转移运算得到目标机的转移模型,应用源机模型和目标机转移模型对另外的33个烟叶样品的总糖、还原糖、总氮和烟碱进行预测,并对预测结果进行配对t-检验。结果显示,在P>0.05时,二者的预测结果无显著性差异。