Box-Behnken响应面法优化荞麦秸秆中纤维素提取工艺

为了优化荞麦秸秆中纤维素提取工艺,本研究以纤维素含量为评价指标,在单因素试验的基础上,采用Box-Behnken响应面法,考察氢氧化钠浓度、温度和时间对纤维素含量的影响。最佳纤维素提取工艺条件为:氢氧化钠浓度为4.20 g/mL、温度为77.31℃、时间为78.45 min。在此条件下纤维素提取率平均值为69.35%,与预测值相对误差为0.72%。通过扫描电镜、红外光谱和XRD等测试手段对荞麦秸秆和粗纤维素结构进行表征。研究结果表明该工艺准确可靠,且为荞麦秸秆的广泛应用奠定了理论基础。

基于UPLC-Q Tof MS/MS的蒙药给喜古讷-3颗粒治疗便秘大鼠尿液代谢组学研究

目的:观察蒙药给喜古讷-3颗粒对便秘大鼠的尿液代谢组学研究,寻找相关代谢产物及代谢通路。方法:大鼠随机分为空白组、模型组、给喜古讷-3颗粒组、阳性给药(莫沙必利)组,共4组。皮下注射盐酸洛哌丁胺建立大鼠便秘模型,观察各组大鼠24 h尿量、粪便质量、粒数、含水率,造模成功后给予相应的药物进行治疗。给药7 d后取各组大鼠尿液,利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q Tof MS/MS)的代谢组学技术,采用ACQUITY UPLC?BEH Shield RP 18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm),以0.1%甲酸水-含0.1%甲酸的乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.35 mL·min^(-1),质谱采用电喷雾离子源(ESI),以正负离子模式采集质谱碎片信息,对大鼠尿液进行分析寻找差异代谢物和代谢通路。结果:与模型组比较,给喜古讷-3颗粒组24 h尿量减少(P<0.05),粪便质量增加(P<0.01),粒数增加(P<0.05),含水率升高(P<0.01)。共鉴定出差异代谢物22个,其中呋喃苯胺酸、聚酯吡喃酮D、尿苷2’,3’-环磷酸水平给药后升高,半胱氨酸-赖氨酸、去甲基多塞平、N-葡萄糖酰乙醇胺等水平给药后降低,主要涉及代谢通路为色氨酸代谢、类固醇生物合成、泛醌和其他萜类醌生物合成。结论:给喜古讷-3颗粒对便秘模型大鼠尿液代谢产物具有调节作用,为进一步对给喜古讷-3颗粒治疗便秘奠定了有效的实验基础。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定荞麦秸秆中的8种重金属元素

基于硝酸-盐酸-氢氟酸消解体系,建立了马弗炉-微波消解-电感耦合离子体质谱(ICP-MS)法同时测定荞麦秸秆中的Cr、Cu、Ag、Mn、Fe、As、Ni、Pb等重金属含量测定方法。在微波消解的过程中,分别考察5种不同组合的混合酸体系及两种消解方法对荞麦秸秆中8种重金属测试结果的影响。实验结果表明,浓硝酸-浓盐酸-氢氟酸(6∶2∶2)混酸体系和马弗炉-微波消解样品前处理优于其他方法。在优化条件下,8种重金属加标回收率为91.2%~102%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.22%~4.7%,检出限为0.18~9.41μg/L。方法操作简便、快速、准确,结果可靠,能同时测定荞麦秸秆中8种重金属元素。