重庆地区市售代用茶质量安全初步调查

为了解重庆地区市售代用茶的质量安全状况,在重庆大型超市及批发市场采集苦荞茶、苦丁茶、柠檬干各10个样品,对3种代用茶中的重金属含量、二氧化硫含量及31种农药残留水平进行检测分析。结果表明,代用茶中共检出残留农药10种,多为未登记农药,但检出值普遍较低;添加剂二氧化硫的检出值为19~135 mg·kg^-1;苦丁茶中重金属镉含量较高(3.33~9.67 mg·kg^-1)。按相关标准判定,柠檬干样品中有二氧化硫超标样品2份、毒死蜱超标样品1份,其余代用茶样品均合格。目前关于代用茶中农药残留、重金属污染物限量的标准尚不尽完善,建议进一步加强研究制定。

重庆地区茶叶农药残留风险研究

开展重庆茶叶农药残留风险研究,为茶叶消费、茶叶质量安全监控提供科学依据。对重庆巴南、永川、万州等茶叶主产区县进行茶树病虫害防控调查及茶叶农药残留检测,采用危害商进行茶叶农药残留安全性风险评估。结果初步显示,55个绿茶样品中未发现超标样品,农药残留量超过检出限的有35个样品,检出率为63.6%;对重庆茶叶农药残留危害商按0.95分位值进行评估,风险极低。农药残留检出率最高的三种农药依次是唑虫酰胺、噻嗪酮、啶虫脒,应重点关注。

重庆基地辣椒铅、镉污染状况调查初报

以重庆蔬菜基地中辣椒样品为研究对象,采用原子吸收分光光度法测定其铅、镉含量,并对辣椒中镉摄入风险进行了评估。结果表明,重庆基地生产的辣椒中铅含量很低(<0.02 mg·kg^(-1)),镉含量水平为0.007~0.091 mg·kg^(-1)。按食品安全国家标准判定,有3份辣椒样品中镉含量超标。璧山、潼南、武隆等区县辣椒中镉平均含量处于较低水平(≤0.022 mg·kg^(-1))。健康风险评估结果表明,重庆居民每周食用辣椒的镉摄入量为0.20~0.72μg·kg^(-1)(按体重计),仅占镉每周人体可耐受量的3.0%~10.7%,因此重庆居民食用本地辣椒导致的镉摄入风险是可以接受的。

基于气相/液相-三重四极杆质谱法的20种生物农药中化学农药成分筛查

为明确农作物病虫害防治用市售生物农药中是否含有化学农药成分,综合运用QuEChERS净化法和GC-MS/MS、UPLC-MS/MS技术,对市场购买的20个生物农药(苏云金杆菌、苦参碱、蛇床子素、小檗碱、大蒜油、乙蒜素、香芹酚、桉油精、金龟子绿僵菌1^(#)、金龟子绿僵菌2^(#)、球孢白僵菌、枯草芽孢杆菌1^(#)、枯草芽孢杆菌2^(#)、短稳杆菌、多杀霉素、春雷霉素、多抗霉素、中生菌素、多粘类芽孢杆菌和D-柠檬烯)进行了化学农药成分筛查。结果表明,购买的20个生物农药样品中共检出21种化学农药成分,检出化学农药成分的生物农药产品占比为45%。该结果不仅验证了前期建立的72种禁限用和高频检出化学农药质谱检测方法的可行性,而且为农产品质量检验,以及规范生物农药生产、生物农药产品检验和质量控制等提供了参考。

气相色谱—串联质谱法测定露地芹菜中丁硫克百威及其代谢物残留

【目的】研究丁硫克百威在露地种植芹菜中的代谢残留情况,同时建立芹菜中丁硫克百威及其代谢物克百威和3-羟基克百威的检测方法,为丁硫克百威在芹菜上的用药登记工作提供参考依据。【方法】20%丁硫克百威乳油以有效成分180 g/ha的剂量(低剂量组)和有效成分1.5倍(高剂量组)分别喷雾大田芹菜,设施药1次、2次和3次3个处理,并于末次施药后1、3、5、7和14 d按五点法随机在各小区内采集芹菜样品1~2 kg。芹菜样品匀浆后用乙腈提取,离心后取上清液至注射器中,注射器装上针头式滤膜,加入分散固相吸附剂,使净化和过滤等步骤在注射器同步一次完成。在气相色谱—串联质谱仪上以定时选择反应监测模式检测,外标法定量。【结果】芹菜中的添加回收试验结果表明,丁硫克百威的添加回收率为83.8%~110.3%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~10.2%,定量限(LOQ)为5.5μg/kg;克百威添加回收率为90.5%~119.0%,RSD为3.7%~9.6%,LOQ为4.8μg/kg;3-羟基克百威添加回收率为92.0%~103.5%,RSD为1.8%~5.3%,LOQ为8.0μg/kg。大田最终残留试验结果表明,低剂量组中,末次施药后第14 d,施药1次、2次和3次处理的克百威残留量分别为未检出、0.009和0.017 mg/kg;高剂量组中,在末次施药后第14 d,施药1次、2次和3次处理的克百威残留量分别为0.026、0.056和0.089 mg/kg。【结论】建立了芹菜中丁硫克百威及其代谢物的快速检测技术,整个检测分析过程可在30 min内完成,符合农药残留分析要求;以丁硫克百威有效成分180 g/ha的剂量喷雾1次,建议安全间隔期在5 d以上,喷雾2次以上则安全间隔期在14 d以上。

注射式分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定禽蛋中三聚氰胺

采用注射式分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定禽蛋中三聚氰胺的含量。禽蛋样品用乙腈提取后,加入无水硫酸镁和氯化钠,离心后,上清液用正己烷除脂。以丙基乙二胺和石墨化炭黑为分散固相吸附剂,进行注射式分散固相萃取,过滤后,滤液用氮气吹干后再进行衍生化。在气相色谱分离中采用DB-5MS石英毛细管色谱柱,在质谱分析中采用定时选择性反应监测模式。三聚氰胺的质量浓度在5.0～200.0μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为2.4～3.5μg·L^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为80.3%～103%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.60%～8.9%。

石柱黄连及根际土壤中矿质元素特征分析

研究石柱黄连不同器官及其根际土壤中矿质元素特征,探究黄连根茎矿质元素间及其与土壤环境的相关性。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)及原子荧光光谱法(AFS)测定了15组石柱黄连植株和根际土壤中18种矿质元素含量,所得数据运用SPSS 22.0统计软件分析。石柱黄连根际土壤中锰、磷、镁、镉、汞等元素含量的变异性较大,部分采样点土壤中镉含量超过农用地土壤污染风险筛选值。在检测的18种元素中,黄连植株中钙、镁、磷、钾含量最高,其次是铁、锰、锌,再次是锶、铜、镍,最后是铅、钒、钴、镉、钼、铬、砷、汞。须根对大部分矿质元素的富集能力强于根茎或地上部;黄连根茎对锌的富集能力强于须根或地上部;地上部对钙、磷、钾、铬的富集能力强于须根或根茎。Spearman分析表明黄连根茎矿质元素间、黄连根茎与土壤中矿质元素有一定相关性,部分具有统计学意义(P<0.05)。石柱黄连不同器官中矿质元素含量有明显差异,以此建立的指纹图谱可用于区分黄连根茎及须根的粉末样品;黄连根茎中矿质元素间主要表现为协同作用,黄连根茎与土壤中矿质元素既有协同作用又有拮抗作用。