中国水产品质量安全标准体系现状研究

水产品质量安全标准体系是水产品质量安全监管和提升水产品市场竞争力的重要抓手。本研究从残留限量、检测方法、产品质量等角度梳理了中国现有水产品质量安全标准建设情况,发现目前水产品质量安全标准体系存在安全限量标准数量和涵盖养殖种类不足、限用药物和农药类检测方法标准不全面、投入品和养殖环境类标准亟待修订等问题,并从规范渔用化学药物的管理、全产业链构建质量安全标准体系、完善残留限量、建立水产品质量安全和分等分级标准等方面阐述了水产品质量安全技术标准制修订研究方向和内容。

改良QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中扑草净及其代谢物残留

采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了水产品中扑草净及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,经增强型脂质去除吸附剂与Cleanert LipoNo组合净化,采用选择反应监测正离子模式测定,内标法定量。结果表明:扑草净及其代谢物在1.0~500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,确定系数R2大于0.992,方法检出限和定量限分别低至0.20μg/kg和0.50μg/kg,在草鱼、克氏原螯虾和中华绒螯蟹等基质的加标实验中呈现良好的准确度与精密度,平均加标回收率和相对标准偏差分别为74.4%~113.7%和3.17%~11.47%。经内标法校正,5种扑草净及其代谢物在不同水产品中的基质效应不明显。方法实现了水产品中扑草净及其代谢物的识别与定量分析,并通过检测药浴扑草净的克氏原螯虾阳性样品验证了方法的适用性。

改良QuEChERS技术测定水产品中甲胺磷残留及不确定度评定

【目的】准确评估全国稻渔共生体系水产品的质量安全水平,保障水产品食用安全,维护渔业的健康可持续发展。【方法】选取稻田水产品克氏原螯虾(Procambarus clarkii)、鲤(Cyprinus carpio)和中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis)为样品基质,有机磷类杀虫剂甲胺磷为研究对象,以甲胺磷良好的色谱分离效果及质谱响应强度筛选适宜的仪器测定条件,基于改良的QuEChERS技术,通过对比分析乙腈、乙酸乙酯、酸化乙腈、酸化乙酸乙酯等不同提取溶剂,PSA、C18、无水硫酸镁、Cleanert LipoNo等不同净化试剂组合,以及不同氮吹温度对甲胺磷加标回收率的影响,优选最佳的前处理方法,建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,以准确测定水产品中甲胺磷的残留量,并评估其样品前处理及仪器分析等不同药物残留测定环节引入的测量不确定度,为下一步优化测定步骤、提升检测数据的准确性提供依据。【结果】试样优选乙腈提取,Cleanert LipoNo净化,40℃氮吹浓缩,Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,外标法定量。甲胺磷在0.1~50.0µg·L^(−1)范围内线性关系良好(R 2=0.9992),检出限和定量限分别低至0.25、0.5µg·kg^(−1),平均回收率为82.1%~96.5%,相对标准偏差小于11%。水产品中甲胺磷残留测量不确定度的主要来源为标准曲线拟合和回收率;其次为标准系列溶液配制、样品重复测定、样品称量和样品前处理过程;定容体积产生的误差最小。【结论】本研究建立的UPLC-MS/MS法基质干扰小,灵敏度优于现有文献报道,能够满足水产品中甲胺磷痕量残留的检测需求。检测过程中需重点关注和控制标准曲线拟合与回收率对结果准确性的影响,以便科学评估水产品中甲胺磷残留浓度及膳食风险。

同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定4类水产品中甲霜灵的残留量

提出了同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定鱼、虾、蟹、贝4类水产品中甲霜灵残留量的方法。取样品(5±0.05)g,加入10 ng的内标甲霜灵-d 6,静置10 min,用10 mL含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液涡旋混合、离心。取上清液,于45℃氮吹至0.5 mL以下,加入7.5 mL 20%(体积分数,下同)乙腈溶液混匀,用7.5 mL正己烷去脂,Agela Cleanert S C_(18)固相萃取柱富集净化。所得溶液于45℃氮吹至干,用1 mL 20%乙腈溶液复溶,混匀后过0.22μm针式水相尼龙滤膜,滤液收集至进样小瓶中。以SHISEIDO CAPCELL PAK C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,内标法定量。结果表明,甲霜灵标准曲线的线性范围为1.0~100.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.5μg·kg^(-1)。以不同品种水产品为空白基质,在1.0,2.0,10.0μg·kg^(-1)等3个浓度水平下,甲霜灵的回收率为93.8%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于13%。

区块链技术在水产品质量安全可追溯中的应用设计探索

中国水产品质量安全可追溯技术与系统因建设标准不统一、追溯数据易被篡改等问题,影响了追溯体系的应用和推广。为有效发挥追溯技术在保障水产品质量安全中的作用,本研究阐述了中国水产品质量安全可追溯技术与实践现状,分析了区块链应用于水产品追溯的技术可行性,并基于区块链技术分布式存储、去中心化和不可篡改性等特点,设计了水产品质量安全追溯方案架构,阐述了水产品在养殖、加工、流通、消费和监管等环节质量信息全程记录和追溯管理的实现途径,以期为构建基于区块链的水产品质量安全追溯技术与实践提供支持。随着国家工业互联网的建设和水产业现代化的发展,区块链在水产品质量安全可追溯上的应用将会迅猛发展,水产品质量安全将会得到更加有效监督和管理。

高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法检测水产品中氟喹诺酮类抗生素和镇静剂

为实现水产品中抗生素和镇静剂的同时、快速检测,进行了题示研究。分取2.0 g匀浆后的样品的肌肉组织,加入体积比79∶1∶20的乙腈-乙酸-水混合溶液10 mL,振荡1 min,超声10 min。加入2.0 g氯化钠,振荡1 min,于-20℃保存30 min,用于去除提取液中的脂肪。离心10 min,分取1 mL上清液注入装载有150 mg C18的CAFS clean-up净化柱中,多次推动活塞,将提取液全部转移到2 mL离心管中。分取0.5 mL净化液,加入0.5 mL 0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液,混匀后过0.22μm尼龙滤膜。滤液注入高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱仪,9种目标物在BEH C18色谱柱上用不同体积比的0.1%甲酸溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液的混合溶液进行梯度洗脱分离后,用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配法定量。结果显示,9种目标物的质量分数分别在1.0~50.0μg·kg^(-1)(丁卡因、布比卡因、恩诺沙星和氧氟沙星)、2.0~50.0μg·kg^(-1)(地西泮和氟罗沙星)、5.0~50.0μg·kg^(-1)(环丙沙星、培氟沙星和洛美沙星)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.2~1.0μg·kg^(-1);对空白草鱼样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为99.1%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.9%~8.2%(日内精密度试验)和2.6%~8.5%(日间精密度试验)。方法用于28份水产品的分析,检出了1种镇静剂布比卡因(检出量为1.41μg·kg^(-1))以及4种氟喹诺酮类抗生素[洛美沙星、培氟沙星、环丙沙星(3种抗生素检出量均低于测定下限)和恩诺沙星(检出量为2.43~4.61μg·kg^(-1),低于GB 31650-2019规定的限量)]。

罗非鱼质量安全与营养品质学科动态研究

本研究对2017—2022年罗非鱼(Oreochromis mossambicus)质量安全与营养品质学科主要研究机构、文献、专利及标准发布等情况进行梳理和分析。发现近年来在罗非鱼生物危害物检测、农兽药残留检测、重金属检测及不同养殖/加工条件引起罗非鱼品质变化等方面研究较多,但在生物毒素、危害因子风险评估、功能性营养因子分析及罗非鱼品质评价与分等分级方面的研究较少。现阶段应加强罗非鱼质量安全与营养品质指标体系的构建,制定和完善相关标准,进而加强罗非鱼研究体系与标准体系建设,提升国际市场风险的主动防控能力。本研究明确了罗非鱼质量安全与营养品质学科研究现状、发展趋势及今后需重点关注的领域,可为科研人员掌握领域研究基础及研究方向提供参考。

养殖水环境及水产品中典型全氟和多氟烷基物质(PFAS)赋存特征及其毒性作用机理研究进展

水产品是全球最为活跃的贸易产品之一,水产品的质量对经济发展至关重要。研究表明,膳食中鱼类的摄入是PFAS(per-and polyfluoroalkyl substances)经由水产品对人类的主要暴露途径。养殖水环境及水产品中的PFAS对水产品质量及人类健康构成不可忽视的直接威胁。本文综述了典型PFAS在养殖水体及水产养殖生物中的赋存状态、生物富集效应及生理毒性特征,探讨了其对养殖生物所产生的可能性作用机理,基于健康养殖与绿色安全水产品供应需求,梳理了功能性益生菌缓解PFAS对养殖鱼类的毒性效应及其内在作用机理,并针对目前研究中存在的问题,提出未来重点研究方向,包括水产养殖过程中PFAS污染物产生风险的客观评价、功能性菌株缓解PFAS污染物对养殖生物的毒性机理的研究及水产养殖过程绿色有效的PFAS污染物防控技术的研发等,以期为水产养殖过程中PFAS污染物的科学防控提供有益参考。

克氏原螯虾生态健康养殖全程质量控制技术要点研究

随着消费者对克氏原螯虾需求量的与日俱增,其市场价值不断提升,从而为其养殖业的发展提供了前所未有的机遇和挑战。本文总结了克氏原螯虾生态健康养殖全程质量控制技术要点,围绕养殖场地建设、生态养殖环境构建、苗种选择、养殖投入品控制、优良养殖环境保持以及疾病防控等环节,针对其养殖全过程存在的安全隐患和质量控制手段进行了全面的分析,规范了克氏原螯虾生态健康养殖技术,建立健全了克氏原螯虾全程质量控制技术体系,为克氏原螯虾产业的可持续发展和消费者的食用安全提供了技术支撑。

动物源性水产品中兽药残留限量标准现状及对比分析

为进一步完善中国动物源性水产品中兽药残留限量(MRL)标准体系,减少水产品贸易技术壁垒,提高中国水产品质量安全水平和国际竞争力,文章对中国、国际食品法典委员会(CAC)、欧盟(EU)、海湾阿拉伯国家合作委员会(GCC)、美国、加拿大、澳大利亚、韩国、智利及新西兰等国家、地区和国际组织的动物源性水产品中兽药MRL标准现状进行跟踪并与中国制定的相关标准进行对比分析.结果表明:中国与上述国家、地区和国际组织在动物源性水产品中兽药MRL标准在数量、数值及涉及药物种类上均存在差异.其中,EU制定MRL的标准数量最多,为40个;其次为韩国,制定MRL标准为37个;EU制定MRL的标准涉及的兽药种类最多,为40种(其中磺胺类药物作为一种药物计),其次为韩国,制定MRL标准涉及兽药37种;中国禁用兽药种类最多,为57种,其次为EU,禁用药物为30种.文章在对中国动物源性水产品中MRL标准存在的主要问题进行分析的基础上,提出了加大水产动物中兽药基础研究力度,为进一步完善限量标准体系和风险评估应对机制等提供建议.

水产养殖环节“非规范药品”使用质量安全风险隐患分析

科学合理使用渔药是保证水产品安全的重要措施。近年来,个别未参加“升标协作组”的企业将没有升为国家标准的原渔药等产品以“非规范药品”名义进行销售。水质底质改良剂、微生物制剂等水产养殖用“非规范药品”的应用市场规模远大于国标渔药,甚至一些杀虫剂、除草剂等符合国家药品标准的主要成分也被包装成“非规范药品”在市场上销售,形成了“乱象多、禁不住、管不了、不清楚”的特殊产业形态。当前,“非规范药品”存在成分不明、欠缺生产技术及质量检测标准、无明确管理法规和风险研究缺失等问题,导致水产“非规范药品”市场安全隐患突出。本研究以水产养殖环节中的“非规范药品”为研究对象,通过实地抽样、定性定量分析和安全性评估等方法,初步探明了水产养殖环节“非规范药品”的基本情况,以期为科学制订监管措施提供参考依据。

气相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中26种持久性有机污染物

建立了固相萃取净化气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定稻田水产品中26种持久性有机污染物残留的检测方法。样品经二氯甲烷-正己烷(1∶1,V/V)混合溶剂超声提取,由氨基固相萃取柱净化,采用气相色谱分离,在选择反应监测模式(SRM)下测定。结果表明,26种目标物在1~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.997,方法的检测限(LOD)为0.20~1.00μg/kg,定量限(LQD)为0.60~3.00μg/kg。26种目标物在鲤(Cyprinus carpio)和克氏原螯虾(Procambarus clarkii)空白样品中不同添加水平的平均回收率为70.6%~115.0%,相对标准偏差(RSD)为3.29%~10.90%。该方法适用于稻田水产品中26种持久性有机污染物的测定。

水产品中有机危害物残留检测技术挑战及流程展望

针对当前水产品质量安全检测技术中的检测周期长、非靶向有机危害物污染、假阳性、假阴性等问题,提出以“先撒网筛查,后准确定性”为检测方针,完善“现场快检,风险筛查预警,多方面确证”的检测技术流程。具体包括:①应用不同机理设计常规靶向检测的快检试剂盒,用于水产品活体现场快速检测,在水产品流入市场前获得准确结果;②开发高通量筛查技术方案,用于风险筛查、风险预警及多信息确证技术;③保留阴性对照样本的可追溯数据,供日后溯源分析、风险排查;④提升水产品质量安全科研检测能力。最终通过现场快检、风险筛查、风险预警及多信息确证等技术完善水产品质量安全检测技术体系。

中国与主要贸易国水产品中农药残留限量标准对比分析

中国是水产品生产和消费大国,近年来,为有效控制水产养殖过程中的病虫害,部分农药被作为除藻剂、杀虫剂等大量应用于养殖生产中,导致水产品中农药残留超标事件频发。农药最大残留限量(maximum residue limit,MRL)标准是国际水产品贸易的主要技术性手段和市场准入门槛,也是各国构建贸易壁垒的主要措施。为进一步完善中国水产品农药残留限量标准体系,增强中国水产品农药使用的规范性,提高中国水产品质量安全水平和国际竞争力。本文比较了中国、美国、日本、欧盟(European Union,EU)和国际食品法典委员会(Codex Alimentarius Commission,CAC)等国家、地区及国际组织中水产品农药MRL标准,分析我国与主要水产贸易国、地区和组织在水产品农药MRL标准体系中的差异。针对中国水产品农药MRL标准中存在的问题,提出加强水产品中农药残留限量研究,进一步完善农药MRL标准、加强国际间水产品农药MRL交流等建议。

不同砷形态在水产品中的毒理及转化研究进展

为了研究不同砷形态化合物在水产品体内的毒力大小、毒理效应和转化机制,笔者综述了国内外近20年几种常见砷化合物在水产品中蓄积规律的研究,发现在所有砷化合物中,无机砷的毒性往往大于有机砷,但也有研究发现三价态的有机砷MMA毒性比无机砷高数几倍;在对水产品体内不同砷化合物含量测定的研究中可以得出有机砷是主要的存在形式。但研究也还存在不足,对水产品的砷含量研究多集中于沿海地区的海产品类,今后还需要加大对淡水性水产品类砷含量以及蓄积规律的研究力度。

水产品中河豚毒素检测技术研究进展

河豚毒素是河豚鱼及其他生物体内含有的一种内源性生物碱,是自然界中所収现的毒性最大的神经毒素之一,被认为是自然界中毒性最强的非蛋白类毒素。自从2016年9月有条件放开养殖红鳍东方鲀和养殖暗纹东方鲀加工经营后,水产品中河豚毒素含量的准确测定,已经受到了越来越多的关注。本文综述了水产品中河豚毒素含量色谱、质谱检测技术的最新研究迚展,着重总结了样品前处理技术和分析检测技术,幵对各种样品前处理技术和检测技术的优缺点迚行了探讨。

水产品中镇静剂残留检测技术研究进展

中国鲜活水产品市场增长迅猛,但产销地域差别明显,长距离运输需求显著。镇静剂能够抑制机体的新陈代谢,降低鲜活水产品应激反应,其被应用于水产品运输、繁育和手术等环节,以提高水产品的成活率。但是镇静剂在水产品中广泛使用而可能导致的残留问题已经引起了国内外研究人员的关注。本文对水产品中镇静剂残留检测技术研究进展进行了概述,以期为后续研究提供参考。对水产品中镇静剂的类型及使用规定进行了介绍,分析并总结了近10年来水产品中镇静剂类药物的检测研究进展。论述了水产品中镇静剂残留检测样品前处理方法、高效液相色谱检测方法、高效液相色谱串联质谱法和气相色谱串联质谱法进展,归纳了相关方法的优缺点,并对其发展做出展望。在目前研究的基础上,未来应在新型简单、高效样品前处理方法方面开展更深入的研究,为水产品质量安全监管提供技术支撑。

养殖水体及水产品中土臭素、二甲基异莰醇的变化特征及原因初步分析

为了探究水产品的种类和养殖时间对养殖水体及水产品中土臭素(GSM)和二甲基异莰醇(2-MIB)的影响,本研究以无锡地区不同种类水产品和养殖水体为研究对象,在5-10月份对养殖水体中GSM和2-MIB的质量浓度以及收获时水产品中GSM和2-MIB的含量进行检测。结果表明,水产品种类和养殖时间的变化会在一定程度上影响养殖水体中GSM和2-MIB的质量浓度,在不同水产品的养殖水体中,GSM、2-MIB质量浓度随养殖时间推移呈现出不同的变化趋势。在水产品中仅检出GSM,其在虾蟹类、四大家鱼和罗非鱼中的含量分别为0.45μg/kg、0.62μg/kg和0.94μg/kg,生物浓缩系数分别为40.10、71.68、27.07,四大家鱼富集GSM能力最强,说明水产品的种类会影响水产品中GSM的含量。

中国与主要贸易国水产品中渔用抗菌药残留限量标准和管理措施对比分析

为进一步了解主要水产品贸易国抗菌药管控措施,完善中国水产品中渔用抗菌药残留限量(MRL)标准体系,提高中国水产品质量安全水平和国际竞争力。本研究比较了中国、国际食品法典委员会(CAC)、欧盟(EU)、美国和日本等国家、地区及国际组织水产品中渔用抗菌药MRL标准体系管理现状,分析中国与主要贸易国在渔用抗菌药MRL规定上的异同。结果发现,中国与上述国家、地区及国际组织在水产品中渔用抗菌药MRL数量、限量值及种类上均存在差异。其中,日本制定的MRL标准数量最多为31项,其次是欧盟有26项,中国有22项,CAC和美国制定渔用抗菌药MRL的数量较少,均为5项。针对中国目前渔用抗菌药MRL标准存在的问题,本研究提出加大渔用抗菌药的基础研究、主导或积极参与渔用抗菌药MRL制定、紧跟国际标准发展趋势、加强国际间合作交流的建议。

主要淡水水产品在养殖模式转换过程中营养品质的形成机制研究进展

随着生活水平的提高人们越来越重视膳食品质,鲈鱼、乌鳢、鳜鱼等几种肉食性鱼类因其较高的营养价值而备受关注。目前,这几种经济鱼类正处在从传统池塘养殖向池塘工程化养殖和从饲喂冰鲜饵料向投喂人工配合饲料养殖模式转变的过程中。本文通过已有研究总结了这几种主要淡水水产品的养殖现状及具体评价营养价值的指标,并对其养殖模式转换过程中的营养价值可能出现的变化进行了综述。讨论总结后发现:投喂人工配合饲料养殖的鲈鱼、鳜鱼等经济鱼类营养价值特别是蛋白质品质低于投喂冰鲜饵料的。而池塘循环水养殖这种新型的养殖模式对这几种肉食性鱼类营养价值的影响尚不明确。但从目前已有研究来看,池塘循环水养殖能够有效改善水质,并在一定程度上限制了有害物质积累。所以这种新型养殖模式对这几种经济鱼类食用品质有积极的影响。本文通过对主要淡水水产品在养殖模式转换过程中营养价值形成机制进行综述,为推行绿色健康可持续的新型养殖模式提供了理论依据。