超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中10种镇静剂及其代谢物残留

建立了测定水产品中10种镇静剂及其代谢物的通过式固相萃取(SPE)/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)多残留分析方法。样品经1%氨水-乙酸乙酯提取,KNORTH m-PFC SPE小柱一步式净化。洗脱液经氮气吹干浓缩,0.5 mL乙腈溶解残渣,采用UPLC-MS/MS测定。目标物采用JADE-PAK KP-C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸-乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。电喷雾电离正离子(ESI+)扫描,多反应监测(MRM)模式下检测,以保留时间和离子丰度比定性,内标法定量。10种目标物在对应质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.999,检出限和定量下限分别为0.1~0.15μg/kg和0.3~0.5μg/kg。在4种水产品基质中进行3个浓度水平的加标实验,平均加标回收率为82.6%~117%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~9.3%。该方法灵敏度高、适用性强,适用于不同水产品基质中镇静剂及其代谢物残留的分析。

固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定养殖环境中地西泮及其代谢物

建立了固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定养殖水和沉积物样品中地西泮及其3种代谢物的分析方法。水样经0.45μm玻璃纤维膜过滤,沉积物采用1%氨水-乙酸乙酯提取后,均通过混合型阳离子交换固相萃取(MCX SPE)柱富集净化。目标物用5%氨水-乙腈溶液洗脱后吹干,1 mL 40%乙腈水溶液溶解残渣,UPLC-MS/MS测定。经Phenomenex Kinetex C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子电离,多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。4种目标物在0.1~100μg/L范围内的线性关系良好,相关系数(r^(2))大于0.999。水体和沉积物中的方法检出限分别为1.0~2.0 ng/L和0.02~0.05μg/kg,定量下限分别为2.0~5.0 ng/L和0.05~0.1μg/kg;平均加标回收率为90.2%~115%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~9.6%。该方法灵敏度高,实用性强,可满足养殖环境中地西泮及其代谢物的测定要求。

分子印迹固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中15种硝基咪唑类药物及其代谢物残留

建立了分子印迹固相萃取(MISPE)-超高效液相色谱串联质谱法(MISPE-UPLC-MS/MS)测定水产品中15种硝基咪唑类药物(NMZs)及其代谢物多残留分析方法。样品经乙酸乙酯提取,采用优化的MISPE条件富集净化。以甲醇和水作为流动相梯度洗脱,Kinetex C18色谱柱分离。电喷雾电离正离子(ESI+)模式扫描,多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。在质量浓度0.1~100 ng/mL范围内,各目标药物呈良好的线性关系,相关系数(r)≥0.998。方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.1~0.3μg/kg和0.3~0.8μg/kg。阴性样品中平均加标回收率为83.6%~118%,相对标准偏差为2.7%~10%。该方法已应用于市售水产品基质中NMZs及其代谢物多残留测定。

麻醉剂丁香酚对鳗弧菌抑菌效果初步研究

水产麻醉剂丁香酚具有良好的抑菌和杀菌作用,不仅对食源性致病菌具有良好的抑制作用,也对水产致病菌具有潜在的抑菌效力。为探讨丁香酚对水产养殖业主要致病菌的抑菌作用,文章初步开展了丁香酚对鳗弧菌(Vibrio anguillarum)的抑菌效果研究。丁香酚质量浓度为6 400μg·mL^(-1)时,鳗弧菌培养平板中抑菌圈直径为(21.13±0.74) mm,表明鳗弧菌对此浓度的丁香酚表现为极敏。吸光度测定结果显示微孔中丁香酚质量浓度≥400μg·mL^(-1)时弧菌没有生长,表明丁香酚对鳗弧菌的最低抑菌浓度(MIC)为400μg·mL^(-1)。取400μg·mL^(-1)、800μg·mL^(-1)和1 600μg·mL^(-1)微孔中溶液涂抹于培养平板继续培养24 h,质量浓度≥800μg·mL^(-1)时鳗弧菌没有生长,表明最小杀菌浓度(MBC)为800μg·mL^(-1)。研究结果表明丁香酚对鳗弧菌具有良好的抑菌作用。