协助代教中药炮制学实验课程的体会

实验课程对于中药炮制学的学习十分关键,理论课学习之后进行实践操作能够使学生更好的理解和掌握中药炮制技术。本文就协助代教中药炮制学的实验课程谈几点体会与收获,通过代教该门课程,不仅提高了本学科的教学质量,同时提升了笔者自身的科研思维与能力。

炮制对乌头各部位水煎液中生物碱的影响

目的:比较乌头各部位生品和炮制品水煎液中生物碱类成分,研究炮制对乌头各部位水煎液中生物碱类成分的影响。方法:以滴定法测定总生物碱的含量,高效液相色谱法测定3种双酯型生物碱和2种单酯型生物碱的含量。结果:母根制川乌水煎液中总生物碱含量降低,为母根生品水煎液的68.24%。母根制川乌水煎液中两种单酯型生物碱含量降低,约为母根生品水煎液的46.63%。白附片、黑顺片水煎液中总生物碱含量都降低,分别为生品的12.20%、8.71%,白附片、黑顺片炮制后水煎液两种单酯型生物碱含量降低,分别为生品的4.40%、2.93%。结论:炮制对乌头不同部位水煎液中生物碱的影响较大,其中对川乌水煎液中生物碱的影响要小于附子。

炮制对乌头母根、子根中生物碱类成分的影响与其自身含量差异的比较研究

目的:比较炮制对乌头各部位中生物碱类成分的影响与其自身含量差异。方法:以滴定法测定总生物碱的含量,高效液相色谱法测定三种双酯型生物碱和三种单酯型生物碱的含量。结果:生川乌、生附子中总生物碱的平均含量分别为1.09%,1.33%。生川乌、生附子中三种双酯型生物碱含量总和分别为0.74%,0.96%;生川乌、生附子中三种单酯型生物碱的含量分别为0.032%,0.001%。生川乌炮制后的总生物碱含量为0.55%,三种单酯型生物碱含量为0.125%;附子的两个炮制品,白附片和黑顺片总生物碱含量降低,其含量分别为0.07%和0.05%,白附片、黑顺片中三种单酯型生物碱略有升高,其含量均为0.012%。炮制品中三种双酯型生物碱均未检测到。三种炮制品中总生物碱含量比为,制川乌:白附片:黑顺片=11∶1.4∶1,三种单酯型生物碱含量比为,制川乌:白附片:黑顺片=10.5∶1∶1。结论:乌头不同部位中生物碱的含量差异较小,炮制后生物碱类成分含量变化较大。炮制对乌头不同部位中生物碱类成分的影响要大于其自身含量差异。

不同净制工艺对三七质量的影响

目的:分析不同净制工艺对三七主根、剪口、筋条质量的影响,为建立该药材合理的净制工艺提供参考。方法:选取超声清洗5 min,超声清洗10 min,流水冲洗,锉刀打磨和清水浸泡5种清洗方式对三七进行净制处理,并参照药典的方法对其外观性状、水分、总灰分、醇溶性浸出物及有效成分含量进行测定,将各参数结合方差分析等多元统计分析进行比较。结果:超声清洗5 min更适合根和筋条有效成分的保留,超声清洗5 min和锉刀打磨2种净制方式均适用于剪口;醇溶性浸出物和人参皂苷Rg1,Rb1和三七皂苷R1含量均为剪口>主根>筋条。结论:超声清洗作为一种新型的净制方法,适用于三七所有药用部位的清洗。

基于微波消解-ICP-OES法测定紫石英中矿物质元素含量

目的:建立中药紫石英中矿物质元素的含量测定方法。方法:利用微波消解技术对样品进行前期处理,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定紫石英样品中矿物质元素砷、镉、铜、铅的含量。结果:方法的线性相关系数为0.9983~0.9999,检出限为0.0001598~0.02421μg/L,精密度RSD在0.81%~1.71%之间,重复性RSD为3.19%~6.90%,回收率为83.01%~91.02%,RSD为3.65%~6.33%。结论:微波消解-ICP-OES法测定紫石英中矿物质元素的含量,重复性好,准确度高,且测定过程简单,可快速地测定紫石英样品中矿物质元素的含量。

紫石英样品中氟化钙含量测定方法的比较

目的:建立中药紫石英专属性强的含量测定方法。方法:利用药典法、扣减法、酸溶法及X-粉末衍射法对38批紫石英样品进行含量测定,并利用X-粉末衍射法对样品进行物相分析。结果:物相分析结果显示,23批样品为紫石英正品,其X-粉末衍射图谱峰形尖锐简单,除氟化钙外含有少量的石英、铁等杂质;13批样品为紫石英不合格品,其X-粉末衍射图谱峰形尖锐复杂,除氟化钙外含有大量的方解石、石膏及云母族等矿物杂质;2批样品为紫石英伪品,其X-粉末衍射图谱峰形尖锐复杂,主要含有大量的碳酸盐类矿物杂质。含量测定结果显示,正品紫石英样品中氟化钙含量,X-粉末衍射法分析结果略高于药典法结果,有的可达100%,紫石英不合格品与伪品X-粉末衍射法分析结果远远小于药典法结果,表明X-粉末衍射法为半定量分析,此方法具有一定的不确定性;药典法测定结果实际为样品中包含碳酸钙等杂质在内的总钙含量,测定结果均有误差(RSD>2%);酸溶法存在二次滴定,且操作繁琐;扣减法数据在氟化钙含量较高杂质含量较低时,其数据接近药典法,当氟化钙含量较低,杂质含量较高时,其数据接近酸溶法,扣减法测定数据在药典法和酸溶法之间。结论:扣减法准确度高,专属性强。建议《中华人民共和国药典》将扣减法作为中药紫石英的含量测定方法。

对《中华人民共和国药典》紫石英中氟化钙含量测定方法的深入研究

目的:完善《中华人民共和国药典》紫石英氟化钙(CaF_2)的含量测定方法。方法:样品以稀乙酸溶解后过滤,采用紫外可见分光光度法测定滤液中被溶解的CaF_2的含量,采用原子吸收分光光度法测定滤液中总钙含量,计算样品中可溶性钙含量,以《中华人民共和国药典》(2015年版)含量测定的结果扣除可溶性钙含量,计算样品中CaF_2的含量。结果:紫外可见分光光度法测定滤液中CaF_2含量,回收率在98.01%-102.22%;原子吸收分光光度法测定滤液中总钙含量,回收率在95.43%-104.27%,该方法重现性好(RSD<2%)。结论:此方法与药典法、国标法以及其他文献所用方法相比,干扰少,装置简单,操作准确,测定范围广,可用于准确测定中药紫石英中CaF_2的含量。

基于HPLC特征图谱、UPLC-Q-TOF/MS定性及多成分定量的黄芩酒炙前后化学成分变化研究

目的比较黄芩酒炙前后化学成分变化,为建立全面的黄芩饮片质量评价方法提供参考。方法HPLC法建立黄芩片、酒黄芩的特征图谱,并生成对照特征图谱,标定共有峰并进行相似度评价。采用UPLC-Q-TOF/MS定性分析黄芩酒炙前后化学成分,利用UPLC-TQMS对2种饮片中11种黄酮类成分(黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A、千层纸苷、野黄芩苷、芹菜素、高车前素、木犀草苷、白杨素)进行定量分析,并以含量为变量进行多元统计分析。结果建立了黄芩片、酒黄芩的特征图谱,标定9个共有峰,2种饮片相似度均在0.947以上。在黄芩饮片中,共发现50种成分,通过多级质谱数据分析,保留时间匹配,并结合对照品及数据库检索,鉴定了其中44种成分。UPLC-TQMS定量结果显示酒炙后黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷等黄酮苷类成分含量略有下降,黄芩素、汉黄芩素等黄酮苷元类成分含量稍有增加。经多元统计学分析,2种饮片有明显的分离趋势,载荷图结果表明黄芩苷、汉黄芩苷、千层纸苷的含量差异可能是引起黄芩酒炙前后化学成分变化的主要因素。结论黄芩酒炙后没有新增或消失成分,但成分含量有所变化。所建立黄芩饮片的定性、定量方法重现性好,分析快速、准确,可用于黄芩饮片酒炙前后的质量评价。