红外用CVD ZnS多晶材料的研制

论述了制备红外用CVD ZnS多晶材料的化学气相沉积工艺和热等静压处理工艺。针对CVD ZnS多晶材料具备优良的光学和力学性能,采用化学气相沉积工艺和热等静压处理技术成功研制出大尺寸多晶材料,其最大尺寸达到250 mm×15 mm。测试了CVD ZnS样品的各项光学、力学性能指标。样品的全波段透过率均接近ZnS材料的本征水平,折射指数均匀性优于2×10-5,在1.06μm的吸收系数为2×10-3cm-1,抗弯强度达到104 MPa。

Φ300 mm红外锗单晶生长及性能测试

采用直拉法成功拉制直径300 mm红外锗单晶,讨论了热场温度梯度、拉晶工艺参数以及浮渣对拉晶的影响,测量了单晶电阻率、红外透过率和断裂模量,结果表明单晶满足红外光学系统的使用要求。

化学气相沉积硫化锌中六方相形成机制及抑制方法分析

六方相ZnS由于光学上的各相异性而在不同晶相上具有不同的折射指数。立方相化学气相沉积硫化锌(CVDZnS)中的六方杂相加大了对入射光线的散射,严重影响材料本身的光学性能。通过不同实验条件下的对比,对促成立方相形成的机制进行了探讨和分析,证实了六方相的形成主要受沉积温度、沉积压力、Zn/H2S 3个沉积参数的影响。有针对性地提出了综合利用适当提高沉积温度、Zn/H2S和降低沉积压力等方式来抑制六方相生成的方法,制备出不含六方杂相且各向同性的CVDZnS。样品的红外透过率在近红外及中红外波段得到了改善。

氧分压对HfO_xN_y薄膜结构和光学性能的影响

用磁控反应溅射法在不同氧分压下制备了氮氧化铪薄膜。沉积过程在氧气、氮气和氩气的气氛中进行，衬底为多光谱ZnS，沉积温度为室温。用X射线衍射、扫描电镜、原子力显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、紫外-可见分光光度计等分别研究了不同氧分压下HfOxNy薄膜的晶体结构、显微结构、光学性能等。XRD分析表明随着氧分压的降低，薄膜的晶体结构由氧化铪转变为氮氧化铪相；SEM和AFM分析表明不同氧分压下沉积的薄膜都为柱状结构，氧分压较低时薄膜表面粗糙度较大；镀膜之后，在0．35～2μm范围内，薄膜的透过率变化有显著差异，在2～12μm波段，薄膜透过率和未镀膜衬底透过率相当，变化不明显。

工艺参数对化学气相沉积硫化锌起拱的影响

本文系统研究了沉积温度、压力、Zn/H2S、以及衬底表面粗糙度对起拱的影响。实验表明,适当的提高沉积温度(650℃)和降低沉积压力(1.5×104Pa)有利于抑制沉积起拱;当Zn/H2S<1时起拱减弱,但透过率下降,可在沉积的初期采用低的Zn/H2S抑制起拱;由于表面阴影和钉扎效应,相对粗糙的衬底表面有更好的抑制起拱效果。

氧分压对HfO_xN_y薄膜结构和力学性能的影响

采用射频磁控反应溅射法在不同氧分压条件下制备了氮氧化铪薄膜,薄膜沉积过程在氧气、氮气和氩气的混合气氛中进行,所用衬底为多光谱硫化锌材料。用X射线衍射、扫描电子显微镜、纳米硬度计等分别研究了不同氧分压条件下HfOxNy薄膜的晶体结构、显微结构、力学性能等。结果表明:在氧分压为0.05~0.30范围内,HfOxNy薄膜都为多晶结构,但随着氧分压的降低,HfOxNy薄膜的沉积速率逐渐增大,薄膜的晶体结构由单斜氧化铪转变为氮氧化铪相;不同氧分压下沉积的HfOxNy薄膜都符合薄膜区域结构模型中典型的柱状结构且氧分压较低时薄膜表面粗糙度较大;不同氧分压条件下沉积的HfOxNy薄膜硬度和弹性模量都远大于衬底硫化锌的硬度和弹性模量,氧分压为0.15时最大硬度和弹性模量值分别为11.6 GPa和160 GPa。

CVDZnS热等静压(HIP)前后光学性能和显微结构的研究

采用红外、紫外光谱仪对热等静压（HIP）处理前后CVDZnS的光学透过率进行了测量,采用分析电子显微镜、金相显微镜和X射线衍射对原生CVDZnS和经热等静压（HIP）处理的CVDZnS的显微组织和晶体结构进行了分析.根据热等静压（HIP）处理前后CVDZnS光学透过率和材料内部显微结构的不同分析了热等静压过程造成CVDZnS光学性能提高的原因.研究表明:热等静压过程使得CVDZnS的晶粒尺寸有了很大提高,并且消除了原生CVDZnS在生长过程中形成的晶体缺陷,从而减小了原生CVDZnS中由于晶格缺陷和晶粒边界造成的散射损失,使得CVDZnS的光学透过率,尤其是在可见光及近红外波段,有了较大的提高.

Ge基底7.5～11.5μm波段高性能红外增透膜的研制

为了提高Ge基底的红外光能量的透过率和膜层的机械强度,对Ge基底上高性能的红外宽带减反射膜的设计与制备工艺进行了研究。介绍了红外宽带减反射膜的合理的膜料选择、膜系设计和优化方法以及采用离子束辅助沉积技术沉积该膜系的过程。给出了离子束辅助沉积技术各工艺参数,以及在最佳参数条件下制备的7.5～11.5μm波段宽带减反射膜单双面增透实测光谱曲线,其峰值透过率高达99.2%,在设计的波段范围内,平均透过率大于98%,膜层附着性能好,光机性能稳定,重复性好,能够通过GJB2485-95所规定的各项环境测试,并且光学性能没有明显的变化,这对于红外光学系统的应用具有十分重要的意义。

长波红外消色差锗砷硒玻璃的研制

介绍了利用自制的合成反应炉制备长波红外消色差GeAsSe玻璃的方法。重点讨论了影响材料透过率的氧吸收,影响折射指数均匀性及影响力学性能的组分不均、热应力、夹杂物(玻璃态、气泡和固体)等缺陷的产生和消除。

4英寸低位错锗单晶生长

采用直拉法生长4英寸〈100〉低位错锗单晶,研究了热场温度梯度、缩颈工艺、拉晶工艺参数对单晶位错密度的影响,测量了单晶位错密度,结果表明位错密度小于3000.cm-2,满足空间GaAs/Ge太阳电池的使用要求。

制备工艺条件对HfO_2薄膜结构和性能的影响

用电子束蒸发、离子束辅助、反应磁控溅射三种方法在石英衬底上制备了氧化铪薄膜。利用掠角X射线衍射和扫描电镜分析了不同制备工艺条件下氧化铪薄膜的晶体结构和显微结构,用紫外-可见分光光度计、椭偏仪、和纳米硬度计分别测试了不同制备工艺条件下氧化铪薄膜的可见透射光谱、光学常数和硬度。结果表明薄膜的晶体结构、显微结构、光学性能和硬度等都与制备工艺有着密切的关系,电子束蒸发制备的薄膜为非晶相,而离子束辅助和反应磁控溅射制备的薄膜为多晶相,三种方法制备的氧化铪薄膜都为柱状结构,电子束蒸发和离子束辅助制备的薄膜色散严重,但反应磁控溅射制备的薄膜吸收较大,反应磁控溅射制备薄膜的硬度远大于电子束蒸发和离子束辅助制备薄膜的硬度。并分别用薄膜成核长大热力学原理和薄膜结构区域模型解释了不同工艺条件下氧化铪薄膜晶体结构和显微结构不同的原因。

热交换法生长蓝宝石晶体的位错研究

本文用热交换法生长出a向,尺寸为150 mm×160 mm,重10 kg的低位错蓝宝石晶体,并采用化学腐蚀-金相显微镜法观测了(0001)晶面的位错形貌。结果显示:(0001)晶面的位错腐蚀坑呈三角形,分布较均匀和分散,图像清晰,平均位错密度较低,为2.1×103Pits/cm2;热交换系统保温效果好,能独立控制熔体和晶体的温度梯度,温场起伏小,具有良好的稳定性和可控性,适合用来生长大直径低位错的蓝宝石晶体。

大口径多光谱ZnS头罩的研制

多光谱ZnS是一种综合性能优异的红外光学材料,在长波红外及多波段红外探测成像系统中被广泛应用。化学气相沉积和热等静压后处理是制备多光谱ZnS材料的关键技术。介绍了化学气相沉积工艺和热等静压处理工艺制备多光谱ZnS的工艺原理及沉积大口径头罩的结构设计;报道了研制成功的270mm大口径多光谱ZnS头罩。经测试分析,头罩的全波段透过率均已接近理论水平、吸收系数≤0.01cm-1、折射指数均匀性达到2.2×10-5、硬度160kg/mm2、抗弯强度70MPa、断裂韧性1.0MPa·m1/2。与美国Rohm&Haas公司的多光谱ZnS产品相比,该头罩的主要性能指标与其处于同一水平。

大功率激光窗口ZnSe的制备原理及方法

比较了四种适用于作CO2激光器窗口的材料,Ge、KCl、GaAs和ZnSe,指出ZnSe是大功率激光器最理想的窗口材料,并列举了3种ZnSe的制备原理及方法,阐述了CVD方法制备多晶ZnSe的过程.

硫化锌衬底上氧化铪保护膜制备及性能研究

采用磁控溅射法在硫化锌衬底上制备了氧化铪薄膜,并对氧化铪薄膜的结构和性能进行了分析和测试.结果表明,制备的氧化铪薄膜结构为单斜相,膜层致密,在8～12 μm波段对硫化锌衬底的透过率没有明显影响,硬度显著高于衬底的硬度,且与衬底结合良好,适合用作硫化锌的红外保护膜.

退火对锗单晶导电性能的影响

退火工艺对锗单晶的导电性能有很大的影响。退火温度超过550℃会导致N型锗单晶电阻率升高,750℃以上温度退火甚至会发生N型锗单晶的导电型号变为P型。同时,退火温度超过550℃会导致锗单晶电阻率径向分布均匀性变差,这是Cu杂质与晶体缺陷共同作用的结果。

CVDZnS微观缺陷分析

微缺陷对化学气相沉积硫化锌(CVDZnS)的光学及力学性能有显著影响。对沉积工艺进行了介绍,通过SEM、TEM及金相对CVDZnS中的微缺陷如异常大晶粒、柱状晶、微裂纹、微孔及杂质的结构形态进行了观测,并对形成原因进行了分析:高的沉积生长速率是生成异常大晶粒的主要原因;反应物浓度高加之衬底表面的屏蔽效应及Zn/H2S<1形成结构疏松的柱状晶组织;沉积温度较低加大沉积生长应力,宏观上产生材料的起拱,微观上造成晶粒的弯曲形变,并在晶体内产生大量微裂纹;沉积室局部反应物浓度高导致微孔及杂质的产生,须改善沉积室气体流形提高反应物浓度的均匀性。

原生CVDZnSe、CVDZnS晶体内Zn-H络合物含量不同的机理分析

化学气相沉积ZnSe与ZnS晶体结构及物理性能近似,但原生ZnS在6.2μm处存在由Zn-H络合物引起的明显的吸收峰,其中的H来源于未分解的含H反应气体,而原生ZnSe则无此现象。比较分析它们的沉积条件(温度、压力)以及反应气性质后认为:ZnSe相对较高的沉积温度和反应气之一的H_2Se低的分解温度是主要的原因,同时高温可减弱含H缺陷对ZnS光学性能的影响;其次,ZnSe沉积中压力低使反应物浓度降低且有利于未参与反应的H2Se气体返回主气流减少了ZnSe晶体中Zn-H络合物的含量。

GaAs/Ge太阳能电池用锗单晶的研究新进展

硅太阳能电池由于光电转换效率低和温度特性差等因素,最近几十年其在聚光光伏技术中并没有得到更大的发展,而砷化镓及相关Ⅲ-Ⅴ族化合物太阳能电池因其高光电转换效率而越来越受到关注,尤其是用于空间电源。目前国内外对太阳能电池的的研究主要集中在以锗晶片作基板的多结高效GaAs/Ge太阳能电池上,本文主要介绍了GaAs/Ge太阳能电池用锗单晶目前国内外的研究新进展,并对高效率太阳能电池用锗晶片的发展进行了展望。

ZnS上HfON保护膜及增透膜系的制备和性能研究

用氮氧化铪薄膜作为CVDZnS衬底的保护膜、由YbF3和ZnS组成的增透膜系分别在CVDZnS的两面制备了保护膜和增透膜,研究了镀膜前后CVDZnS在8-12μm波段的光学性能,单面镀制增透膜之后CVDZnS在此波段的平均透过率由未镀膜前的74%提高到了82%,峰值透过率大于83.5%。在CVDZnS上镀制HfON保护膜后,其8-12μm波段透过率没有明显的降低,同时硬度测试表明HfON薄膜的硬度约为11.6 GPa,远大于衬底CVDZnS的硬度。胶带实验和泡水试验表明,制备的保护膜和增透膜均和衬底有很好的附着力。