高校分析测试中心人才培养协同管理模式探究

分析测试中心作为高校重要的大型仪器设备资源开放共享服务平台,能够在人才培养工作中发挥重要作用。通过与相关职能部门、专业学院进行充分的信息沟通和业务对接,分析测试中心建立了协同管理模型,并将该模型用于教学计划内课程、技能培训、实验室开放课程等业务的实践中,为人才培养相关工作提供高效、全面、优质的服务和保障,提升了学校人才培养工作的成效,同时也提高了大型仪器设备的使用效益。

因地制宜做好高校分析测试中心的建设与管理

北京理工大学分析测试中心因地制宜地制定了科学、严谨的建设方案,围绕提升支撑与保障能力的核心要求,以“打好基础、提升水平”为基本目标,着力做好顶层设计、拓展服务范围和强化队伍建设,在较短时间内实现了增量和存量资源的有效整合,充分发挥了大型仪器设备的投资效益,提升了仪器设备管理水平和用户满意度,为学校相关学科的教学、科研和人才培养工作提供了重要保障。

BBO超低温探头在分析测试中的应用

为了满足不同学科在科研过程中提出的新需求,超低温探头越来越受关注,应用也越来越广泛。通过以配有BBO H&F宽频超低温探头的Bruker Ascend 700 MHz核磁共振波谱仪为例,介绍了BBO超低温探头在分析测试中的应用。

基于杯式燃烧器测试系统的灭火性能评价研究进展

杯式燃烧器试验是消防领域用于测定气体灭火剂最小灭火浓度的经典方法。自哈龙灭火剂被淘汰以来,哈龙替代物经历了不同相态的发展,促使杯式燃烧器测试系统进行相应的改进,同时基于杯式燃烧器测试系统的灭火性能评价研究也在不断拓展。综述了国内外杯式燃烧器测试系统的使用和改进研究,重点介绍了适用于气相、液相、固相和复合相灭火剂的杯式燃烧器测试系统和测试方法,分别对气相、液相、含添加剂细水雾、干粉、复合灭火剂的灭火效率进行了总结和分析,综述了各相态灭火剂灭火性能评价研究。未来,杯式燃烧器测试系统仍将不断被改善,在灭火剂筛选和灭火性能评价等方面将发挥更重要的作用。

ZIF-8@STPP-MCS的制备及其用于自来水中Cu(Ⅱ)的吸附

为提高磁性壳聚糖(MCS)对Cu的吸附效率,本研究通过MCS表面引入ZIF-8,制备了三聚磷酸钠(STPP)交联的MCS复合材料ZIF-8@STPP-MCS,应用于自来水中Cu(Ⅱ)的吸附。采用SEM-EDS、XRD等技术对ZIF-8@STPP-MCS进行了形貌、结构和性能的表征。结果表明:当溶液pH=6,吸附剂投加量0.5 mg/mL时,ZIF-8@STPP-MCS对Cu(Ⅱ)吸附效果最佳,对自来水中Cu(Ⅱ)的脱除率可达99%以上。拟二级动力学和Sips模型较好地描述了ZIF-8@STPP-MCS的吸附过程,最大吸附量为112.8 mg/g。

本科生X射线结构分析实验教学探索

论述了在高等院校化学系本科生中开设X射线结构分析课程的必要性和可行性。根据作者几年的实践经验,介绍了X射线结构分析实验课程的一些特点,以及在基础知识的储备、实验课程的内容设置及实验课程的教学等几方面的一些做法。

核磁共振波谱仪在开放实验教学中的应用

以有机化合物邻溴苯甲酸乙酯为例,依托公共实验平台核磁共振波谱仪,结合核磁共振理论知识和基本实验操作开展本科生实验实践教学,使学生能够掌握核磁共振波谱仪的构造、基本原理及操作注意事项,了解核磁共振波谱仪的一维氢谱、碳谱、DEPT谱的基本操作流程,学会MestReNova软件的使用及谱图解析方法。该实验有利于增强学生动手能力、独立分析解决问题能力和创新能力,充分发挥了核磁共振波谱仪在服务教学、人才培养中的作用。

采用分子印迹检测生姜中甲胺磷的残留量

目的建立生姜中甲胺磷残留检测的分子印迹法。方法采用分子印迹-固相萃取的方法对生姜中甲胺磷进行分离富集,并结合液相色谱的方法进行定量。采用沉淀聚合方法合成甲胺磷印迹聚合物,以甲胺磷为模版、α-甲基丙烯酸为单体、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,摩尔比为1:8:40。结果静态吸附实验数据显示,吸附在10 min达到平衡,印迹聚合物对甲胺磷的吸附率高于80%,印迹因子是2.105,印迹聚合物的最大表观吸附量为3.24μmol/g。生姜汁加标实验的平均添加回收率高于86.4%,相对标准偏差低于4.5%(n=6)。结论该方法可用于生姜中甲胺磷的检测。

柴油机颗粒氧化动力学分析的开放教学实践

依托公共实验平台的大型仪器设备资源,使用真实的科研环境和场所,针对当前环境污染等相关研究热点,以柴油机颗粒为研究对象,采用非等温动力学方法及多重扫描速率法,开展了柴油机颗粒的氧化及动力学特性分析的开放教学实践。通过支持学生独立操作仪器设备、处理实验数据并形成书面报告,鼓励学生深入探讨实验机理,充分调动学生主动性,培养了学生的仪器设备操作技能,激发了学生的创新意识,提升了学生主动分析、解决问题及探究知识的能力,形成了"仪器设备培训—项目研究—课题自主再申请"开放实验教学模式,提高了开放教学实践的水平和效果。

多孔材料孔径分布测试方法的研究

孔径及孔径分布是多孔材料的重要性质之一,通过介绍包括Barrett-Joyner-Halenda (BJH)法、Horvath-Kawazoe (HK)法、Saito-Foley (SF)法和NLDFT (非定域密度泛函理论)多种孔径分析的理论模型,总结了每种模型的优缺点及适用条件。结果表明,BJH法只能适用于分析柱状的介孔材料(5 nm 【孔径 【50 nm);HK法只适用于分析含狭缝孔的微孔活性炭材料;SF法适用于根据氩气吸附等温线分析圆柱型微孔材料;NLDFT法不仅适用于分析微孔材料的孔径分布,还可以分析微介孔复合材料孔径分布,具有更广的应用范围及前景。

黑色TiO_(2)结构表征技术在开放实验教学中的应用

为了发挥大型仪器设备在本科生人才培养中的作用,依托校级公共实验平台的大型仪器资源,结合真实的材料表征过程,以黑色TiO_(2)为研究对象,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)以及X射线光电子能谱仪(XPS)分别对其形貌、物相、结构、元素价态等进行了表征。通过支持学生独立操作仪器、分析实验数据,引导学生发现问题、解决问题,充分调动了学生的积极性,锻炼了动手操作能力,激发了创新意识,提高了科研创新能力,取得了良好的教学实践效果。

双联碳膜解决纳米晶体在TEM中碳污染的研究

在透射电子显微镜(TEM)中,电子束会引起碳污染,为了研究纳米晶体在TEM表征过程中碳污染问题的解决方案,选取油胺中合成的Au2Bi纳米晶体,分别用超薄碳膜和超薄双联碳膜制备样品,并用TEM进行表征。研究结果表明,利用超薄双联碳膜制备样品,明显降低了纳米晶体的碳污染现象,大大提高了电子显微镜图像的质量。同时,从碳污染形成的原理方面,分析了超薄双联碳膜能够缓解碳污染产生的原因,是因为两层碳膜将样品固定在一起,可以有效阻止有机配体的扩散。这种有效且简便的方法有助于TEM研究受配体诱导污染的纳米晶体材料。

高校公共实验平台安全管理体系运行实践与探索

针对公共实验平台安全管理的特点和存在问题,该文详述了某高校分析测试中心从运行机制、安全检查、安防系统、规章制度、标杆典型等方面加强安全管理建设,在实践中建立和完善了“34511”安全管理体系,有效提高了平台的安全管理水平,杜绝了安全事故发生,提升了开放服务成效,实现了“构建长效机制、打造安全平台、发挥资源优势、服务学校发展”的总体目标,为打造一流公共实验平台奠定了坚实的基础,也为高校同类平台的安全管理提供了有益借鉴。

集成X射线、TEM和STM的晶体学教学尝试

以Si晶体为例,介绍了一种结合X-射线、电子显微学和扫描隧道显微技术进行晶体学教学的尝试。主要是从基本原理、实验技术、实验结果等方面建立不同方法之间的联系,也说明其区别。目的是使学生能依据基本的晶体学原理、概念和数据,理解不同的晶体结构分析和表征方法提供的晶体学信息之间的区别和联系,达到融会贯通的效果。

粉末X射线衍射法解析晶体结构的三种常用方法简介

介绍了X射线粉末衍射法解析晶体结构的三种常用方法:直接法、模拟退火法和电荷翻转法的基本原理和处理方法。直接法是典型的倒易空间法,利用倒易空间的衍射强度建立初始结构;模拟退火法则在实空间产生随机模型并进行全局优化获得初始模型;电荷翻转法为双空间迭代法,分别在倒空间和实空间进行微扰并在二者间进行傅里叶循环得到结构模型。文中以三个实例Ba_(3)BPO_(7),MgSO_(4)·2.5H_(2)O以及MgSO_(4)∙2H_(2)O的结构解析分别进行简要说明。

钴席夫碱配合物合成的综合实验教学设计

将“配位化学”课程中前沿科研成果及其新技术、新方法进行提炼归纳,设计教学案例。以4-氟水杨醛氨基酸席夫碱为配体,通过溶剂挥发法生成钴席夫碱配合物,并利用X射线单晶和粉末衍射、红外光谱、核磁共振等分析手段对产物进行表征,探索其荧光性质。实验内容包含配合物的设计、合成、结构表征和性质研究。通过该综合实验,阐述了“配位化学”中的抽象概念,不仅丰富了课程内涵,还能激发学生的科研兴趣,提升学生创新实践能力。

大型仪器开放实验混合式教学的探索与实践——以X射线光电子能谱仪为例

在“双一流”高校建设的新时期,大型精密仪器的引进能够完善和提升高校的育人环境,促进学科前沿成果转化,推动高素质创新型科研人才的培养。依托最新X射线光电子能谱仪,结合国际国内科研热点,课题组设计了“X射线光电子能谱技术在先进材料表面研究中的应用”开放实验教学课程,形成了“云课堂-仪器硬件/应用软件现场培训-微课堂-实验项目研究”的新型开放实验混合式教学模式。该开放实验教学模式集知识养成、实验技能基础和学科关键问题于一体,不仅能丰富学生学科仪器的知识储备、提升学生严谨科学的实验操作素养,促进学生主动思考、提高主动分析和解决问题的能力,而且有利于培养学生关注科技前沿的意识和兴趣,激发学生投身科研事业的热情,开阔学生的视野,推动学生原始创新的动力。

核磁共振法测定苯基硅橡胶的苯基、乙烯基

采用核磁定量技术测定苯基硅橡胶苯基、乙烯基的含量,研究了氘代溶剂种类、脉冲角度、弛豫延迟时间等参数对测定结果的影响。结果表明,氘代氯仿的溶剂峰与苯基共振峰重叠,导致苯基含量测定结果偏高;手动校正谱图相位、基线得到的测定结果波动小;在3~24s范围内,信噪比随着弛豫延迟时间的增加呈下降趋势;信噪比随着采样时间、扫描次数增加而增大。确定的实验条件:溶剂为氘代四氢呋喃,脉冲偏转角为30°,采样次数为128,采样时间为3s,弛豫延迟时间为3s,手动校正谱线。稳定性试验结果的离散系数为0.71%~1.9%(n=5)。用该方法对高纯度甲基苯基环硅氧烷的苯基及甲基乙烯基环硅氧烷中的乙烯基含量进行测试,测定结果分别为100.074%,98.538%,均接近理论值(100%),测定结果的相对标准偏差为0.06%,0.08%(n=5)。该方法稳定性好,精确度良好,可用于苯基硅橡胶苯基、乙烯基含量的测定。

活性金属配合物燃料的制备与性能研究

为探索新型活性燃料,以高还原性的二氰胺阴离子为基,结合含氮配体1-甲基-1,2,4三唑和过渡金属中心Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Cd,制备出6种活性金属配合物燃料;通过红外光谱、X射线单晶衍射和粉末衍射对其结构进行了表征;采用差示扫描量热法(DSC)、热重分析法(TGA)对配合物的热分解过程进行了分析,并测试了机械感度;利用氧弹量热仪测定了燃烧热,并计算生成焓;将6种活性金属配合物与高氯酸铵(AP)以质量比为1∶4混合,制备出混合含能材料并用DSC进行热分析,采用EXPLO5计算了混合物的爆轰参数。结果表明,Mn、Zn、Cd配合物的分解峰温度为210.9~395.1℃;撞击感度均大于40J,摩擦感度大于360N,表明对机械钝感;6种配合物中,Co的配合物的最大燃烧热为9623.2kJ/mol,Cu的配合物有最大的生成焓为1731.9kJ/mol;6种含能混合物分解峰温为295.9~384.1℃;安全性能好,最小撞击感度和摩擦感度值分别为34J和288N;爆轰性能均优于TNT;燃速可达到18.5mm/s;理论计算每百克产气量最高可达3.37mol,表明活性金属配合物有潜力用于一些复合含能材料的燃料组分。

pH值对PVDF/PDA/CD功能化纤维膜吸附性能的影响

利用静电纺丝结合原位自聚合技术制备了聚偏氟乙烯(PVDF)/聚多巴胺(PDA)/环糊精(CD)功能化纤维膜,采用傅里叶变换红外光谱仪和扫描电子显微镜对纤维膜结构与形貌进行表征,考察了PVDF/PDA/CD纤维膜对不同pH值亚甲基蓝溶液的吸附性能。结果表明:功能化改性后,PDA与CD分子附着于PVDF纤维表面,增大了PVDF/PDA/CD纤维的直径和表面粗糙度,提升了PVDF/PDA/CD纤维膜的吸附能力;当亚甲基蓝溶液的pH值为1~10时,该功能化纤维膜在碱性环境下具有更高的吸附能力;随吸附时间延长,功能化纤维膜对亚甲基蓝的吸附量增加,吸附过程符合伪二阶动力学模型,说明PVDF/PDA/CD功能化纤维膜对亚甲基蓝的吸附过程主要受化学吸附作用控制。