纺织行业企业标准发展现状与展望

本文回顾了实施企业标准自我声明公开和监督制度的背景,根据《深化标准化工作改革方案》指出了制度制定和实施的目标,调研了制度实施以来的现状,分析了取得的成绩和不足,指出了企业标准“领跑者”制度的必要性,同时比较了国内外“领跑者”制度实施的相同之处和不足之处,根据新近出台《企业标准化促进办法》的主要内容和要求,展望了今后纺织行业企业标准的发展前景。

近红外光谱法与化学分析法对常见二组分纤维含量检测的对比研究

为了分析近红外光谱法在实验室实际操作中与经典化学分析法的差异性,以纺织品市场上占比最高的4种二组分织物样品为实验对象,利用近红外光谱分析技术对常见的二组分混纺织物进行定量分析,并将分析结果与现行标准中的经典化学分析法进行对比。研究表明,剔除影响测试结果的异常光谱仍然是近红外光谱法检测中最难解决的问题,为了提高该方法的测试准确度,仍需进一步深入研究并细化不适用于该方法的纺织品。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定口腔护理产品中10种季铵盐类杀菌剂

建立了同时测定口腔护理产品中10种季铵盐类杀菌剂的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测方法。在采用无水硫酸钠脱水后的膏体样品和粉末样品中加入乙醇,常温超声提取;液体样品用乙醇稀释。采用Acclaim Surfactant色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以50 mmol/L乙酸铵缓冲溶液(pH=5.5)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明,10种目标化合物在25 min内完成色谱分离,检出限(信噪比(S/N)=3)和定量限(S/N=10)分别为1.42~3.31 mg/L和4.25~9.94 mg/L。十八烷基二甲基苄基氯化铵和二十二烷基三甲基氯化铵在10~200 mg/L范围内线性关系良好,其余目标物在5~100 mg/L范围内线性关系良好,10种季铵盐类杀菌剂的相关系数(R^(2))均不小于0.9992。以阴性样品牙膏(膏体)、漱口水(液体)和洁牙粉(粉末)为样品基质,在不同添加水平下,10种季铵盐类杀菌剂的平均回收率为87.9%~103.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于5.5%。本方法在液相色谱分离时采用表面活性剂色谱柱,目标化合物均获得较好保留,同时采用蒸发光散射检测器,部分无紫外吸收的目标化合物也能得到较高响应。通过添加适量无水硫酸钠去除膏体样品中的水分,有利于样品前处理和保护色谱柱。本方法精密度好,准确度高,适用于各种口腔护理产品中季铵盐类杀菌剂的测定,为口腔护理产品的质量安全监控提供了参考。采用本方法对109个常用口腔护理产品进行测定,十六烷基二甲基苄基氯化铵和十八烷基二甲基苄基氯化铵的检出率较高,1个牙膏样品中十八烷基二甲基苄基氯化铵的含量超出法规要求,测定值为1511 mg/kg。

分散液液微萃取-GC-MS/MS测定纺织废水中痕量4-氨基偶氮苯

建立了分散液液微萃取-气相色谱串联质谱法测定纺织废水中偶氮染料释放的痕量4-氨基偶氮苯的新方法。在碱性条件下,用连二亚硫酸钠还原纺织废水试样中的偶氮染料,再以乙腈为分散剂、三氯甲烷为萃取剂对分解生成的4-氨基偶氮苯进行分散液液微萃取,之后采用气相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。方法优化了废水试样制备、还原反应条件、分散液液微萃取影响条件以及色谱和质谱条件等。优化的检测方法呈现良好的线性关系,线性范围为0.1~10.0μg/L;方法检出限为0.03μg/L,定量限为0.1μg/L;加标回收率为88.0%~97.0%。该方法具有操作简便、检出限低的优势,能够满足纺织废水中痕量4-氨基偶氮苯的检测。

高效液相色谱-蒸发光散射法测定化妆品中二硬脂基二甲基氯化铵

建立了测定多种化妆品中二硬脂基二甲基氯化铵(DSDMAC)含量的高效液相色谱-蒸发光散射分析方法。样品经乙腈水溶液(体积比2∶1)超声分散后,加入氯化钠进行振荡提取,取上层有机相分析。采用AcclaimTM Surfactant柱(150 mm×4.6 mm,5µm)分离,以乙腈和100 mmol/L乙酸铵水溶液(pH 5.5)为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明,该类化合物可在18 min内实现有效分离,在10~200 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.9994,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为3.27 mg/kg和9.96 mg/kg。在100、500、1000 mg/kg加标水平下,卸妆油等10种典型空白样品的平均回收率为82.5%~101%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于6.3%。采用该方法对133个市售样品进行检测,1个乳液样品中DSDMAC的测定值超出法规要求。该方法精密度好,准确度高,适用于各种化妆品中DSDMAC的测定,可为化妆品的质量安全监测提供技术支持。

化学纤维中重金属含量的测定

建立一种化学纤维重金属含量的方法。利用微波消解仪高温高压消解前处理方法,采用电感耦合等离子分光光谱法和电感耦合质谱法定性定量分析化学纤维中重金属的含量。取样定容,直接用仪器进行检测,方法简便、实用,可以满足同时定性定量检测多种元素的要求。在合适的线性范围内线性较好,重金属含量ICP-OES和ICP-MS的检出限在1.00~10.00 mg/kg和2.50~20.00 mg/kg。以阴性样品为基质,重金属在3个添加水平下,以锦纶为基质,平均回收率在80.9%~104.7%,相对标准偏差值小于10.10%。

我国与欧美知识产权海关保护制度比较及应用

知识产权海关保护制度起源于欧美,是指海关在进出口环节对知识产权侵权货物依法禁止的措施。文章通过对比研究我国和欧美知识产权海关保护制度的差异,发现两者在内源驱动力和权责分配等方面存在诸多不同,其先进的执法理念和高效的执法程序对完善我国知识产权保护制度建设有一定的借鉴意义,也有助于我国知识产权海关保护执法起到实效,在一定程度上加快了知识产权强国建设的步伐。

彩色口罩中挥发性有机物的测定

采用顶空-气相色谱-质谱法测定口罩中16种挥发性有机物的含量,选取顶空作为样品前处理方法,取样直接用气相色谱-质谱法进行检测,方法简便、实用,可以满足实验室大批量样品检测需求,在合适的线性范围内线性关系较好,挥发性有机物的检出限为0.15~1.23 mg/L。以阴性口罩样品为基质,挥发性有机物在3个添加水平下平均回收率为90.4%~104.5%,相对标准偏差值小于8.6%。在测试的286个口罩中,有2个检测出甲苯。

纺织制品及助剂中禁用乙二醇醚类物质的测定

建立了纺织制品及助剂中乙二醇醚有机溶剂的测定方法。采用气相色谱-质谱联用仪和DB-Wax色谱柱进行分析,各组分分离效果较好,8种乙二醇醚呈现良好的线性关系。该方法的平均回收率为79.58%~87.77%,相对标准(RSD)为3.07%~6.99%,具有灵敏、准确、分离效果好的优点,适用于纺织制品及助剂中禁用乙二醇醚类物质的检测。

一次性染色口罩中有害染料的快速测定

建立了一种采用高效液相色谱(HPLC)快速测定一次性染色口罩中有害染料的方法。样品先利用二氯甲烷进行脱色,再利用高温对染料进行萃取,提取效率是超声波提取方法的2.6~10.0倍。利用ZORBAX Eclipse XDB-Phenyl柱(150.0 mm×4.6mm×5.0μm)进行分离,以合适的流动相进行洗脱,再利用紫外检测器进行检测。通过高效液相色谱仪进行分析,有害染料在短时间内完成进样,在合适的线性范围内线性关系较好,相关系数大于0.998,染料的检出限为0.04~0.58 mg/L。以阴性口罩样品为基质,染料在3个添加水平(5、10、20 mg/L)下的平均回收率为89.4%~106.8%,相对标准偏差小于9.0%。用这种方法对574个口罩进行检测,有4个口罩检测出分散蓝7,有2个口罩检测出分散红17。

一次性彩色口罩中禁用偶氮染料的测定

建立了口罩中禁用偶氮染料的测定方法。基于一次性彩色口罩样品,选取彩色花层进行测试,样品经过预处理,采用气相色谱-质谱联用仪进行准确的定性、定量分析,禁用偶氮染料的检出限在2 mg/kg左右。该方法快速、稳定,适合大量样品的检测,可以测定口罩中禁用偶氮染料的残留量,避免了不必要的浪费。

高温燃烧-水蒸气吸收-离子色谱法测定纺织品中的有机卤化物

建立了高温燃烧-水蒸气吸收-离子色谱同时测定纺织品中有机氟、有机氯、有机溴和有机碘的分析方法。首先采用振荡方式去除纺织品中的无机卤化物得到试样,之后通过设计一种新型的高温燃烧吸收装置,采用程序升温方式对试样进行高温氧化燃烧、裂解及气化,产生的游离态卤素和卤化氢等气体被水蒸气吸收并完全转化为无机卤素阴离子,冷凝收集后用离子色谱分离测定,外标法定量。实验优化了称样量、燃烧方式、燃烧气及其流速、水蒸发量以及冷凝液收集方式等前处理条件,并对离子色谱分析条件进行优化。结果表明,氟、氯、溴、碘离子在0.02~10 mg/L范围内呈线性关系,相关系数(r2)均大于0.999;方法定量下限分别为:有机氟、有机氯1.0 mg/kg,有机溴2.5 mg/kg,有机碘5.0 mg/kg。以棉和涤纶2种不同种类的阴性纺织样品作为基质,在5、50、200 mg/kg 3个加标水平下,测得有机卤化物在棉和涤纶中的平均回收率分别为86.6%~100%和85.4%~99.6%,相对标准偏差(RSD,n=7)分别为2.3%~5.6%和1.9%~5.7%,表明方法具有良好的准确度和精密度。将该方法应用于实际纺织样品的测定,检出了不同含量的有机氟、有机氯和有机溴化合物。该方法克服了传统燃烧法存在的燃烧和吸收不完全、回收率低的问题,准确度和灵敏度高、重复性好,适用于纺织品中有机卤化物的检测,为我国纺织品中有机卤化物检测标准的制订和质量安全监控提供了参考。

高效液相色谱法同时测定牙膏及漱口水中的23种致癌染料

建立了同时测定牙膏和漱口水中23种致癌染料的高效液相色谱(HPLC)检测方法。漱口水样品直接以乙醇溶解稀释,牙膏样品烘干后以乙醇超声提取。采用ZORBAX Eclipse XDB-Phenyl(150 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱进行分离,以2.5 mmol/L磷酸二氢四丁基铵水溶液(pH 7.5)和甲醇-乙腈(体积比50∶50)为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器(DAD)在400、500、600 nm波长下检测,外标法定量。结果表明,23种致癌染料在32 min内完成色谱分离,在相应的质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)均不小于0.9991,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.06~0.66 mg/L和0.18~1.98 mg/L。以阴性牙膏和漱口水为样品基质,23种致癌染料在3个加标水平下的平均回收率分别为91.2%~104%和92.0%~103%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.5%~5.8%和2.3%~5.5%。对239个牙膏和88个漱口水样品进行检测,1个牙膏样品中检出碱性紫3。该方法灵敏度高,精密度好,准确度高,适用于牙膏和漱口水中致癌染料的测定,可为牙膏和漱口水的质量安全监控提供参考。

超声提取-高温燃烧吸收-离子色谱法测定纺织品中可吸附有机卤化物

建立了一种对纺织品中可吸附有机卤化物(AOX)的超声提取-高温燃烧吸收-离子色谱定量检测分析新方法。该方法采用超声方式提取纺织品中的AOX,提取液加入活性炭进行振荡吸附,并用酸性硝酸钠溶液对无机卤化物进行去除。采用程序升温的氧化燃烧方式对吸附AOX的活性炭进行裂解、燃烧及气化,其产生的卤化氢等气体随载气进入吸收液并完全转化为无机卤素阴离子,采用离子色谱分离测定,外标法定量。实验优化了超声提取时间、活性炭用量、燃烧气及其流量、燃烧升温程序、吸收液和吸收方式等前处理条件,并对离子色谱的仪器分析条件如色谱柱、柱温及淋洗液流速等进行优化。结果表明,氟、氯、溴、碘4种卤素离子的标准溶液在0.02~10 mg/L范围内呈线性关系,线性相关系数(R^(2))均在0.999以上;AOX测定的方法定量限为0.10~0.50 mg/kg。以棉、毛和涤纶3种不同种类的阴性纺织样品作为样品基质,选取典型的有机卤化物进行加标,在低、中、高3个加标水平下测得AOX的平均回收率为82.3%~98.7%,相对标准偏差(RSD,n=7)为2.0%~5.7%,表明方法具有良好的回收率和精密度。将该方法应用于实际纺织样品的测定,检出了不同含量的AOX,且重复性好。研究建立的方法通过采用活性炭的振荡吸附、程序升温的高温氧化燃烧方式和多孔吸收瓶的二级吸收方法,提高了AOX转化为无机卤素的回收率;同时利用离子色谱仪器选择性好、灵敏度高的特点成功地一次性分离检测4种AOX,且无杂质离子的干扰。该方法简单、准确、可靠,满足国内外法规和标准对纺织品中AOX的限量要求,适用于纺织品中AOX的分析测定。

牙膏中有害物质研究浅析

罗列了牙膏中的主要成分,建立了主要成分中物质的仪器分析方法,为实验室日后的正常检测提供一定的分析方法并提出一些相关标准规定的应对措施。

气相色谱-质谱法同时测定化妆品中18种氯代烃类有机溶剂

建立了同时测定化妆品中18种氯代烃类有机溶剂的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品在饱和氯化钠溶液中由正十四烷振荡提取后,以Agilent J&W DB-624超高惰性毛细管柱(30 m×0.25 mm×1.4μm)为分离色谱柱进行分析,以电子轰击(EI)源、SIM模式进行质谱监测,外标法定量。结果表明,18种化合物在19 min内完成色谱分离分析,检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.033~0.049 mg/L和0.10~0.15 mg/L,18种氯代烃类有机溶剂在0.2~100 mg/L线性范围内线性关系良好,相关系数(R 2)均不小于0.9992。以阴性样品口红(固体)和漱口水(液体)为样品基质,在不同添加水平下,18种氯代烃类有机溶剂的平均回收率分别为92.4%~103.1%和93.3%~102.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为3.1%~5.3%和2.8%~5.4%。采用该方法对115个化妆品样品进行测定,3个指甲油样品均检测出四氯乙烯,测定值为11.4~42.0 g/kg。研究建立的方法采用高沸点溶剂作为进样溶剂,取消溶剂延迟时间,使只能在溶剂延迟时间出峰的化合物得到有效色谱分离,分析时间短,且重复性好,灵敏度高,可同时检测各种化妆品中多种氯代烃类有机溶剂。该方法的建立为我国化妆品中氯代烃类有机溶剂检测标准的制订和质量安全监控提供了参考。

可分离纺织染整助剂中同分异构体的氯化苯与氯化甲苯的研究

本研究利用Agilent DB-23(30 m×0.250 mm×0.25μm)极性柱分离氯化苯和氯化甲苯,有效的将同分异构体进行分离,解决了目前同分异构体无法分离的问题。利用液液萃取的检测原理,将无机相和有机相进行分离,得到很好的分离效果。本研究有效克服了样品提取难的困难,实现了快速、准确进行定性定量的测定,适用于大批量样品的分析和实验室日常检测的要求。

纺织制品中环氧乙烷残留量的测定

利用气相色谱-FID和气质联用检测器,结合顶空分析测定纺织制品中环氧乙烷的残留量。优化主要因素,利用仪器进行定性、定量分析。结果显示,该方法的相关系数均大于0.999,加标回收率为90.4%~96.0%,相对标准偏差为2.0%~7.8%(n=5)。该检测方法准确、简单、高效,适合大批量纺织制品中环氧乙烷的测定。

防疫物资中易挥发性物质的测定

利用质谱法测定防疫物资中易挥发性物质的含量,选取顶空作为样品的前处理方法,取样直接用气相色谱-质谱法进行检测。方法简便、实用,可以满足实验室大批量样品检测需求。在合适的线性范围内线性较好,易挥发性物质的检出限为0.15~1.23 mg/L。以阴性防疫物资样品为基质,易挥发性物质在3个添加水平下平均回收率为89.6%~104.9%,相对标准偏差值小于8.9%。测试了316个防疫物资,有2个口罩检测出甲苯。

牙膏中有害物质研究浅析

罗列了牙膏中可能存在的主要有害物质,建立了主要有害物质的仪器分析方法,特别针对以荧光增白剂为代表的染料、以三氯生为代表的抗菌剂。为实验室日后的正常检测提供一定的分析方法并提出一些相关标准规定的应对措施。