微生物检测技术在食品检验中的应用分析

近年来,世界各国发现的食品微生物中毒病例数量逐年增加,已经对人们的健康造成了严重的威胁。对此,相关部门需要进一步研发微生物检测技术,尽可能地防止食品微生物污染。在此背景下,有必要加大食品检验力度,合理应用微生物检测技术,满足对食品检验中微生物检测日益增长的需求。随着时间的推移,微生物检测技术逐步发展,检测设备越来越先进,检测技术的灵敏度和特异性越来越高。本文介绍了食品中微生物的危害,探讨常用的微生物检测技术,并分析食品检验中微生物检测技术的新进展。

高效液相色谱技术在食品药品检验中的应用

高效液相色谱技术(high performance liquid chromatography,HPLC)是在经典液相色谱法的基础之上所发展起来的一种全新色谱方法,在食品及药品的检验过程中得到广泛应用。本文简要介绍HPLC在药品及食品检测领域中的应用,证明它的科学有效性。

浅析食品微生物检验样品的采集和制备

食品安全问题关乎国计民生,其中食品检验是提高食品质量、防止食品被微生物污染,从而保障食品安全的关键环节,因此在食品微生物检验样品的采集、制备、检验等环节中不容有一丝失误,否则会影响检验结果。本文结合工作经验,对食品微生物检验样品的采集、制备工作要点进行分析,以期为相关从业者提供借鉴,共同保障检测质量。

食品合成色素检测方法现状研究

合成色素能够提升食品的色泽,促进销售,但未按规定超量使用会对人体健康造成不良影响,甚至致畸、致癌。因此,建立食品中合成色素的检测分析方法很有必要。近年来,食品合成色素检测技术取得了很大的进步,其检测的效率和准确性都越来越高,本文主要对当前几种常见的食品合成色素检测方法进行了跟踪研究,以期能为相关检测工作提供参考。

食品中副溶血性弧菌检测能力验证结果评价

通过参加食品中副溶血性弧菌(定性)检测能力验证计划(第二轮)[ACAS-PT1352(2022)],提升实验室对该菌的检测能力,确保实验室出具检测报告的科学性和准确性。本文按照GB 4789.7—2013方法对两个盲样(样品编号为22-C881、22-H115)进行定性检测,同时使用荧光聚合酶链式反应(Polymerase Chain Reaction,PCR)快速检测分析可疑菌落。结果显示,22-C881检出,22-H115未检出,本轮能力验证结果满意。本次试验过程中,GB 4789.7—2013方法较荧光PCR法检测耗时快约3倍,两种检验方法结果一致,说明荧光PCR法可辅助GB 4789.7—2013法进行快速筛查,提高检测效率。

气相色谱法测定植物源性食品中8种农药残留

目的:建立植物源性食品中敌百虫、特丁硫磷、杀扑磷、硫环磷、丙溴磷、伏杀硫磷、灭线磷、甲基硫环磷残留量的气相色谱法测定方法。方法:试样以乙腈为提取溶剂,经QuEChERS方法提取净化后,用气相色谱法对植物源性食品中8种农药残留量进行测定。结果:被测定的8种目标物组分在各线性范围内均具有良好的线性关系,相关系数为0.9988~0.9997,在低、中、高3个浓度加标水平的平均回收率为70.0%~107.5%,相对标准偏差为1.8%~8.4%(n=6)。结论:该方法快速、准确性好、干扰较少、精密度高,可应用于植物源性食品中上述农药残留量的快速筛查与定量分析。

三氯杀螨醇农残涉及的检测标准解读及检测体会

通过将几个涉及到三氯杀螨醇检测的标准进行比较,得出三氯杀螨醇在气相色谱中的行为不稳定,在气相进样口气化时,当气相色谱的检测条件中进样口温度低于280℃时,其分解的不完全,有两个色谱峰(1个为二氯二丙甲酮;第2个峰为三氯杀螨醇本体峰);当气相色谱的检测条件中进样口温度高于280℃时,三氯杀螨醇可完全分解成二氯二丙甲酮,此时易于准确定量分析。

SB/T 10923—2012掺假肉类DNA检测方法的改进与评价

目的对SB/T10923—2012《肉及肉制品中动物源性成分的测定实时荧光PCR法》检测方法进行改进,评价其应用于掺假肉DNA鉴定的价值。方法评价改进后方法的特异性和掺假比例检测能力,并用7份预包装生鲜冷冻肉制品考察实际检验效能。结果改进后的方法在Cq阈值为30时,能够有效区分20ng/反应的特异模板,最低可检出0.5%(w:w)的掺假比例。对7份样品共进行24个肉源成分检测,与标签符合率为95.8%(23/24)。有1种鸭源性成分未检出,可能和混样不均匀有关。结论改进后的方法可快速、特异、简便地用于掺假肉常规检测。

医院药房常见拆零药品的稳定性研究与效期建议

目的通过对选定药品拆分后置于不同条件下考察其外观和含量变化,对拆零药品的管理、存放、使用提出合理建议,保证患者用药安全。方法将选定的药品置于常温常湿、38℃、75%三种环境,按设定时间取样,进行外观观察,并依据《中国药典》(2015版)进行含量测定。结果拆零药品长期(>60天)处于高湿(75%)条件下时,多数药品外观发生改变,但三种药品的含量测定结果大部分合格。结论对于拆零药品,药房应重视拆零药品拆分之后的保质期而非仅仅是关注药品标签上的有效期。

微滤膜吸附对合成色素的检测影响

目的考察合成色素在检测过程中的微滤膜吸附效应。方法采用高效液相色谱法分别从膜的材质、厂家,色素混合标准溶液的溶剂、初始浓度和过滤体积探讨微滤膜对色素的吸附效应。结果过滤不同初始浓度的色素混合标准溶液时发现,PTFE滤膜对色素的吸附效应均比MCE、Nylon、PES、PVDF滤膜的吸附效应小;在过滤体积相同的情况下,混合标液初始浓度越小对吸附效应的影响越大;通过增加过滤体积可以有效降低滤膜对色素的吸附效应;不同厂家PTFE滤膜通过弃去不同体积的初滤液均能达到吸附效应小于2.0%的要求。结论色素检测中的吸附效应通过选择适合品牌材质的微滤膜、弃去一定体积的初滤液,可以控制在一定范围内。

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中20种磺胺类药物残留

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物源性食品中磺胺类药物残留。方法:用含0.1%甲酸乙腈提取,均质离心,上清液减压蒸干,2.0 mL的20%甲醇水溶解,2.0 mL正己烷除酯,流动相0.1%甲酸水(含6%乙腈)-甲醇进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子多反应监测模式检测。空白基质加标准物质配制工作曲线,外标法定量。结果:20种化合物在2.0~40 ng/mL线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个加标水平2.0μg/kg、4.0μg/kg和10.0μg/kg上,平均回收率在70.4%~118.1%,相对标准偏差在1.5%~10.0%,定量限为2.0μg/kg。结论:该方法高效、快速、灵敏度高,可用于动物源性食品中磺胺类药物残留的日常分析。

GB 23200.92-2016动物源食品中五氯酚残留量的测定标准解读及方法优化

目的:建立固相萃取结合超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)测定动物源食品中五氯酚残留量。方法:五氯酚残留用5%三乙胺的乙腈-水(70%)溶液提取,经MAX固相萃取柱净化,8%甲酸甲醇溶液洗脱,50%甲醇水定容,用液相色谱-质谱仪(ESI-)多反应监测模式(MRM),外标法定量。结果:该方法在1~10μg·L^(-1)范围内线性关系良好(相关系数R>0.999),定量限为1.0μg·kg^(-1),鸡肉、猪肝样品基质分别做3个浓度水平(1.0μg·kg^(-1)、2.0μg·kg^(-1)、4.0μg·kg^(-1))加标回收试验,平均回收率为84.5%~117.8%,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=6)。结论:该方法操作简单、实用性强、回收率高、重现性好,适用于动物源性食品中五氯酚残留量的测定。

矿泉水中铜绿假单胞菌检测能力验证结果评价

目的:通过对矿泉水中铜绿假单胞菌的检测能力验证计划[ACAS-PT551(2018)],确保南平市食品药品检验检测中心微生物实验室具备检验该菌的能力,出具公平公正、合法有效的检验检测报告。方法:依据能力验证参试指导书,利用实时荧光定量PCR法进行快速筛查,同时按国家标准GB 8538-2016法对两个盲样进行检测。结果:两种方法皆显示这两个盲样中存在铜绿假单胞菌,样品18-U262报出值为4600CFU/250mL,样品18-N396报出值为2 200 CFU/250 mL。结论:本次试验Z值分别为0.3和0.5,|Z|均小于2,评价结果满意,说明本实验室具备检验该菌的能力;同时两种方法结果一致,说明实时荧光定量PCR法可辅助国标法进行快速筛查,提高检测效率。

气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测桑叶和人参中35种农药残留量

目的 采用直接处理和固相萃取前处理方法联合气相色谱-串联三重四极杆质谱法(Gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC/MS/MS),建立了同时测定中药饮片桑叶、人参中农药残留的分析方法。方法 桑叶使用固相萃取法对其进行前处理,选用乙腈为提取剂,乙酸乙酯为定容溶液、石墨化炭黑氨基复合固相萃取小柱(以下简称GCB/NH_(2)柱)过柱;人参饮片采用直接处理法,选用乙腈提取,最后乙酸乙酯定容。两种样品经色谱柱分离后在多反应监测模式(Multiple reaction monitoring mode,MRM)下进行测定,基质加磷酸三苯酯(内标液)内标法定量。结果 该方法在2~40 ng·m L^(-1)(标准储备液4μg组),3~60 ng·m L^(-1)(标准储备液4μg组),5~100 ng·m L^(-1)(标准储备液4μg组)的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,加标回收率大部分在60%~130%之间,相对标准偏差(RSD)为0.3%~17.2%。结论 利用该方法对市售桑叶、人参进行35种农药的检测,该方法快速、准确、灵敏度高,适用于桑叶、人参中多残留检测。

酯化反应-气相色谱-质谱联用法测定茶叶中氯酞酸残留

基于芳香基羧酸与卤代烃的酯化反应,建立茶叶中氯酞酸残留的气相色谱-串联质谱分析方法。茶叶样品经乙腈提取,提取液碘乙烷衍生化、QuEChERS法净化后,滤液氮吹至近干,用乙酸乙酯定容后用气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果表明,氯酞酸在5.0~50.0 ng·mL-1范围内质量浓度与其峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999。方法检出限为0.00005 mg·kg^(-1),定量限为0.00015 mg·kg^(-1)。在0.01 mg·kg^(-1)、0.05 mg·kg^(-1)、0.10 mg·kg^(-1)添加水平下,平均回收率为75.3%~90.2%,相对标准偏差为2.5%~8.7%。该方法简单、回收率高、重复性好,可应用于茶叶中的氯酞酸残留量的检测。

不同消解方式对原子吸收分光光度法测定土壤中六种重金属的影响

土壤是人类宝贵的资源,与人类生产生活息息相关。但近年来,不少地区的土壤受到了污染和破坏。土壤中的污染主要是铜(Cu)、铅(Pb)、锌(Zn)、镍(Ni)、镉(Cd)、铬(Cr)。当土壤重金属超标后,会在相关的农产品和林产品富集,从而影响产品的安全。因此,快速、安全、准确地检测土壤中重金属元素就显得十分必要。本实验采用电热板消解法、微波消解法和王水消解法处理土壤质控样,使用原子吸收分光光度法对Cu、Pb、Zn、Ni、Cd、Cr进行测定。结果显示:三种消解方式标准曲线的相关系数R2均大于0.995,方法检出限均低于标准要求,符合实验要求。微波消解和电热板消解的精密度好于王水消解。微波消解和电热板消解的准确度较高,回收率均大于90%。

多指标综合评分法优化绞股蓝乙醇提取工艺

目的优选绞股蓝乙醇提取的最佳工艺。方法采用正交试验法,以提取温度、乙醇浓度、料液比与提取时间为考察因素,以绞股蓝醇溶性浸出物、总黄酮含量和总皂苷含量作为综合评价考察指标,进行综合评分。结果优选出的最佳提取工艺为提取温度90℃,乙醇浓度60%,料液比1∶50和提取时间60min。结论优化的提取工艺结果可靠,评价指标可控,对绞股蓝的质量控制与开发利用具有一定意义。

补肾扶正胶囊初步稳定性研究

目的:考察补肾扶正胶囊稳定性。方法:进行高温、高湿度、强光照射等影响因素试验,并在40℃、RH75%的条件下进行加速试验和在25℃、RH60%的条件下进行长期试验。结果:补肾扶正胶囊在试验前后的胶囊内容物性状、含量、崩解时限和水分等检查均符合规定。结论:补肾扶正胶囊在室温条件下保存质量稳定,有效期可达18个月。

微波辅助净化-气相色谱法测定含硫蔬菜中有机磷农药残留

目的建立微波辅助净化-气相色谱法测定含硫蔬菜中有机磷农药残留的分析方法。方法样品经微波预处理抑制酶促反应后,使用乙腈提取、基质分散固相萃取净化、丙酮复溶、有机滤膜过滤后,采用气相色谱-火焰光度检测器测定。结果敌敌畏、甲胺磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、水胺硫磷在0.01~0.50μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.0002~0.0004 mg/kg,定量限为0.0008~0.0013 mg/kg;有机磷农药在香葱、韭菜、白萝卜基质中加标0.002,0.010,0.100 mg/kg浓度水平,加标回收率为83.2%~104.7%,相对标准偏差在2.3%~10.2%(n=6)。结论本方法简便,抗干扰能力强,定量准确,具有良好的重现性和稳定性,能够有效的检测含硫蔬菜中有机磷农残的含量。

高效液相色谱多波长法同时测定中风合剂中梓醇、哈巴苷、绿原酸和芍药苷含量

目的建立同时测定中风合剂中梓醇、哈巴苷、绿原酸和芍药苷4种有效成分含量的高效液相色谱多波长法。方法色谱柱为Welch XB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.06%磷酸溶液、B为乙腈(梯度洗脱),流速为1.0mL/min,检测波长分别为200,231,327 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果梓醇、哈巴苷、绿原酸、芍药苷进样量分别在0.156~1.248μg,0.154~1.232μg,0.136~1.086μg,0.231~1.845μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9,0.999 9,1.000 0,0.999 9),平均加样回收率分别为99.47%,99.54%,99.89%,99.94%,RSD分别为0.54%,0.91%,0.23%,0.35%(n=6)。结论该方法操作简单、专属性强,可用于中风合剂的质量控制。