LIMS系统在食品药品检验检测机构中的实施

根据国内外食品药品实验室管理的发展趋势及需要,合肥市食品药品检验中心引进先进的实验室管理平台,成功地建立了本中心的LIMS系统,大大提高了实验室的自动化程度和现化管理水平,极大地提高了工作效率,也给食品药品检验监管部门的监管及检验检测企业的管理提供了新思路。

安徽省药品进口需求现状分析与合肥空港药品进口口岸可行性探究

目的统计整理安徽省药品生产和经营企业2018~2022年进口药品情况,研究安徽省药品进口需求,分析药品进口口岸可行性,推动合肥空港药品进口口岸的获批。方法通过文献调研和统计分析等方法,对申建药品进口口岸的可行性深入研究,讨论现有药品进口备案制度及相关法律法规的合理性与时效性,结合药品进口需求情况,为安徽省药品进口监管能力的提升提供参考。结果安徽省近几年进口药品需求呈现稳中增长的趋势,进口药品品种比较稳定,本省进口药品市场缺口较大。结论合肥空港药品进口口岸的获批有着重要意义,将为本省企业提供及时方便的服务,推动安徽省生物医药产业高质量发展。

药品生产企业检验能力评估分析方法初探

目的通过对19家药品生产企业间的实验比对,考察检测数据的准确性和检验记录的原始性,初步探讨药品生产企业检验能力评估分析方法。方法采用稳健统计法处理样本检验数据,并参照相关标准评价检验原始记录,综合评估分析药品生产企业检验能力。结果与结论药品生产企业检验能力评估分析方法全面、准确、可靠;方便、易行。

食品微生物检验中的生物安全管控

目的:为更好规范食品微生物检验工作中的生物安全问题,提高微生物检验工作者对生物安全的重视,防范微生物安全事件的发生。方法:加强组织管理,健全规章制度,做好专业学习培训,改善工作环境,严格执行操作规程。结果:通过各项管理措施与预防手段,使食品微生物检验工作中的感染风险得到有效控制。结论:进一步强化微生物检验过程中的生物安全意识,抓好微生物实验室的管控,是整个生物安全管理的关键。

利用MINITAB多元统计法分析不同企业复方丹参片质量

基于单因素方差分析、相关性分析、主成分分析和聚类分析等多元统计分析,评价不同企业多批次复方丹参片的质量。用高效液相色谱法测定不同企业复方丹参片中指标成分丹参酮ⅡA和丹酚酸B、人参皂苷Rg_1及人参皂苷Rb_1、三七皂苷R1及人参皂苷Re的含量,通过统计分析、聚类分析,对不同企业复方丹参片质量进行评价。11家企业20个批次复方丹参片中各指标成分均符合《中华人民共和国药典》2020年版规定,但存在较大差异。以样品编号为12的主成分综合评价得分最高(2.32),质量评价最优。主成分分析和聚类分析结果可为复方丹参片的质量控制、优劣评价提供科学依据。

超高效液相色谱-串联质谱法测定丹桂香颗粒中马兜铃酸Ⅰ

建立超高效液相色谱-串联质谱联用法测定丹桂香颗粒中马兜铃酸Ⅰ的含量。采用ACQUITY UPLC®BHE C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以0.1%(体积分数)甲酸水溶液(含5 mmol/L甲酸铵)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流量为0.3 mL/min。在电喷雾离子源正离子模式,多反应监测模式下进行扫描检测,以外标法定量。马兜铃酸Ⅰ的质量浓度在0.1~40 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.9996。无糖型、含糖型样品的平均回收率分别为89.4%、91.3%,测定结果的相对标准偏差分别为3.2%、1.2%(n=9)。该方法操作简单、专属性强、准确度高,可实现对丹桂香颗粒中马兜铃酸Ⅰ的定量检测。

高温瞬时灭菌对开心散有效成分含量及微生物学指标的影响

目的:比较不同高温瞬时灭菌条件下开心散的灭菌效果,结合灭菌后样品中有效成分含量的变化,确定最佳灭菌条件。方法:采用高温瞬时灭菌法对2~8目的远志、人参、茯苓和石菖蒲4味中药的粗颗粒进行灭菌,分别考察160、165、170℃3个温度水平,灭菌时间分别为5、7、9 s。在洁净区对灭菌粗颗粒分别进行粉碎,过六号筛后均匀混合,制得开心散。参照《中华人民共和国药典》2020年版进行微生物限度检测,并采用高效液相色谱法对开心散灭菌前后的样品进行含量检测。结果:9个灭菌条件下开心散样品的需氧菌总数均小于1×104CFU·g^(–1)、霉菌和酵母菌总数均小于1×102CFU·g^(–1)。同时,控制菌项下的大肠埃希菌、沙门菌、耐胆盐革兰阴性菌均未检出,所有开心散灭菌样品均符合口服散剂的微生物限度要求。开心散中8个有效成分(远志[口山]酮Ⅲ、3,6′-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、茯苓酸、β-细辛醚和α-细辛醚)的含量受不同灭菌温度和时间影响。结论:结合需氧菌、霉菌和酵母菌、控制菌结果和有效成分含量变化情况,最终确定灭菌温度160℃、灭菌时间5 s为开心散最佳高温瞬时灭菌条件。

人参再造丸中马兜铃酸Ⅰ的检测方法研究

目的建立人参再造丸中马兜铃酸Ⅰ的专属性检测方法,为人参再造丸的质量控制提供理论依据。方法通过液相色谱-质谱联用法对人参再造丸中的马兜铃酸Ⅰ进行含量测定。采用Poroshell 120 SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)进行分离,以0.1%甲酸溶液(含5 mmol/L甲酸铵)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.3 mL/min,在电喷雾离子化正离子模式下,进行多反应监测(MRM),外标法定量。结果马兜铃酸Ⅰ在0.2~40 ng/mL范围内线性关系良好(r=0.9993),平均回收率为112.3%(RSD=1.6%),方法重复性及精密度均良好。结论该方法操作简单,可用于人参再造丸中马兜铃酸Ⅰ的含量测定。

ICP-MS法测定中药材16种元素标曲质量浓度优化研究

目的:为了确定电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定中药材中硼(B)、钠(Na)、铝(Al)、铅(Pb)、砷(As)等16种元素含量使用的标准曲线质量浓度范围。方法:通过配制标曲5个系列质量浓度,以锗(^(72)Ge)、铟(^(115)In)、铋(^(209)Bi)为内标,采用ICP-MS法测定16种元素的含量。结果:表明测定的16种金属元素,标准曲线的为0.995~0.9999。结论:可见优化后的标准曲线质量浓度范围符合要求,可用于中药材中16种金属元素的含量测定使用。

LC-MS/MS法测定消肿止痛酊中马兜铃酸Ⅰ的含量

目的 建立消肿止痛酊中马兜铃酸Ⅰ的专属性检测方法,为消肿止痛酊的质量安全控制提供理论依据。方法 通过液相色谱-质谱联用法对消肿止痛酊中的马兜铃酸Ⅰ进行含量测定。采用Poroshell 120SB-C18(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸溶液(含5 mmol/L甲酸铵)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.3 ml/min,在电喷雾离子化正离子模式下,进行多反应检测,外标法定量。结果 马兜铃酸Ⅰ在0.1~40 ng/ml范围内线性关系良好(相关系数r=0.9999),平均回收率为114.0%(RSD=8.7%),方法重复性及精密度均良好。结论 该方法操作简单,可实现对消肿止痛酊中马兜铃酸Ⅰ的含量测定。

九华黄精九蒸九晒炮制过程中总多糖的含量变化研究

目的测定九华黄精九蒸九晒过程中总多糖的含量。方法以0.2%蒽酮-硫酸溶液为显色剂,测定波长为635 nm,采用紫外-可见分光光度法测定吸光度,计算样品中总多糖含量。结果野生和栽培九华黄精的总多糖随着蒸制次数的增加,总多糖的含量均是先增加后减少,最终测得野生和栽培九华黄精九蒸九晒后总多糖含量为12.67%、10.84%。结论测定结果为九蒸九晒法炮制九华黄精的质量标准控制提供一定的科学依据。

九华黄精“九蒸九晒”炮制过程中5-羟甲基糠醛的含量变化

目的:考察九华黄精“九蒸九晒”过程中5-羟甲基糠醛的变化规律.方法:采用超声法提取取样品,HPLC法测定5-羟甲基糠醛的含量;色谱条件:Waters Sunfire TM C18柱(4.6*250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(5∶95),流速为1.0ml·min^-1,检测波长为284 nm,柱温为30℃,进样量10μl.结果:九华黄精九蒸九晒过程中5-羟甲基糠醛含量首先呈逐渐增大趋势,七蒸七晒后5-羟甲基糠醛含量达到最大值;野生和栽培两组含量变化一致,但最终含量差异较大.结论:该结果能为九蒸九晒九华黄精的炮制工艺和质量控制提供依据.

正交试验比较金银花中绿原酸、异绿原酸A的提取工艺

目的:优化金银花的提取工艺,建立高效液相色谱法(HPLC)快捷检测绿原酸和异绿原酸A的方法。方法:以HPLC同时测定绿原酸、异绿原酸A的含量为指标,通过比较醇浓度、回流时间、超声功率、超声时间4因素对提取工艺的影响,优化超声波辅助醇法提取金银花的工艺。结果:以绿原酸、异绿原酸A的综合评分为指标,最佳提取工艺是60%乙醇超声(功率500 W)45 min,再回流提取1 h。结论:建立了准确灵敏的检测方法,优化的提取工艺经济、高效,能为生产提供理论依据。

电感耦合等离子体质谱法测定苦瓜药材中16种无机元素

建立电感耦合等离子体质谱法测定苦瓜药材中16种无机元素。苦瓜样品采用微波消解处理,电感耦合等离子体原子发射光谱法检测。待测元素的质量浓度在各自的线性范围内与发射光强度线性关系良好,线性相关系数不小于0.999,各元素的检出限在0.001~1.000 mg/kg,定量限在0.003~3.300 mg/kg,回收率在82.9%~112.5%,测定结果的相对标准偏差为0.62%~2.32%。测定样品中的无机常量元素Mg,Ca,Fe,K等含量大于137 mg/kg,有害元素Hg,Pb,Cd,As等含量小于0.5 mg/kg。该方法分析速度快,灵敏度高,适用于苦瓜药材中无机元素测定。

基于药代动力学特征定量评估金丝桃素肝肠首过效应

目的:评价不同给药途径下金丝桃素(Hyp)大鼠体内药代动力学特征及定量评估其肝肠首过效应。方法:大鼠分别经十二指肠(id)和门静脉(ipv)置管建立给药模型,经id(100 mg·kg^(-1),200 mg·kg^(-1),400 mg·kg^(-1)),ipv(50 mg·kg^(-1),100 mg·kg^(-1),200 mg·kg^(-1)),外周静脉(iv,50 mg·kg^(-1),100 mg·kg^(-1),200 mg·kg^(-1))给予Hyp。高效液相色谱法测定血药浓度,采取浓度时间曲线下面积(AUC)计算Hyp生物利用度(BA)以及肝脏提取率(Eh)和肠道提取率(Ei)。结果:经id、ipv、iv给予不同剂量Hyp,其AUC值均随给药剂量升高而升高,剂量标准化后AUC值呈剂量非依赖性;AUC_(id)显著低于AUC_(ipv)和AUC_(iv)(P<0.05),而AUC_(ipv)和AUC_(iv)差异无统计学意义。各给药途径不同剂量间T_(1/2)和清除率差异无统计学意义。id给予100 mg·kg^(-1)和200 mg·kg^(-1)Hyp后,其BA分别为(4.53±0.6)%、(9.27±2)%,Eh分别为(17.89±4.82)%、(17.01±9.48)%,Ei为(94.49±1.73)%、(88.82±3.09)%。结论:经不同给药途径给予Hyp,其剂量标准化后的AUC值呈非剂量依赖性,增加药物剂量不能显著提高BA。Hyp经历显著首过效应,肠道是其首过效应主要发生部位。

遏云茶中枳壳、陈皮药对的质量评价研究

目的:探讨遏云茶中枳壳、陈皮药对的质量评价方法,并完善其质量标准。方法:薄层色谱采用硅胶G板,在紫外光灯下(365nm)检视。以柚皮苷、新橙皮苷、橙皮苷为考察指标,HPLC采用WatersSunFireC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸水溶液(20:80)为流动相;流速1.0mL/min;柱温30℃;检测波长283nm;结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照溶液无干扰,重现性好;HPLC中3种化合物在各自范围内线性关系良好(R>0.9990),加样回收率96.6%～103.0%,RSD为0.69%～1.80%。结论:本实验建立了遏云茶中枳壳、陈皮药对质量评价方法,简便可靠,可用于遏云茶的质量控制。

高效液相色谱法同时测定益气和胃胶囊中4种成分的含量

目的建立益气和胃胶囊中4种成分的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,Themo C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,0.5μm),流动相为乙腈-水(用磷酸溶液调节p H值至3)(20∶80);流速为1.0 m L·min-1,检测波长为283 nm。结果黄芩苷在(0.573 5~5.736 0)×10-2mg·m L^(-1)、柚皮苷在(0.194 0~1.939 5)×10-2mg·m L^(-1)、橙皮苷在(0.205 1~2.051 0)×10-3mg·m L^(-1)、新橙皮苷在(0.202 0~2.020 0)×10-2mg·m L^(-1)范围内各自峰面积积分值均呈良好的线性关系;RSD分别为0.28%,0.54%,0.54%,0.31%(n=5)。黄芩苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的平均回收率分别为103.94%,98.06%,103.09%,95.67%。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于益气和胃胶囊的制剂质量控制。

基于特征图谱分析市售决明子质量现状

目的建立决明子Cassia obtusifolia Linn.HPLC特征图谱,并测定橙黄决明素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含有量。方法该药物70%乙醇提取液的分析采用Waters XBridge C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长285 nm。采用相似度分析、主成分分析对22批样品分析。结果 5种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),加样回收率95.6%~101.3%,RSD 0.45%~3.62%。不同批次样品相似度差别明显,主成分分析结果显示不同来源在化学成分的组分和含有量上存在不同程度的差异。结论该方法稳定可靠,重复性好,可用于市售决明子的质量评价。

不同商品等级芦根饮片的质量比较

目的:比较不同商品等级芦根饮片的质量差异。方法:采用薄层色谱法对不同商品等级芦根饮片定性鉴别,采用2015年版《中华人民共和国药典》方法测定芦根浸出物含量以及HPLC测定芦根饮片中对香豆酸和阿魏酸的含量,运用SPSS 24.0软件对数据进行分析。结果:不同商品等级芦根饮片的薄层色谱图差异不大,不同商品等级芦根饮片浸出物、对香豆酸、阿魏酸的含量不存在显著性差异(P>0.05)。结论:不同商品等级的芦根饮片质量没有明显的差异。芦根饮片商品等级的划分应综合考虑其外观特征及其内在活性成分的含量,从而制定合理的芦根饮片商品等级标准。

负载壳聚糖和丁香酚的二维MoS2的制备及其抑菌活性研究

目的制备负载壳聚糖丁香酚的二维二硫化钼(MoS2)并对其性质和抑菌活性进行研究。方法用液相超声剥离法合成双硫属化合物二硫化钼(MoS2)的纳米薄片,将壳聚糖(CS)和丁香酚(Eq)负载到MoS2纳米结构上,形成新型复合物MoS2-CS-Eq,通过紫外可见光谱、扫描电镜、菌落计数和微量二倍稀释等方法确定MoS2-CS-Eq的性质和抑菌活性。结果发现合成的MoS2-CS-Eq是一种片层结构的材料,厚度大约10 nm,具有水溶性。通过MoS2-CS-Eq对5种耐药细菌的抑菌活性研究发现,经过MoS2-CS-Eq处理后,耐药性的枯草芽孢杆菌存活率显著降低,最小抑菌浓度(MIC)为5.5μg·mL^-1;MoS2-CS-Eq可延长耐药枯草芽孢杆菌迟缓期进入对数生长期的进程。在抑菌的机制及细胞形态学的研究中,发现MoS2-CS-Eq可以有效破坏细胞的形态,且随着其浓度的提高,破损细胞的比例和区域也相应提高,细菌培养液的电导率增大。结论将天然药物负载于纳米薄片上,改变了原有结构,显现出良好的抑菌活性和更高的生物利用度,为寻找新的抗菌药物提供了一种思路。