应用型人才培养模式下“色谱分析”课程的教学改革

色谱分析是化学专业学生的重要课程之一。利用微课教学、案例分析和课堂讨论等多种教学方法,激发学生的学习兴趣;同时,优化教学内容、加强实验教学培养学生的综合实践能力,为学生后续的毕业论文和日后的科研工作奠定了良好的基础。

无机材料的仿生合成研究进展

生物矿物是生物体的重要组成部分,模拟生物矿化中无机物在有机物调制下的形成过程,制备性能更为优异的无机材料,为深入开展仿生矿化制备无机材料提供了基础,具有一定的参考价值与指导作用。综述了仿生矿化的定义、机理、发展现状及意义。

两个由双咪唑基配体构筑的锰、镉配合物的合成及晶体结构(英文)

通过水热法合成了2个金属-有机配位聚合物[Mn(dipha)(1,3-bix)]n·nH2O(1)和[Cd2(NIPH)2(bimb)2.5(H2O)]n·3nH2O(2)(H2dipha=2,2′-联苯二甲酸,1,3-bix=1,3-双(咪唑基-1-甲基)-苯,H2NIPH=5-硝基间苯二甲酸,bimb=1,4-双(咪唑基-1-甲基)-丁烷)。并对其进行了元素分析、红外光谱、热重和X-射线单晶衍射测定。这2个配合物通过氢键和π-π相互作用形成了超分子网状结构。此外还研究了配合物2的荧光性质。

高效液相色谱切换波长法同时测定牛蒡子中活性成分的含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）切换波长法同时测定牛蒡子中3种活性成分含量。方法应用TC．C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相为甲醇-0．4％冰醋酸，梯度洗脱；流速1．0mL·min-1；检测波长为280与326nm切换；进样量10μL；温度25℃。结果绿原酸、牛蒡子苷和牛蒡子苷元分别在0．0273—5．4600，0．1500～18．0000和0．0303—6．0600肛g范周内呈良好线性，线性方程分别为Y=1]06．476X-11．452，Y=1026．014X＋20．391和y=287．661X＋4.045；平均加样回收率分别为99．55％，99．42％和99．40％。结论该方法快速、准确、重复性好，可用于牛蒡子中多组分含量的同时测定及质量控制。

两个三维超分子铅配位聚合物的水热合成及晶体结构(英文)

通过水热法合成了2个新的金属-有机配位聚合物[Pb(NA)L]n1,[Pb(CH3COO)L]n.nH2O 2(H2NA=烟酸,L=2-(4-硝基苯酚基)-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉)。并对其进行了元素分析、红外光谱、热重和X-射线单晶衍射测定。这2个配合物通过氢键和π-π相互作用形成了三维超分子网状结构。此外还研究了配合物1和2的荧光性质。

由草酸及双咪唑基配体构筑的二维锰(Ⅱ)配位聚合物的水热合成及晶体结构(英文)

通过水热法合成了一个新的金属-有机配位聚合物[Mn(C2O4)(bimb)]n.0.25nH2O(H2C2O4=草酸,bimb=1,4-双(咪唑基-1-基)丁烷)。并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重和X-射线单晶衍射测定。该配合物属于三斜晶系,P1空间群。在晶体结构中,锰原子为六配位与来自2个不同的C2O42-配体上的4个羧基氧原子和来自2个bimb配体上的2个氮原子配位,呈现畸变的八面体几何构型。

镍、钴超分子配合物的合成、晶体结构及理论计算（英文）

通过水热法合成了2个新的金属-有机超分子配合物[Ni(eoba)(phen)(H_2O)_2]·0.58H_2O(1)和[Co(eoba)(phen)]2·H_2O(2)(H_2boba=4,4′-(乙烷-1,2-二氧基)-二苯甲酸,phen=菲咯啉),并对其进行了元素分析、红外光谱、热重和X射线单晶衍射测定。配合物1和2是同构的,每个配合物都是六配位的,菲咯啉分子上的2个氮原子、4,4′-(乙烷-1,2-二氧基)-二苯甲酸配体上的2个氧原子和2个配位水分子与金属配位。此外,还用高斯09程序PBE0/LANL2DZ方法对配合物1进行了自然键轨道(NBO)分析,计算结果表明配位原子与Ni原子之间存在着共价作用。

HPLC法同时测定牛黄宁宫片中6种成分的含量

目的:建立同时测定牛黄宁宫片中6种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为TC-C_(18),流动相为甲醇-0.05%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:甘草苷、盐酸小檗碱、连翘苷、黄芩苷、大黄素和大黄酚检测质量浓度线性范围分别为3.2~320μg/m L(r=0.999 9)、8.8~880μg/m L(r=0.999 8)、5.6~560μg/m L(r=0.999 5)、2.0~200μg/m L(r=0.999 9)、4.4~440μg/m L(r=0.999 9)、2.0~200μg/m L(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<6.0%;加样回收率分别为96.34%~97.25%(RSD=0.33%,n=6)、96.12%~98.06%(RSD=0.82%,n=6)、96.36%~99.09%(RSD=1.02%,n=6)、95.84%~97.32%(RSD=0.65%,n=6)、95.83%~97.92%(RSD=0.88%,n=6)、98.60%~99.65%(RSD=0.42%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于牛黄宁宫片中6种成分含量的测定。

邻菲咯啉衍生物及苯四甲酸构筑的一维铁(Ⅱ)配位聚合物的合成及结构(英文)

水热法合成了1个一维配位聚合物[Fe2L2(btc)(H2O)2]n(L为邻菲咯啉衍生物(2-(2-chloro-6-fluorophenyl)-1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthroline,btc为苯四甲酸根),并对该化合物进行了元素分析、红外,热重和单晶X-射线表征。该化合物属于三斜晶系,空间群P1,晶胞参数a=0.756 11(5)nm,b=1.003 63(4)nm,c=1.482 79(9)nm,α=91.190(1)°,β=100.569(2)°,γ=106.966(1)°,V=1.054 68(10)nm3,Z=2,R=0.035 0,wR=0.094 5。在该化合物中,苯四甲酸连接着Fe(Ⅱ)原子形成一维链状结构,链与链之间又进一步地通过π-π相互作用形成二维层状超分子结构,氢键进一步地稳定了此层状结构。

两个由2-(4′-氯-苯甲酰基)苯甲酸和双咪唑基配体构筑的锰、镉配合物的合成及晶体结构(英文)

通过水热法合成了2个配位聚合物[Mn(cbba)2(bimb)]n(1)和[Cd(cbba)2(mbix)]2n(2)(Hcbba=2-(4′-氯-苯甲酰基)苯甲酸,bimb=1,4-双(咪唑基-1-基)丁烷,mbix=1,3-双(咪唑基-1-基)苯)。并对其进行了元素分析、红外光谱、热重和X-射线单晶衍射测定。这两个配合物通过氢键或π-π相互作用形成了三维超分子网状结构。此外,还研究了配合物1的紫外光谱和配合物2的荧光性质。

邻菲啰啉衍生物配体和柔性二羧酸共同构筑的钴(Ⅱ)配位聚合物(英文)

通过水热方法合成了一个新的化合物[Co2(L)2(1,5-PDC)2].0.5H2O(L为邻菲啰啉衍生物2-(2-fluorophenyl)-1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthroline,1,5-PDC为庚二羧酸阴离子),并对该化合物进行了元素分析、红外和X射线单晶衍射表征。该化合物属于三斜晶系,空间群P1,晶胞参数C104H86Co4F4N16O17,a=1.108 2(5)nm,b=1.390 2(4)nm,c=1.601 7(6)nm,α=90.806(5)°,β=93.429(3)°,γ=111.312(5)°,V=2.293 0(15)nm3,Z=1,R=0.059 7,wR=0.160 8。在该化合物中,1,5-PDC阴离子桥联着相邻的钴离子从而形成了一维链状结构。存在于相邻链之间的π-π相互作用使一维链形成了二维超分子结构。此外,N-H…O和O-H…N氢键进一步地稳定了此二维超分子结构。

以邻菲咯啉衍生物及1,3-间苯二甲酸为配体的一维链状Cd(Ⅱ)配位聚合物的合成及结构(英文)

在水热条件下,我们利用邻菲咯啉衍生物配体(L=2-(3-fluorophenyl)-1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthroline)和1,3-间苯二甲酸(1,3-H2BDC)反应得到了一维配位聚合物[Cd2(L)2(1,3-BDC)2]n,并对该化合物进行了元素分析、红外和单晶X-射线表征。该化合物属于三斜晶系,空间群Pī,晶胞参数a=1.080 8(4)nm,b=1.149 5(4)nm,c=1.924 8(7)nm,α=106.482(5)°,β=99.436(6)°,γ=93.093(6)°,V=2 249.2(14)nm3,Z=4,C27H15CdFN4O4,Mr=590.83,Dc=1.745 g.cm-3,F(000)=1 176,μ(Mo Kα)=1.024 mm-1,R=0.044 5和wR=0.111 7。该化合物为一维链状结构,链与链之间又进一步地通过CH-π相互作用形成二维层状超分子结构。

荧光光谱法测定甘草中甘草苷的含量

目的 建立甘草中甘草苷的荧光含量测定方法.方法 采用二维和三维荧光,进行含量测定.结果 以L-色氨酸为参比,测得甘草苷荧光量子产率为0.007 1.根据甘草苷的二维和三维荧光光谱图,研究了酸度对其荧光特性的影响.在0.107 8～8.192 0 μg·mL-1范围内,甘草苷浓度与其荧光强度呈良好的线性关系,检出限为0.392 0 μg·mL-1.利用荧光光谱法测定甘草中甘草苷的含量为7.63%,平均回收率为99.96%.结论 该方法简便快捷,灵敏度高,可用于甘草中甘草苷的含量测定.

小儿消咳片中白屈菜红碱的含量测定

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定小儿消咳片中白屈菜红碱的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-1%三乙胺溶液(磷酸调pH为3.0)(25∶75),检测波长:269 nm;流速1.0 mL.min-1,进样量10μL。结果白屈菜红碱在8.25～825.00μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为96.80%,RSD为1.11%(n=6)。结论该方法简便快捷,准确,重复性好,灵敏度高,可用于小儿消咳片的质量控制。

基于萘二甲酸及邻菲咯啉衍生物的铅配位聚合物的合成及结构(英文)

利用水热合成法得到了二维配位聚合物[Pb2(L)(1,4-NDC)2].0.5H2O(1),并对该化合物进行了元素分析、红外、热重和单晶X-射线表征,其中L为邻菲咯啉衍生物配体(1-(1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthrolin-2-yl)naphthalen-2-ol),1,4-NDC为1,4-萘二甲酸根。该化合物属于三斜晶系,空间群P1,晶胞参数a=0.95078(6)nm,b=1.26511(8)nm,c=1.78591(12)nm,α=78.441(2)°,β=78.620(1)°,γ=77.124(1)°,V=2.025 3(2)nm3。该化合物为二维层状结构,层与层之间又进一步地通过π-π相互作用形成二维双层超分子结构。

水中铬处理方法的研究进展

根据研究表明Cr6+离子不利于人的身体健康,因此必须严格控制其在水中的含量。寻求处理效果好、经济性能高的处理方法和处理材料一直是该领域的研究热点。简要叙述了常见水中铬的处理方法,为环境测试工作提供理论指导。

D-π-A-π-D型萘基衍生物的电子、光谱和电荷传输性质

采用量子化学方法研究了给体-π桥-受体-π桥-给体(D-π-A-π-D)型萘基衍生物及其"CH"/N杂原子取代衍生物的电子、光谱和电荷传输性质.计算结果表明,分子结构的变化引起了电子结构和能隙的变化,进而改变了吸收和发射光谱.其中,衍生物的最大发射波长几乎覆盖了可见光区域(447.7-743.1nm).而且,光谱的Stokes位移较大(106.1-222.4nm),产生的原因在于,与基态结构相比较,衍生物的激发态结构中分子主干存在两个相连部分更为平面的构型.计算结果还显示,所有衍生物都可以作为有机电致发光二极管中的空穴传输材料.

两个由异烟酰胺构筑的钴、镍配合物的合成及晶体结构(英文)

采用溶液培养法,在室温下合成了2个新的过渡金属配合物[Co(inta)2(H2O)4][Co(H2O)6](tdc)2.2H2O(1)和[Ni(inta)2(H2O)4](tdc).2H2O(2)(inta=异烟酰胺,H2tdc=2,5-噻吩二甲酸)。并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重和X-射线单晶衍射测定。这两个配合物通过氢键和π-π相互作用形成了三维超分子网状结构。

甘草次酸的荧光光谱研究

目的研究甘草次酸的荧光光谱。方法利用荧光光谱研究甘草次酸的二维和三维荧光光谱,考察不同pH值对其荧光强度和紫外特性的影响,以L-色氨酸为参加比,计算其荧光量子产率。结果甘草次酸的荧光量子产率为0.025 1,其荧光强度与浓度在0.014～1.156μg.ml-1范围内呈良好的线性关系,检出限为0.000 26μg.ml-1。结论该方法为荧光法测定甘草次酸提供有利依据。

高效液相色谱法测定武力拔寒散中橙皮苷的含量

建立液相色谱测定武力拔寒散中橙皮苷含量的方法。以甲醇为流动相A,以冰乙酸–水(1∶300)为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为284 nm,流量为1.0 m L/min,柱温为30℃。橙皮苷的质量浓度在1.190 3~119.03μg/mL范围与色谱峰面积线性关系良好(r=0.999 9),检出限为300 ng/g。样品加标回收率为95.00%~98.50%,测定结果的相对标准偏差为1.0%(n=6)。该方法简单、快速、准确,重现性好,可为全面评价和控制武力拔寒散制剂的质量提供依据。