固相萃取-高效液相色谱法同时测定大豆和大米中的磺酰脲类和二苯醚类除草剂残留

建立了大豆和大米中磺酰脲类和二苯醚类除草剂多残留同时检测的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配,C18固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱方法分离,以乙腈-三乙胺盐酸溶液作流动相,梯度洗脱,紫外检测器检测。对样品前处理和色谱分析条件进行了优化,8种除草剂（甲磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、三氟羧草醚、精恶唑禾草灵、乙氧氟草醚、乙羧氟草醚）在0.05-2.0mg/L范围内线性关系良好。方法的定量限（S/N=10）为0.01-0.02mg/kg,能达到国家有关上述除草剂残留限量的要求。大豆和大米样品的平均加标回收率分别为91.6%-116.1%和76.6%-110.8%,相对标准偏差（RSD）为1.0%-12.2%。所建立的方法在30min内可完成一次检测,具有简便快速、灵敏可靠的特点,适用于大豆和大米中除草剂多残留的测定。

HPLC同时测定保健食品中维生素A、D_3、E和β-胡萝卜素

建立了一种同时测定保健食品中维生素A、D3、E、β-胡萝卜素的高效液相色谱法。样品皂化后乙醚提取，旋转蒸干，流动相溶解，HPLC紫外检测。实验结果显示，VA、VD3、VE和β-胡萝卜素的线性范围分别为0．012～500、0．030～500、0．12～500和0．015～500μg／mL，且浓度范围内线性良好；检出限分别为0．24、0．60、2．40和0．30μg/g；相对标准偏差分别为1．9％、3．4％、4．6％和2．9％；VA、VD、VE和β-胡萝卜素的加标回收率为84．8％-119．0％。分析周期在20min以内，方法适合保健食品样品的分析。

流动注射-多道检测-催化动力学同时测定铜和铁

基于Cu(Ⅱ),Fe(Ⅲ)在pH3～9范围内能同时催化过氧化氢氧化罗丹明B的褪色反应,探讨了最佳反应条件,通过构建流动注射pH梯度,采用CCD-二极管阵列检测器检测吸光度差值,反向传播-人工神经网络(BP-ANN)处理数据,实现了Cu(Ⅱ),Fe(Ⅲ)流动注射-催化动力学光度法的同时测定。Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的检出限分别为0.10和0.21μg·L^(-1),采样频率为10次·h^(-1),本法用于标准参考物质和食品样品中铜、铁的同时测定,结果满意。

脉冲安培检测-高效阴离子色谱对药品和保健食品中牛磺酸的快速测定

建立了保健食品中牛磺酸的高效阴离子色谱快速分析方法。以0．25mol／LNaOH溶液作流动相，AminoPAC PA-10（2×250mm）离子色谱柱作分离柱，在Au工作电极，Ag／AgCl为参比电极的脉冲安培检测器上，分离测定了牛磺酸。牛磺酸的线性范围为1．0～50．0mg／L，检出限为0．088mg／L，标准溶液测定的保留时间和峰面积的日内相对标准偏差分别为0．36％和4．8％，日间相对标准偏差为0．89％和5．0％。用该法测定药品和保健食品中的牛磺酸，结果较为满意，测得值相对标准偏差为6．5％，加标回收率为96％～115％。该法无需衍生，具有较高的灵敏度和精密度，6min内可完成1次检测，适合于药品和保健食品中牛磺酸的快速检测。

高效阴离子色谱法测定保健食品中的盐酸氨基葡萄糖

建立了保健食品中盐酸氨基葡萄糖的高效阴离子色谱测定方法。在AminoPae PA10离子色谱分离柱（2mm×250mm）上，以250mmoL／L NaOH溶液作为流动相，利用Au工作电极、pH参比电极的脉冲安培检测器测定了盐酸氨基葡萄糖。方法的线性范围为0．05～10．0mg／L，检出限为0．012mg／L，标准品和样品测定的相对标准偏差分别为0．69％和1．38％。用该法测定了保健食品中盐酸氨基葡萄糖，取得了较为满意的结果，加标回收率为96．6％～105．2％，与国家标准方法的测定结果对照，相对偏差为-1．4％～1．0％，表明所建立的方法具有高的灵敏度和精密度，适合于保健食品中盐酸氨基葡萄糖的分析。

微流控芯片-激光诱导荧光快速检测4种食源性致病菌

建立了食品中4种常见食源性致病菌的微流控芯片快速检测方法。根据副溶血弧菌的Vpara（16S-23SrDNAIGS）基因、沙门菌的invA基因、大肠杆菌O157：H7的rfbO157基因和志贺菌的ipaH基因序列设计了4对特异性引物，对上述致病菌进行四重PCR扩增，采用微流控芯片-激光诱导荧光检测食品中4种常见致病菌的多重PCR扩增产物。优化了多重PCR扩增和微流控芯片电泳分离的实验条件。当芯片电泳的筛分介质HPMC-50浓度为2．2％、溴乙锭（EB）含量为3．75μmol／L、电场强度为120V／cm时，pUC Mix DNA Marker8和待测致病菌的多重PCR扩增产物可以实现基线分离，600S内即可完成上述4种致病菌的同时检测，迁移时间的日内相对标准偏差为0．74％～2．09％。本方法能够检出1×10^2cfu／mL的副溶血弧菌、沙门菌、大肠杆菌O157：H7和志贺菌。方法特异性高，所设计的引物在10种非目的菌株体系中均未见扩增的片段。将本法应用于食品中上述致病菌的测定，获得了满意的结果，为常见食源性致病菌的快速检测提供了一种新的可靠分析手段，对保障食品安全具有重要的现实意义。

毛细管电泳-激光诱导荧光检测肌腱和肌腱细胞中的羟脯氨酸

建立毛细管电泳-激光诱导荧光检测(CE-LIF)分析羟脯氨酸的方法。肌腱和肌腱细胞中的胶原蛋白碱水解生成氨基酸,经异硫氰酸荧光素(FITC)衍生,采用LIF-CE分离测定胶原蛋白特异性氨基酸-羟脯氨酸。羟脯氨酸在0.5μg/L^8×103μg/L浓度范围内线性关系良好;检出限为0.5μg/L。相对迁移率和相对峰高的相对标准偏差(RSD)分别为5.0%和6.1%。测定了60份肌腱和9份细胞样品,加标回收率为95%~110%。将所建立的毛细管电泳方法与高效液相色谱法(HPLC)进行比较,两者测定结果相对误差为-1.9%~2.0%。本法仅需一次荧光标记,操作简单、快速灵敏,12min内完成一个分析周期,适于测定肌腱和细胞样品。

高效液相色谱法快速测定保健食品和果蔬中的VitC

目的 :建立保健食品和果蔬中维生素C (VitC)含量的快速测定方法。方法 :样品用 5g/L草酸超声提取 ,采用高效液相色谱法 ,以 0 . 0 10mol/LNH4Ac -HAc缓冲溶液 (pH4 . 5 )作流动相 ,经C18色谱柱分离 ,用紫外检测器 ,在2 6 2nm波长下测定维生素C的吸光度值 ,并与标准系列比较 ,以保留时间定性 ,峰面积定量。结果 :本方法的线性范围为0 . 5 0～ 10 0 0 μg/ml,检出限为 5 0ng/ml,样品的加标回收率为 88 .5 7%～ 99. 12 % ,相对标准偏差为 1 .31～ 2. 82 %。 结论 :本方法灵敏度高 ,选择性好 ,操作简便、快速 ,5min即可完成定量检测 ,具有实用价值。

高效阴离子色谱法分离测定蜂蜜和保健食品多糖水解产物中的单糖组成

目的建立分离测定8种单糖成分的高效阴离子色谱法。方法在AminoTMPAC PA-10（2×250mm）离子色谱分离柱上,用10.0mmol/L NaOH溶液作为流动相,在Au工作电极和pH参比电极的脉冲安培检测器上,分离测定八种单糖。结果各种单糖在0.1～5.0μg/mL浓度范围内线性良好,方法检出限2～26μg/L,标准溶液测定的保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0.34%～7.42%和0.02%～2.16%。用本法测定了蜂蜜和保健食品多糖水解产物中的单糖组分,取得较为满意的结果,平均加标回收率为81.4%～122.0%。结论该方法无需衍生,具有较高的灵敏度和精密度,适合于蜂蜜和保健食品多糖水解产物中单糖的测定。

浊点萃取-高效液相色谱法同时测定水中多种二苯醚类除草剂残留

目的建立同时测定水中多种二苯醚类除草剂残留的浊点萃取-高效液相色谱分析方法。方法水样中8种二苯醚类除草剂(苯达松、氟磺胺草醚、三氟羧草醚、苯草醚、甲羧除草醚、乙羧氟草醚、除草醚、乙氧氟草醚)的残留经Triton X-114萃取,采用高效液相色谱法,用C18色谱柱分离,以甲醇-三乙胺-盐酸溶液作流动相,梯度洗脱,在波长为300 nm处测定。采用Triton X-114进行浊点萃取,分别优化了影响萃取效率的表面活性剂浓度、水样pH值、盐浓度、平衡温度及时间等条件,并对待测物检测波长、流动相梯度洗脱、流动相pH值、流速和柱温等色谱条件进行了优化。结果在优化的条件下,待测除草剂的质量浓度在0.05～2.00 mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9991～0.9998),水样的平均加标回收率,除苯达松较低以外,均在80.1%～100.9%之间,相对标准偏差(RSD)为2.70%～6.40%;对于50.0 mL水样,本方法的检出限为0.10～0.50μg/L。结论本法简便、快速、准确、灵敏度高,能满足环境水样中多种二苯醚类除草剂残留分析要求。

同位素稀释超高效液相色谱串联质谱测定尿液中苯系物和三氯乙烯代谢产物

建立同位素内标稀释超高效液相色谱串联质谱（Ultra performance liquid chromatography-tandem mass sepctrometry,UPLC-MS/MS）同时测定尿中苯系物和三氯乙烯代谢产物的方法,并用于孕妇尿样的分析。尿样过经合同位素内标的醋酸铵缓冲液稀释10倍后,过滤,取滤液进样分析。采用C18色谱柱,梯度洗脱进行UPLC分离,电喷雾负离子扫描多反应监测（Multiple reaction monitoring,MRM）模式检测。方法检出限在0.0350-1.75μg/L之间,方法的日内和日间精密度分别为1.2%-9.1%和2.0%-9.7%;用所建立的方法测定了650个孕妇尿液样品,并统计分析了其地区差异加标回收率为85.0%-104%。所建立的方法快速灵敏,适合尿液样品的批量分析。

高效液相色谱法同时测定枸杞中单糖和低聚糖的含量

目的建立同时测定枸杞中鼠李糖、果糖、葡萄糖三种单糖和蔗糖、麦芽糖两种低聚糖含量的高效液相色谱一示差折光检测方法。方法枸杞中的单糖和低聚糖用蒸馏水提取后，经Zorbax Carbohydrate色谱柱分离，采用示差折光检测器检测。结果本方法检测枸杞中的鼠李糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖在10．0～400．0mg／L范围内，质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数r=0．9976～0．9998。方法的精密度RSD分别为2．15％、1．49％、1．09％、3．82％、4．65％，加标回收率为92．27％～101．93％，方法的检出限（信噪比S／N=3）分别为4mg／kg、5mg／kg、4mg／kg、6mg／kg、5mg／kg。结论高效液相色谱一示差折光检测方法简便、快速，适用于枸杞中鼠李糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量的测定。

多响应曲面优化-毛细管电泳-激光诱导荧光快速检测食源性致病菌

建立了食品中常见致病菌:沙门菌的invA基因、大肠杆菌O157∶H7的rfbO157基因、志贺菌的ipaH基因及副溶血性弧菌Vpara(16S-23S rDNA IGS)基因的多重PCR产物-毛细管电泳快速检测方法.根据沙门菌、大肠杆菌O157∶H7、志贺菌及副溶血性弧菌的特异性基因保守序列设计出多重PCR引物,优化PCR扩增反应体系.采用多响应曲面法优化毛细管电泳的分离条件,以含有DNA荧光染料SYBR GreenⅠ的1.0%甲基纤维素为筛分介质,通过毛细管电泳-激光诱导荧光同时检测4种常见致病菌的PCR扩增产物.在优化的多重PCR反应体系和毛细管筛分电泳条件下,此方法可以同时检测出沙门菌的invA基因、大肠杆菌O157∶H7的rfbO157基因、志贺菌的ipaH基因及副溶血性弧菌Vpara(16S-23S rDNA IGS)基因的多重PCR扩增产物,25 min内即可完成检测.迁移时间的日内相对标准偏差为0.92%～1.58%.通过多响应曲面的优化,有效改善了毛细管电泳对DNA分子的分离能力.

毛细管气相色谱法测定头发中尼古丁及其代谢产物可的宁

目的建立毛细管气相色谱同时测定头发中尼古丁及其主要代谢产物可的宁的方法。方法头发样品经1.5mol/L NaOH溶液消解,二氯甲烷/甲醇(V/V,3∶1)溶剂萃取,氮气吹干,甲醇定容后直接进样。经SPB-5毛细管柱分离,火焰离子化检测器(FID)检测。结果在优化发样提取和色谱分析条件下,尼古丁和可的宁在4.3ng/mL^1mg/mL和10ng/mL^2mg/mL浓度范围内线性良好(r均为0.9996),方法检出限(S/N=3)分别为4.3ng/mL和10ng/mL。发样中尼古丁和可的宁的加标回收率分别为90.33%~113.1%和92.92%~117.4%,相对标准偏差为2.1%~7.0%和4.4%~8.9%。结论本方法灵敏度高,选择性好,操作简便、快速,易于推广,可用于控烟流行病调查研究批样的检测。

高效液相色谱法同时测定血清中VA、VD_3、VE和β-胡萝卜素

目的建立能同时测定人血清中维生素A(VA)、维生素D3(VD3)、维生素E(VE)和β-胡萝卜素的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法。方法以无水乙醇沉淀蛋白质后,血清中的脂溶性维生素用乙醚/石油醚混合溶液提取,吹氮浓缩后用HPLC测定。结果VA、VD3、VE和β-胡萝卜素的线性范围分别为0.012μg/mL^500μg/mL、0.030μg/mL^500μg/mL、0.12μg/mL^500μg/mL和0.015μg/mL^500μg/mL;检出限分别为0.012μg/mL、0.030μg/mL、0.12μg/mL和0.015μg/mL;相对标准偏差分别为0.75%、0.54%、2.06%和2.74%。血清样品中VA、VD3、VE和β-胡萝卜素的回收率分别为:92%~116%,98%~112%,84.8%~106%和90%~105%。结论本法简便快速,适于血清样品中4种脂溶性维生素的同时测定。

毛细管电泳-激光诱导荧光检测装置的研制及应用

目的 自行组建高效毛细管电泳 -激光诱导荧光分析装置。方法 以波长 5 4 3.5 nm He- Ne激光为激发光源 ,滤色片 -单色仪分光 ,光电倍增管检测 ,用计算机采集和处理电泳图谱。结果 优化了毛细管电泳 -激光诱导荧光检测装置的设计和分析参数 ,用该装置获得了高信噪比毛细管电泳谱。对罗丹明类荧光试剂 (Sulforhdam ineB)溶液的检出限为 10 - 9m ol/ L,线性范围为 1× 10 - 6～ 1× 10 - 9mol/ L。采用该装置检测了分枝杆菌 DNA的 PCR扩增产物、酶切产物以及人血清白蛋白。结论 所组建的高效毛细管电泳 -激光诱导荧光分析装置结构合理 ,灵敏度高 ,成本低、光路校准方便 ,分离效能明显高于常规琼脂糖电泳 ,能作为研究生物样品中 DNA片段和蛋白质含量的有效检测手段。

全血中维生素E和辅酶Q10含量的高效液相色谱法测定

建立了一种同时测定全血中维生素E和辅酶Q10的高效液相色谱法。样品经乙醇沉淀蛋白，以正己烷萃取，氮气吹干后，流动相溶解，以甲醇-乙醇（体积比20：80）为流动相，在C18柱（5μm，250mm×4．6mm i．d．）上进行色谱测定。维生素E和辅酶Q10的线性范围皆为1．0～50．0mg／L，检出限分别为0．21、0．15mg／L，相对标准偏差分别为5．2％、5．9％；全血样品的维生素E和辅酶Q10加标回收率分别为97％～115％和90％～112％。

钼酸铵分光光度法测定水发产品中过氧化氢残留量

[目的]建立一种简便快捷测定水发产品中过氧化氢残留量的新方法。[方法]取适量水发产品浸泡液于25ml比色管,加5.0ml2.4mmol/L钼酸铵溶液,定容混匀后于室温下放置15min,330nm处测定吸光度。[结果]过氧化氢在0～24.0μg/mL浓度范围内线性良好(γ﹥0.9987),方法检出限为18mg/kg,样品加标回收率为96.0%～100%。与四氯化钛分光光度法比较差异无统计学意义(t=1.70,P﹥0.05)。[结论]该法简便、快捷、准确,可作为水发产品中过氧化氢残留量测定的方法之一。

固相萃取-高效液相色谱测定水中5种磺酰脲类除草剂

[目的]本文建立了同时测定水中5种磺酰脲类除草剂的固相萃取-高效液相色谱分析方法。[方法]水样中5种除草剂(甲磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、苯磺隆、吡嘧磺隆)的残留经C18固相萃取小柱萃取,采用高效液相色谱法,用C18色谱柱分离,以乙腈:0.001mol/L盐酸(55:45,v/v)为流动相,等度洗脱,紫外检测器在波长为230nm处测定。[结果]对样品前处理和色谱分离条件进行了优化,5种除草剂的质量浓度在0.05～2.00mg/L范围内其浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.998～0.9999)。自来水与河水样品的加标平均回收率为73.0%～99.4%,相对标准偏差(RSD)为1.45%～4.15%;对于100.0ml水样,本方法的检出限为0.30～0.70μg/L。[结论]本法简便、快速、准确、灵敏度高,能满足环境水样中5种磺酰脲类除草剂残留分析要求。