2019年四川省药品无菌检查能力验证实施及结果分析

目的:通过组织药品无菌检查能力验证,了解和评价本省药品检验机构和药品生产企业微生物检测的技术现状,并通过对不满意结果的问题分析,提高相关机构的药品微生物检测能力。方法:按照GB/T 27043-2012《合格评定能力验证的通用要求》和CNAS-GL003∶2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》,设计方案、制备样品并进行均匀性和稳定性考察,随机给参试机构发送3个样本并汇总和评价检测结果。结果:33家参试机构中,有27家结果均满意,满意率为81.8%,其中,阳性样本满意率为95.9%(47/49),阴性样本满意率为92.0%(46/50),阳性结果鉴定的满意率为58.8%(10/17)。结论:本次能力验证反映出参试机构微生物检测能力差异较大,主要体现在人员、培养基、环境、操作、原始记录等方面,建议相关机构从技术层面和管理角度提升整体检测能力。

2019年四川省食品安全监督抽检不合格样品结果分析

对2019年度四川省食品安全抽样和检验结果分析研究,为食品安全监管部门提供科学的分析方法和数据支撑。以该省17509批次食品抽检样品为基础,分析不合格食品样品的种类,食品样品的不合格指标,不合格样品的来源业态以及抽检地市。结果发现2019年度四川省食品安全在蜂产品,食品添加剂,农贸市场方面暴露出的食品安全风险较高。可以作为下一年食品安全风险控制的基础。

四川省白酒小作坊食品安全监管研究

四川是白酒大省,作为白酒产业的重要组成部分,白酒小作坊在四川各市州多有分布,深受广大消费者青睐,但由白酒小作坊引发的食品安全问题也需引起重视。本文通过文献分析、政策研究及实地调研,梳理四川白酒小作坊生产和监管的现状,分析存在的问题和原因,并提出相应的对策和建议。一、四川白酒小作坊现状四川气候适宜,具有酿酒的天然优势,出酒率高,是中国最大的酒业集散地。四川在白酒金三角中独占两角。

食品中肌醇测定用菌株的筛选及检测方法建立和应用

基于肌醇缺陷型酵母菌菌株的生长与培养液中肌醇含量的对应关系,建立食品中肌醇含量的检测方法。通过比较6株酵母菌对肌醇的生长特异性筛选实验,获得肌醇利用特异性菌株葡萄汁酵母Saccharomyces uvarum CICC 1465。利用该菌进行食品中肌醇的定量检测方法研究,通过对4种食品中肌醇含量的测定,结果显示,本方法获得良好的精密度(相对标准偏差10%以内)、回收率(92.3%~114.3%)及重现性(相对标准偏差10%以内),表明该方法可用于食品中肌醇的定量检测。

四川省桶装饮用水铜绿假单胞菌污染情况调查及防控措施研究

目的查找四川省桶装饮用水企业生产过程中铜绿假单胞菌污染的关键风险点,分析污染原因并提出相应防控措施。方法选取四川省内10家包装饮用水生产企业,实地调研生产工艺,并在工艺各环节采集水样,按照GB 8538-2016《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》中铜绿假单胞菌滤膜过滤法检测。结果现有水处理工艺能有效消除源水中的微生物污染,回收桶为引入铜绿假单胞菌污染的最大风险点,回收桶的清洗工艺至关重要。结论企业应从水源保护、水处理工艺、规范操作、生产和灌装环境、机器设备、包装材料、消毒剂合理使用、生产环节监控等8个方面制定合理的工艺流程、监控点、监控频次和监控指标,保障产品质量。

以风险思维管理食品检测实验室

本文从法律风险、技术运作风险、安全风险等方面系统识别了食品检验检测机构风险。采用工作危害分析法(job hazard analysis, JHA)对识别的风险进行分析与评价,通过风险严重性、发生概率、发现几率计算出风险指数,确定风险级别,提出风险防范措施,预防或减少检测活动中风险事故的发生概率,并对风险应对措施实施效果跟踪评价,以进一步完善风险管理体系,促进食品检测实验室的可持续发展。

校准直线拟合中的异方差性研究-以食品中苯甲酸检测为例

目的研究校准直线拟合中的异方差性问题。方法基于液相色谱测定食品中苯甲酸的检测方法,对半年累计的25条校准直线,通过观察拟合残差与校准浓度之间的关系以及通过统计软件VIEWS直接检验其异方差性。结果当拟合残差随校准浓度增加而增加时,判定存在异方差性。在统计样本达到一定数量后,二者检验结果一致。结论检验异方差性,统计样本应不低于30个数据对,在异方差性存在的情况下,应采用加权最小二乘法进行校准直线的拟合。

食品安全快速检测技术基层监管中存在的问题及对策

食品快速检测技术具有快速高效、易于操作、价格便宜等特点,我国目前普遍应用于基层监管。食品快速检测技术的运用,增强了对餐饮环节现制现售产品及流通环节快销产品食品安全隐患的发现能力,提高了监管和执法效率。但由于基层监管人员相关专业力量的不足,以及食品快速检测技术本身存在的局限性,使得基层监管人员在食品安全快速检测工作中显露出一些问题。本文结合基层在用或拟采购快速检测产品评价过程中出现的关键点,为进一步规范食品快速检测工作,提高食品快速检测结果的准确性,合理发挥食品快速检测技术在食品安全监管中的作用,从食品快速检测技术法律法规及标准的现状、食品快速检测技术基层监管过程中存在的问题、食品快速检测技术基层监管中问题的成因分析等方面进行阐述,并提出对策与建议,以期使食品快速检测能在基层食品安全监管中起到快筛快查、监管前移的作用。

气相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中83种农药残留

目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测植物源性食品中测定83种农药残留的分析方法。方法样品经过匀浆,加入乙腈后冷藏,采用优化的QuEChERS法提取净化,浓缩后丙酮复溶,在动态多反应监测模式(dynamic multiple reaction monitoring mode,dMRM)下进行检测,外标法定量。结果该方法一针25min内完成83种目标化合物的分离分析,在0.0125~0.600μg/mL范围内,83种农药线性良好,相关系数大于0.996。取草莓、豇豆、空心菜、芹菜空白基质,添加50μg/kg浓度水平的加标实验,结果超过95%的农药平均回收率在60.2%~135.2%,重复性RSD<10%(n=6)。结论该方法前处理简单,快速,方法准确度、灵敏度满足定量分析的要求,适用于植物源性食品中农药多残留的日常快速检测。

四川省桶装饮用水回收桶中铜绿假单胞菌的污染状况调查

目的研究桶装饮用水回收桶中铜绿假单胞菌的污染情况以及清洗消毒工序消除铜绿假单胞菌的有效性。方法参考GB 8538-2016《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》中铜绿假单胞菌滤膜过滤法,对大中小型(各2家)桶装饮用水生产企业的清洗消毒工序前后的回收桶进行检测,并对检出的微生物进行鉴定。结果大中小型生产企业的回收桶清洗消毒前的铜绿假单胞菌的检出率依次为75%、80%、70%(平均75%),清洗消毒后的检出率依次为0、20%、45%(平均22%),同时检出其他假单胞菌及不动杆菌。结论桶装饮用水回收桶中铜绿假单胞菌的污染普遍比较严重,中小型企业的现有清洗消毒工序不足以清除铜绿假单胞菌。

影响食品检测方法标准实施有效性的风险分析及对策

食品检测为食品安全监管提供技术支撑,是确保食品安全的关键一环,最严谨的标准需要在实验室中科学有效的应用才会更好地服务于最严格的监管。本文主要分析了影响实验室食品检测方法标准实施有效性的因素,剖析了检测过程中人、机、料、法、环、测6个方面可能存在的风险因子,通过风险识别、风险分析评价和风险应对,确保检测方法有效实施和检测数据准确可靠,为监管机构和社会大众提供客观、公正和科学的依据。

食品中单核细胞增生李斯特氏菌检测能力验证

目的通过能力验证提升食品中单核细胞增生李斯特氏菌检测能力和实验室质量管理水平。方法依据GB 4789.30-2010《食品安全国家标准食品微生物学检验单核细胞增生李斯特氏菌检验》进行检测,利用BAX system Q7全自动病原微生物检测系统对能力验证中的3个样品进行快速筛查,采用VITEK2COMPACT全自动细菌鉴定系统、基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption ionization time-of-flight mass spectrometry,MALDI-TOF-MS)和溶血素O基因(hlyA)序列比对分析鉴定可疑菌株。结果编号CODE1和CODE3的样品检出单核细胞增生李斯特氏菌,编号CODE2的样品未检出。结论本实验室参加了中国食品药品检定研究院组织的食品中单核细胞增生李斯特氏菌检测能力验证测试,取得了满意的实验结果。

蜜饯食品中二氧化硫的检测分析与健康风险评估

[目的]了解蜜饯食品中二氧化硫的残留状况和评估其残留量对人体健康的风险。[方法]采用蒸馏-滴定法对所抽检的蜜饯进行了检测,并在此基础上结合问卷调查和点评估法,进行了人体的健康风险评估。[结果]二氧化硫残留量的检测结果表明,有4类蜜饯食品容易超标,其中梅干和杏干是属于二氧化硫残留量更为容易超标的食品,其二氧化硫残留量平均值分别为0.82和0.63 g/kg,基本上为国家规定标准限量(0.35 g/kg)的2倍以上;暴露评估的结果表明,梅干和杏干对人体具有一定的风险,风险较大的是少年儿童,其风险商值(HQ)均大于1,且成年女性也有较大的风险,其来源于梅干的HQ远大于1,来源于杏干的HQ也是略大于1。[结论]该研究为消费者和监管部门提供参考依据。

动物源性食品中赭曲霉毒素A污染概况及检测方法研究进展

赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)是一种由青霉属和曲霉属的真菌所产生的次级代谢产物,具有较强的肝毒性和肾毒性,并有致畸、致突变、致癌作用。赭曲霉毒素A极易造成饲料生产企业的饲料污染,这些产品被加工成为肉制品后,也会对人类造成危害。同时,不当的加工工艺和储存条件,还会造成香肠等肉制品受到赭曲霉毒素A污染。目前,国内缺少相关的国家标准检测方法,也没有动物源性食品中赭曲霉毒素A的判定依据,造成该领域的风险研究相对国外也比较匮乏。本文概述了动物源性食品赭曲霉毒素A污染状况,总结受污染的原因,介绍防控措施,并分析近年来针对不同类型动物源性食品的检测手段,以期为国内进行相关研究提供帮助。

检验检测机构仪器设备计量管理工作中应注意的问题

计量管理是设备质量管理的重要内容,计量管理是否完善直接关系到仪器设备计量工作的有效开展,关系到仪器设备的安全有效使用。本文从计量管理中涉及的计量工作流程、计划计量、计量供应商评定、计量证书确认和仪器设备标识5个方面来探讨和分析计量管理工作中应注意的问题,提示应制定合理的计量工作流程,厘清部门职责;注意计划计量和临时计量的区分和衔接;甄选合格计量检测供应商;正确做好计量证书确认工作;完善仪器设备标识。建议应紧密围绕满足仪器设备的预期使用要求开展工作,落实每台仪器设备的计量参数和范围,找出检测要求的准确度或最大允许误差,加强流程中不同阶段信息沟通和人员衔接工作,防止漏检错检发生,努力提高计量管理效率。

高效液相色谱法同时检测食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的影响因素分析

目的分析高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠等添加剂含量时的各种影响因素。方法从流动相比例、流动相pH、样品基质、流动相乙酸铵浓度、柱温、标准曲线溶液储存时间等方面判断各因素对色谱分析结果的影响。结果随流动相中乙酸铵浓度降低,柱温升高,4种物质的保留时间缩短,其中乙酸铵的浓度对糖精钠的影响最大。流动相pH对安赛蜜和糖精钠保留时间无影响,而苯甲酸和山梨酸随流动相pH升高保留时间缩短,其对山梨酸影响最大。样品pH对保留时间有影响,但并不影响分析结果。乙醇含量对保留时间无影响,标准曲线溶液4℃冰箱密封保存,一周内各浓度峰面积变化不显著(P>0.05)。结论安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠分析会受各种色谱条件影响,标准曲线溶液4℃冰箱密封保存一周内有效。

保健食品中11种西地那非类药物的检测

本文拟研究和建立保健食品中非法添加西地那非类药物的检测方法。样品经乙腈提取后,采用液相色谱串联四极杆质谱仪(LC/MS-MS),在Q1扫描模式下,通过对色谱条件、质谱条件的优化初步判定样品中是否含有非法添加化合物,对样品中存在的疑似目标化合物进行产物离子扫描,监测子离子。通过上述实验,与对照品的Q1、Q2质谱图比较,建立了高效、准确定性检测保健食品中非法添加西地那非类药物的方法。同时通过液相色谱定量测定,其方法检测限均在1μg/ml以下。

四川省大黄药材及其饮片评价性抽检结果质量分析

目的:开展四川省内大黄药材及其饮片的专项评价性抽检工作,了解四川省内大黄药材及饮片的整体用药情况,保障公众用药安全有效。方法:依据法定标准进行检验,并开展探索性研究,建立不同基原大黄HPLC指纹图谱分析方法,确定3种不同基原大黄的区别特征和大黄共有成分,并对35批大黄样品(包括大黄药材5批次,大黄饮片24批次,酒大黄6批次)进行分析。结果:共抽样105批次大黄药材及其饮片,其中97批次合格,合格率92.4%;8批次不合格,不合格率为7.6%;3种不同基原大黄HPLC指纹图谱区别特征明显,不同基原大黄共有峰10个,35批大黄样品和对照指纹图谱的相似度均大于0.85。结论:通过本次抽检,发现四川省内大黄药材及其饮片总体质量良好,但仍然存在一些质量问题,提示应进一步加强监管。

四川省民族药质量标准现状调研及分析

目的:了解四川省民族药制剂品种情况及藏区习用民族药材(饮片)标准现状。方法:收集整理文献资料,实地考察走访,整理调研结果(表格),核实完善数据,并对相关资料与数据作综合分析。结果与结论:基本掌握了四川省藏区生产企业与医疗机构民族药制剂品种数及标准现状。制剂品种中部分药材(饮片)无标准;存在同物异名、同名异物现象;医疗机构制剂品种质量标准控制内容缺失较多,,可控性较差。

检验检测仪器设备采购履约验收应注意的问题

履约验收是政府采购和仪器设备质量管理中的重要环节,健全履约验收的管理制度,是规范采购内控标准的重要内容,也是确保仪器设备验收环节按质量管理体系要求验证仪器设备能否达到预期使用的重要环节。探讨分析检验检测仪器设备采购履约验收应注意的问题。