超高效液相色谱法测定食品接触材料中5种丙烯酸类化合物的迁移量及其迁移规律探讨

提出了超高效液相色谱法测定食品接触材料中丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸-2-羟乙基酯、甲基丙烯酸、2-羟乙基-2-甲基-2-丙烯酸酯等5种丙烯酸类化合物迁移量的方法。以水、20%(体积分数,下同)乙醇溶液、4%(体积分数)乙酸溶液、橄榄油作食品模拟物,按照GB 31604.1—2015和GB 5009.156—2016的要求,水基模拟物的浸泡液过0.22μm有机滤膜直接进样分析;取橄榄油浸泡液5 g置于50 mL离心管中,加入5 mL甲醇,涡旋2 min,以转速8 000 r·min^(-1)离心5 min,过0.22μm有机滤膜,滤液上机分析。以Xbridge BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)磷酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,在210 nm处用光电二极管阵列检测器测定。结果表明,水基模拟物中丙烯酸类化合物的质量浓度均在0.3~10.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.1 mg·L^(-1),橄榄油中丙烯酸类化合物的质量分数均在0.3~10.0 mg·kg^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.1 mg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.6%~99.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于8.0%;方法用于食品接触材料样品的分析,其中1份样品中检出丙烯酸甲酯。探究阳性食品接触材料中丙烯酸甲酯在不同模拟物、不同迁移温度和不同迁移时间下的迁移规律,结果表明,丙烯酸类化合物在20%乙醇溶液和橄榄油中迁移能力较强,迁移量随迁移温度的升高而增大,达到最大值后增幅趋于平稳,迁移量达到最大值所需迁移时间也随迁移温度的升高而缩短。

测定食品中16种氨基酸国家标准方法的改进

对国家标准GB 5009.124-2016测定食品中16种氨基酸(天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、赖氨酸、精氨酸)含量进行了方法改进。改进后的酸水解条件如下:称取样品1g于聚四氟乙烯管中,加入含0.1%(质量分数)苯酚的6mol·L^(-1)盐酸溶液10mL,充氮后封口,酸水解温度为165℃,酸水解时间由原来的22h缩短至1h。并提出了微波消解的前处理方法,其条件如下:称取样品约0.1g于石英罐中,加入6mol·L^(-1)盐酸溶液1mL,将其放进装有6mol·L^(-1)盐酸溶液的聚四氟乙烯罐中,充氮除氧,封盖后放入消解仪,微波消解温度为165℃,消解时间为12min。以LCA K06/Na色谱柱为固定相,按照优化后的柱升温程序和梯度洗脱程序对16种氨基酸进行分离。结果表明:16种氨基酸的浓度在10~200μmol·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.00011%~0.0042%;对猪瘦肉进行3个浓度水平的加标回收试验,16种氨基酸的回收率为93.6%~101%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~7.2%;两种前处理方法用于实际样品的测定,并与GB 5009.124-2016的测定结果进行比对,P值分别为0.870和0.643,说明这两种前处理方法的测定结果与GB 5009.124-2016的不存在显著性差异。

基质辅助固相萃取-GC-MS法快速测定水果中的肉桂醛

建立了测定水果中肉桂醛的气相色谱-质谱法。样品经乙酸乙酯提取后,上清液用50 mg PSA与20 mg GCB净化,经DB-5ms石英毛细柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离后,采用GC-MS测定。结果表明,肉桂醛在25~500μg·L^(-1)线性关系良好,相关系数r^(2)为0.9995。苹果、香蕉、葡萄3种水果的方法检出限均为20μg·kg^(-1),方法定量限均为50μg·kg^(-1)。加标回收率为84.2%~101.0%,相对标准偏差为6.52%~8.77%。该方法定量准确,灵敏度及精密度均能满足水果中肉桂醛的测定要求。

优化UPLC-MS/MS法和国标HPLC法对测定乳制品中三聚氰胺的对比研究

优化了测定乳制品中三聚氰胺的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS法),并与高效液相色谱法(HPLC法)进行比对实验,对两种检测方法的实验结果进行双总体t检验分析。样品经1%高氯酸溶液和乙腈提取,高速离心分层,上清液用PCX固相萃取柱进行净化,最后经5%氨化甲醇洗脱并进行氮气浓缩,供UPLC-MS/MS测定。结果表明,HPLC法和UPLC-MS/MS法定量曲线方程的相关系数r2均大于0.995。在定量限1倍、2倍和10倍的添加水平下,回收率分别为87.8%~92.5%和89.8%~94.2%,相对标准偏差(RSD)为3.21%~5.24%和5.05%~6.44%。两种方法检测结果之间无明显差异,优化后的UPLC-MS/MS法回收率更高,且重现性好,可应用于实际的日常样品检验中。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴儿乳粉中5种核苷酸

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定婴儿乳粉中5种核苷酸的方法。方法:样品用去离子水溶解,超声提取,甲酸调节pH值至等电点使蛋白沉淀后,离心取上清液用HLB固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS测定。结果:5种核苷酸在相应质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数R2均大于0.9990。方法检出限为0.15~0.45 mg·kg^(-1),定量限为0.50~1.50 mg·kg^(-1),平均回收率为86.0%~96.7%,相对标准偏差为3.49%~7.81%。结论:该方法操作简便、使用溶剂毒性低、回收率高、重现性好,可用于日常批量测定婴儿乳粉中5种核苷酸。

凝胶色谱法(GPC)检测特殊膳食食品中小分子肽的分子量分布的研究

本文建立了特殊膳食食品中小分肽的分子量分布的凝胶色谱测定方法。以流动相进行样品的溶解提取,采用串联TSK-GEL凝胶色谱柱分离,以乙腈+0.06%三氟乙酸溶液(10+90)为流动相。在优化的条件下,采用0.7 mL·min^(-1)的速度进行等度洗脱,以6种分子量标记物进行分子量分布区间标识,相对分子量在121~12500 Da,相对分子量的对数量与保留时间成呈线关系(R^(2)为0.9495)。该方法前处理简单,可用于特殊膳食食品中肽分子量分布的检测。

我国《婴幼儿辅助食品生产许可审查细则》(2017版)解析

当前中国婴幼儿辅助食品正处在产业快速发展期,机遇与挑战并存,国内婴幼儿辅助食品品牌在借鉴国外品牌的基础上,针对我国婴幼儿特点及婴幼儿市场,开发出一系列的婴幼儿辅助食品产品,但近年来,我国婴幼儿辅助食品行业存在部分生产企业未保持生产条件、市场销售误导乱象、产品指标不达标等问题。针对此现象,国家食品药品监督管理总局出台一系列监管政策,以整顿市场,规范行业,推动产业的持续健康发展,其中《婴幼儿辅助食品生产许可审查细则》(2017版)在此背景下诞生,也是国家食品药品监督管理总局自承担食品监管职能以来制修订的第一个食品生产许可审查细则。从细则制修订的角度,结合婴幼儿辅助食品的行业问题及生产过程中存在的风险,重点对细则中严格规范企业生产行为的适用范围、原辅料采购和验收、生产设备和工艺、研发与检验等方面进行解析。

响应曲面优化食品接触用纸中异噻唑啉酮类杀菌剂残留量的测定条件

建立了超高效液相色谱-串联质谱法对食品接触用纸和纸板中异噻唑啉酮类杀菌剂含量进行快速测定。样品用甲醇重复提取后,旋转蒸发浓缩,甲醇复溶,同时以回收率为指标,结合响应曲面分析优化前处参数。以流动注射方式优化5种异噻唑啉酮类化合物的质谱参数,以电喷雾离子源正离子模式电离,结合多反应监测模式进行测定。5种异噻唑啉酮类化合物在5.0~200μg·L^-1范围内标准曲线线性良好,相关系数r均大于0.9989,平均回收率为82.1%~95.2%,方法检出限为5.0~10.0μg·kg^-1,方法定量限为15.0~35.0μg·kg^-1,相对标准偏差RSDs为5.15%~6.49%。该方法简单高效、回收率高、灵敏度高和重现性好均能达到分析测定要求,可用于食品接触用纸和纸板中异噻唑啉酮类杀菌剂的测定。

食品添加剂中苯甲酸和山梨酸的检测与分析

苯甲酸和山梨酸是常见的食品防腐剂,人体内大量摄入苯甲酸和山梨酸,会导致中毒、大脑萎缩、新陈代谢失调,本文探讨食品添加剂中苯甲酸和山梨酸的检测方法,为有关工作提供参考。

我国农产品供应链及质量追溯系统解析

农产品的生产、加工、流通、销售等环节涉及供应链众多,建立优化的农产品供应链及质量追溯系统,对于保障农产品质量安全具有重要意义。通过对我国食用农产品供应链进行解析,收集国内外先进供应链溯源系统的先进案例,结合我国小农经济生产为主的现状,分析我国农产品供应链可追溯系统中存在的问题并提出优化建议。

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定保健食品中的缓泻剂

目的:建立固相萃取柱净化,同时测定保健食品中的3种缓泻剂的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法。方法:样品经乙腈-水提取后,C_(18)固相萃取柱净化,氮气浓缩后乙腈复溶解。采用电喷雾电离源(ESI)进行电离,选择响应较好的碎片定性定量。结果:3种缓泻剂的标准曲线在2.0~200μg·L^(-1)的浓度内线性关系良好,相关系数r^(2)均在0.9989以上,加标回收率在84.6%~95.3%,相对标准偏差(RSD)为3.63%~6.22%,方法检出限(LOD)为7.0~20μg·kg^(-1),方法定量限(LOD)为20~50μg·kg^(-1)。结论:方法回收率好,重现性高,线性方程和检出限、定量限均可满足测定的要求。

食品实验室中蜜饯及干制食品制备设备选择

食品检验中样品的制备是保证检验工作准确性和真实性的重要环节。有关样品制备的标准大多停留在对样品数量、检验方法上的要求,未能关注到样品在制备上可能存在的困难。一些特殊样品制备耗时耗力,是阻碍提高检验工作真实性、准确性、时效性的一大困难。以蜜饯和干制食品这2类食品为研究对象,尝试不同制备设备,结合冷冻粉碎技术,最终得到符合检验要求的成品,进行总结分析。以期为样品制备工作的进步做出帮助,为食品检验工作在样品制备上的研究提供参考。

特殊膳食食品的异物管理研究

特殊膳食食品,如婴幼儿辅助食品、辅食营养补充品、运动营养食品等,因其特定的目标消费群体和功能需求,对食品安全的要求更为严格。食品异物管理在此类食品中的作用不可小觑,它直接关系到消费者健康和生命安全。本文主要分析了特殊膳食食品异物的潜在来源,阐述了异物管理的必要性,并提出针对性的管理策略。

气相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时测定水产品中19种多氯联苯

建立同时测定水产品中19种多氯联苯的气相色谱-四级杆飞行时间质谱法。样品采用丙酮和石油醚混合溶液为提取溶剂,利用分散高速匀质法提取19种多氯联苯,提取液用浓硫酸和层析柱进行双重净化,正己烷洗脱,经气相毛细管柱(HP-5MS)分离,以1.5 m L/min流速的氦气作为载气,电子轰击离子源电离,用TOF/MS全扫描模式采集数据,以保留时间和离子精确质量数定性,外标法定量,建立了水产品中19种多氯联苯同时测定的方法。结果显示19种多氯联苯在5.0~500.0μg/L线性良好,相关系数大于0.998 6,方法检出限(LOD,S/N=3)介于0.12~1.07μg/kg,方法定量限(LOQ,S/N=10)介于0.40~3.57μg/kg。在5.0,10.0,20.0μg/kg 3种加标水平下,19种多氯联苯的平均回收率介于79.6%~103.4%,日内相对标准偏差介于2.2%~9.6%;在20.0,100.0,200.0μg/kg 3种加标水平下,19种多氯联苯的平均回收率介于77.4%~104.6%,日间相对标准偏差介于2.7%~9.8%。结果表明,建立的检测方法准确、灵敏、可靠,可用于水产品中19种多氯联苯的监督检测。

荧光标记-酶识别-高效液相色谱法测定婴儿配方乳粉中反式低聚半乳糖

目的建立荧光标记-酶识别-液相色谱法的婴儿配方乳粉中反式低聚半乳糖(transgalactooligosaccharides,TGOS)的测定方法。方法利用还原氨化反应将奶粉中的TGOS进行荧光标记,利用β-半乳糖苷酶专一性水解TGOS的特性识别样品中的荧光标记TGOS,采用高效液相色谱-荧光检测器进行分离检测,通过分析β半乳糖苷酶处理与非酶解处理组样品色谱图中各相同聚合度TGOS保留时间区间的峰面积差异,计算TGOS含量,并用液相质谱联用法进行了验证。结果在本研究色谱条件下,乳糖和另外3种低聚半乳二糖实现了分离,通过质谱验证表明,低聚麦芽糖(DP2～DP6)与各聚合度TGOS呈现规律性出峰顺序。昆布三糖和实验中各聚合度TGOS的摩尔灵敏度无显著差异(P>0.05)。在0.032～0.321μmol添加范围内,荧光标记昆布三糖摩尔量和色谱峰面积呈现出良好的线性关系(r=0.9992)。以已知含量的TGOS糖浆做加标实验,回收率为90.0%～99.1%,满足实验要求。结论该方法能实现高乳糖含量样品中乳糖和TGOS的色谱分离,适用于高乳糖含量样品中TGOS的定性定量检测。

分散液液微萃取结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法同时测定饮料中21种邻苯二甲酸酯

目的建立分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(gas chromatography high resolution quadrupole time of flight mass spectrometry,GC-Q-TOF/MS)同时测定饮料中21种邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)的分析方法。方法样品经正丙醇分散,四氯化碳提取,氮气吹干,正己烷复溶。在该优化的色谱及质谱条件下,采用电子轰击离子源,全扫描方式采集数据,根据碎片离子的精确质量数定性定量。结果21种邻苯二甲酸酯在5.0~1000.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.9985,平均回收率为70.1%~109.9%,检出限为1.0~5.0μg/L,定量限为3.0~16.0μg/L,相对标准偏差为3.02%~6.68%。结论该方法具有操作简便、高效快速、回收率高、灵敏度高等优点,可用于分析测定饮料中的21种邻苯二甲酸酯。

酶水解-阴离子色谱法联用测定婴幼儿配方奶粉中果聚糖的总含量及平均聚合度

目的建立酶水解-阴离子色谱法测定婴幼儿配方奶粉中果聚糖总含量和平均聚合度的分析方法。方法通过酶水解将样品中的果聚糖水解成果糖、葡萄糖,以PA1阴离子交换柱分离,脉冲积分安培检测器检测果聚糖总含量,并以果糖与葡萄糖产生的比例计算平均聚合度。结果果糖、葡萄糖在0.25~25.00 mg/L范围内线性关系良好(r^(2)>0.999),果聚糖的回收率为96.7%~104.1%,方法检出限为195 mg/kg,定量限为650 mg/kg。实际样品测定中,日间的相对标准偏差为1.15%~3.87%(n=6)。结论此方法灵敏度和精密度较好,可用于婴幼儿配方奶粉中果聚糖的总含量及平均聚合度的测定。

鹰嘴豆发芽过程中部分营养成分的变化规律

采用国家标准规定的方法,研究鹰嘴豆发芽过程中蛋白质、氨基酸、核黄素、异黄酮、膳食纤维的变化规律。结果表明,鹰嘴豆在发芽过程中蛋白质含量不断下降,由未发芽时的18.42%降低至第9天的13.50%。鹰嘴豆氨基酸的组成中,天冬氨酸、谷氨酸、精氨酸含量较多。在发芽过程中,谷氨酸和精氨酸含量有所下降,谷氨酸含量由未发芽时的3.50%下降为第9天的3.10%;精氨酸含量由未发芽时的2.25%下降为第9天的1.72%;天冬氨酸含量则不断上升,由最初的2.51%上升至第9天的4.73%。异黄酮在鹰嘴豆中含量丰富,在发芽过程,其含量由最初的106.44 mg/100 g,上升到第9天的806.00 mg/100 g;核黄素含量也由发芽前的1.44 mg/100 g上升至第7天的1.85 mg/100 g;可溶性膳食纤维含量显著提高,不溶性膳食纤维含量呈下降趋势。通过对鹰嘴豆发芽前后营养成分变化对比的研究,希望为鹰嘴豆功能食品的开发和利用提供理论依据。

高效液相色谱-串联质谱法测定腌制肉制品中的N,N-二甲基亚硝胺含量

目的建立测定腌制肉制品中的N,N-二甲基亚硝胺含量的高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)。方法样品经乙腈超声提取后,离心,提取液用增强型基质去除固相吸附剂(enhanced matrix removal,EMR)进行净化,盐析后得到处理液。在优化的色谱及质谱条件下,采用ESI正离子模式电离,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式扫描测定。结果 N,N-二甲基亚硝胺在2.0~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.9998,方法检出限(limit of detection,LOD)和定量限(limit of quantitation,LOQ)分别为0.5μg/kg和2.0μg/kg,平均回收率为95.6%~102.5%,相对标准偏差为4.35%~6.76%。结论该方法操作简便、快速高效、回收率高、灵敏度高、重复性好,可用于实际测定腌制肉制品中的N,N-二甲基亚硝胺含量。

柱后衍生阳离子交换色谱法测定酱油中38种游离氨基酸含量

建立了一种同时测定酱油中38种游离氨基酸的柱后衍生阳离子交换色谱法。样品采用乙醇和冷冻沉淀双重净化,离心后取上清液经阳离子交换色谱柱分离,与茚三酮衍生反应,用紫外检测器检测。结果表明38种游离氨基酸在10~250 nmol/mL范围内线性关系良好,方法检出限介于1.5~19.0 mg/kg之间,在50,100,200 nmol/mL加标水平下,方法的平均回收率介于89.6%~100.8%之间,相对标准偏差介于1.7%~7.2%之间。方法稳定,灵敏度高,适用于酱油中38种游离氨基酸的分析检测。