基于低共熔溶剂同时清洗植物性食品中多种污染元素可行性研究

目的探究基于低共熔溶剂(deep eutectic solvents,DESs)同时清洗植物性食品中多种污染元素的可行性。方法室温下,以六偏磷酸钠为氢键受体,D-葡萄糖酸、山梨醇和尿素为氢键供体制备3种新型DESs,即六偏磷酸钠-D-葡萄糖酸(sodium hexametaphosphate-gluconic acid,SHMP-Glc A)、六偏磷酸钠-山梨醇(sodium hexametaphosphate-sorbitol,SHMP-Sbt)及六偏磷酸钠-尿素(sodium hexametaphosphate-urea,SHMP-Ur),测定3种DESs的黏度、密度、熔点和p H,并利用傅里叶变换红外光谱法(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、热重法(thermo-gravimetry,TG)进行表征。超声辅助下,将3种DESs用于清洗植物性食品中22种污染元素,利用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定清洗前后样品中7种重金属元素(Mn、Ni、Cu、Zn、Cd、Ba和Pb)、1种类金属元素(As)、14种稀土元素(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu)的含量,并探究DESs的残留量。结果DESs的黏度、密度和熔点与氢键的形成有关,FTIR结果表明DESs中存在氢键。p H与DESs前体组分有关。SHMP-Glc A、SHMP-Sbt和SHMP-Ur的分解温度分别为185、348和167℃。与纯水清洗对照相比,DESs对植物性食品中多种污染元素的清洗效果大幅提高;变异系数法赋权综合评分显示,SHMP-Glc A对元素的去除率最优(综合评分0.6281),次之SHMP-Ur(综合评分-0.1335),SHMP-Sbt第三(综合评分-0.4946)。DESs在样品中残留的磷元素含量不超过磷酸盐类物质的每日最大容许摄入量(70 mg/kg bw,以P计)。结论制备的低挥发性的新型DESs能高效去除植物性食品中多种污染元素,在保障食品安全方面具有应用前景。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物性富硒食品中7种硒元素形态含量

目的考察微波辅助下酶解法的提取效果,基于动态反应池(dynamic reaction cell,DRC),建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定植物性富硒食品中7种硒元素(硒酸根、亚硒酸根、硒代胱氨酸、L-硒甲基硒代半胱氨酸、L-硒代蛋氨酸、甲基亚硒酸、硒代乙硫氨酸)形态的含量。方法样品经微波辅助胰蛋白酶酶解,高速离心后取上清液过水相滤膜。采用HPLC-ICP-MS仪,以甲烷为反应气体DRC模式消除质谱干扰,内标校正,以外标法进行定量分析。优化色谱和质谱条件,从酶的种类、酶的用量、萃取温度、萃取时间、加标回收率等方面考察前处理方法对待测物的提取效果。结果7种目标物在0.5~100.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r)均大于等于0.9998,平均回收率为91.45%~102.75%,检出限为0.10~0.30μg/kg,定量限为0.30~0.90μg/kg,日间日内精密度(n=6)分别小于5%和9%。结论该方法准确、灵敏,适用于食品中7种硒元素形态的同时检测。

食品中铬形态的分析研究进展

铬是食品中重金属污染物之一,是食品质量安全重点关注内容。铬在食品中存在不同的形态,形态不同,其生物可利用率、毒性和迁移性质也不同。本文从分离提取和分析检测两方面综述了食品中铬形态分析研究进展,通过对超声辅助提取、微波辅助提取、固相萃取、浊点萃取等分离提取方法和电感耦合等离子体质谱法、原子吸收光谱法、离子色谱法、联用分析方法等分析检测方法综述分析,为食品中铬形态的研究提供发展方向。

在线二维液相色谱法同时测定乳制品中乳铁蛋白及免疫球蛋白G

[目的]建立二维液相色谱法同时测定乳制品中乳铁蛋白及免疫球蛋白G的方法。[方法]样品经提取后直接进样,以Pharmacia HI-Trap Protein G柱为第一维色谱柱,磷酸盐缓冲溶液和甘氨酸缓冲液为流动相,分离目标蛋白与其他杂质。以BioCore SEC-300(4.6 mm×250 mm,5μm)为第二维色谱柱,水和磷酸盐缓冲溶液为流动相,分离乳铁蛋白和免疫球蛋白G。[结果]乳铁蛋白和免疫球蛋白G在0~1000 mg/L范围内线性良好,相关系数均>0.99。乳铁蛋白在固态样品和液态样品中的定量限分别为20,13 mg/kg。加标回收率为91.0%~107.0%,相对标准偏差为2.4%~5.3%。免疫球蛋白G在固态样品和液态样品中的定量限分别为34,7 mg/kg。加标回收率为91.2%~104.0%,相对标准偏差为2.1%~4.7%。[结论]试验建立的在线二维液相色谱系统,前处理简单、自动化程度高、分析效率高、准确度高、重复性好,适用于乳制品中乳铁蛋白及免疫球蛋白G含量测定。

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中3种乙醇胺

目的建立一种简单、快速的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中单乙醇胺(monoethanolamine,MEA)、二乙醇胺(diethanolamine,DEA)和三乙醇胺(triethanolamine,TEA)残留量的分析方法。方法样品均质后以乙醇超声提取,提取液经N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)+C_(18)混合分散净化后,采用Accucore polar premium(100 mm×4.6 mm,2.6μm)色谱柱分离,以5 mmol/L甲酸铵-乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下检测,外标法定量。结果单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺分别在10.0~1000.0、3.0~1000.0、1.0~1000.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的检出限分别为50.0、15.0和5.0μg/kg,定量限分别为150.0、40.0和15.0μg/kg,3种乙醇胺类化合物在高中低浓度的加标回收率为79.4%~102.1%,重复性精密度为1.4%~9.6%(n=6)。结论该方法具有操作简便、定量准确、灵敏快速的特点,适用于水果中单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的检测确证。

多元素含量分析结合化学计量学对陈皮进行产地溯源

目的研究不同地区陈皮中多种元素含量的差异,结合化学计量学对其进行产地溯源。方法从四川、广西、广东等产地收集110个样品,超级微波消解处理样品,电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)测定40种元素的含量,结合主成分分析(principal component analysis,PCA)、层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least-squares discriminant analysis,OPLS-DA)对检测数据进行分析,建立陈皮的产地溯源模型。结果不同产地陈皮样品中20种元素存在显著性差异,产地溯源模型自变量拟合指数(R_(x)^(2))为0.669,因变量拟合指数(R_(y)^(2))为0.879,模型预测指数(Q^(2))为0.806,可实现陈皮样品的产地判别,对实际样品的准确率达96.67%。结论研究表明多元素含量分析结合化学计量学可以作为陈皮产地溯源的有效方法。

高效液相色谱-串联质谱法测定水果中氯酸盐和高氯酸盐

建立了一种简单、快速的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中氯酸盐和高氯酸盐残留量的分析方法。样品均质后以水-乙腈(体积比 5∶10)超声提取,提取液经 GCB+C18混合分散净化后,采用 Acclaim TRINITY P1 复合离子交换柱(100 mm×2.1 mm,3 μm)分离,以 20 mmol·L^(-1)甲酸铵-乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾负离子选择反应监测模式下检测,采用同位素内标法定量。氯酸盐和高氯酸盐在1.0~200 μg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于 0.998,氯酸盐和高氯酸盐的检出限分别为 3.0 μg·kg^(-1)和2.5 μg·kg^(-1),在高中低浓度的加标回收率为 90.2%~101.6%,重复性精密度为 3.1%~8.5% (n=6)。该方法具有操作简便、定量准确、灵敏快速的特点,适用于水果中氯酸盐和高氯酸盐的定量检测。

水浴皂化-气相色谱-质谱法测定杏仁油中的角鲨烯

基于水浴皂化,建立了测定杏仁油中角鲨烯的气相色谱-质谱法(GC-MS)。样品经氢氧化钠-乙醇皂化后,环己烷提取,GC-MS测定。采用电子轰击离子源(EI)进行电离,选择离子对模式进行测定。角鲨烯在0.1~10 mg/L范围内,相关系数r^(2)为0.9992。加标回收实验的回收率结果为92.8%~98.6%之间,相对标准偏差(RSD)为2.70%~5.31%。方法检出限为2.0 mg/kg,方法定量限为5.0 mg/kg。方法学实验结果及灵敏度能满足一般杏仁油样品的测定。

婴幼儿配方乳粉中维生素A和维生素E能力验证结果统计和评价分析

本研究针对婴幼儿配方乳粉维生素A和维生素E的能力验证样品的制备、结果统计分析、能力评价等方面开展研究,对制备的样品按照单因子方差分析法(F检验)及t检验法对样品进行均匀性和稳定性检验,比较了经典统计方法、稳健统计方法、经验模型法(Horwitz函数)对检测结果进行独立统计分析,分别算得指定值和能力评定标准差,并用单一样品Z比分数进行评价。确定本次能力验证合适的结果统计方法为经典统计方法(剔除离群值)、算法A、四分位法,最终采用算法A对结果统计分析,Z比分数进行结果评价。结果表明,该样品均匀性、稳定性良好,32家实验室反馈结果,满意率为90.62%,可疑率为6.25%,不满意率为3.12%,多数实验室均能准确检测婴幼儿配方乳粉中维生素A和维生素E含量。

高压离子色谱法同时测定自来水中12种无机阴离子

建立高压离子色谱法同时测定自来水中 12 种(F^(-),Cl O_(2)^(-),Br O_(3)^(-),Cl^(-),NO_(2)^(-),Cl O_(3)^(-),Br^(-),NO_(3)^(-),SO_(4)^(2-),I^(-),Cr O_(4)^(2-),PO_(4)^(3-))无机阴离子的含量。选用 Ion Pac AS19 分离柱,以自动发生装置在线产生 KOH 作淋洗液,流速为 1.8 m L/min,进样体积为 100 μL,抑制器电流为 143 m A。结果表明:通过高压技术,可实现 12 种目标物在 20 min 内的有效分离,锋面积与浓度具有良好的线性关系(r≥0.9991),样品加标回收率为 92.9 %~109.8 %,相对标准偏差(RSD)为 0.51 %~4.13 %;通过 A 类、B 类不确定度分量评定,12 种目标物的方法相对扩展不确定度范围在 1.30 %~4.07 %。

气相色谱-质谱法同时测定水果中联苯醚、肉桂醛和乙氧基喹残留量

建立了一种气相色谱-质谱测定水果中联苯醚、肉桂醛和乙氧基喹残留量的分析方法。水果样品均质后以乙腈涡旋振荡提取,提取液经PSA-硫酸镁(深色样品增加GCB)净化、用氮气吹干、乙酸乙酯复溶处理,采用Select PAH色谱柱分离,气相色谱-质谱法选择离子监测(SIM)测定,外标法定量。联苯醚、肉桂醛和乙氧基喹分别在50~1000μg·L^(-1)线性关系良好,相关系数均大于0.999。联苯醚、肉桂醛和乙氧基喹的检出限分别为3.0μg·kg^(-1)、7.5μg·kg^(-1)和3.0μg·kg^(-1),定量限分别为10.0μg·kg^(-1)、25.0μg·kg^(-1)和10.0μg·kg^(-1),3种目标化合物在高中低浓度的加标回收率为85.3%~102.2%,重复性精密度为1.8%~7.7%(n=6)。

高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中维生素A含量的不确定度评定

依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012),结合高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中维生素A含量的结果计算公式,建立不确定度的数学模型,对测量过程中的各个不确定度分量进行来源归类、分量计算和合成计算。当取样量为5.0000g时,样品中维生素A的扩展不确定度为16μgRE/100g,测定含量为(369±16)μgRE/100 g。结果显示,标准物质配制成标准工作溶液对维生素A测定结果的不确定度贡献最大,测量结果重复性引入的不确定度次之。

ICP-MS与测汞仪法测定水产品中汞元素含量的对比研究

目的:比较超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)和测汞仪法测定水产品中总汞(Hg)含量的区别。方法:ICP-MS法采用超级微波进行消解,测汞仪法无需消解前处理,直接进样测定,两种方法均用外标法定量。结果:在实验的最终测定条件下,ICP-MS测定的汞元素在0~2.0μg·L^(-1)线性关系良好,相关系数R=1.0000,检出限为1.0μg·kg^(-1),精密度为2.71%~3.44%,样品加标回收率为92.2%~98.6%。直接测汞仪法测定汞元素在0~20 ng线性较好,相关系数R=0.9997,检出限为0.05μg·kg^(-1)。精密度为4.63%~6.45%,样品加标回收率为101.7%~109.3%。结论:两种检测方法准确率高、线性关系好、检出限低,均能快速有效测定水产品中的汞元素含量。大量检测水产品汞元素可选用ICP-MS检测法,而少量水产品则可选用测汞仪法。

高效液相色谱法测定饮料中的叶黄素酯

本文采用高效液相色谱法测定饮料中叶黄素酯的含量。样品经氯化钠和无水乙醇分散,石油醚萃取出叶黄素酯,在氢氧化钾-异丙醇溶液中60℃水浴皂化成游离的叶黄素,再经正己烷萃取,无水乙醇稀释后使用YMC类胡萝卜素色谱柱分离,使用紫外检测器于445 nm测定吸光度,外标法定量。结果表明,在0.0515~5.1500 mg·L^(-1)线性关系良好,相关系数大于0.9999;方法检出限为5.35 mg·kg^(-1),方法定量限为17.80 mg·kg^(-1);按照优化后的样品处理方法同一水平加标,加标回收率为93.7%~101.0%;进行重复性实验,精密度为2.24%。该方法具有良好的回收率、重现性和精密度,针对性强,适用于饮料中叶黄素酯含量的检测,可为叶黄素酯的测定研究和市场监管提供参考。

唐菖蒲伯克霍尔德氏菌椰毒假单胞菌酵米面亚种环介导等温扩增荧光方法的建立

【目的】建立一个基于环介导等温扩增与荧光探针结合的唐菖蒲伯克霍尔德氏菌椰毒假单胞菌酵米面亚种(Burkholderia gladioli pv.cocovenenans)特异性检测方法。【方法】通过多重序列比对分析,选择B.gladioli pv.cocovenenans共有的bonA为靶位点,设计环介导等温扩增的特异性引物和荧光探针,通过19株B.gladioli和3株非目标菌株,验证该方法的特异性。将该方法的检测特异性与现有的基于实时荧光定量PCR鉴定B.gladioli pv.cocovenenans的方法进行比较,并对建立的方法进行灵敏度探究。【结果】建立的环介导等温扩增荧光鉴定方法对B.gladioli pv.cocovenenans具有特异性,能在30 min内得出结果,且该方法能进行可视化直接观测。该方法的基因组DNA最低检测限度为1.98 pg/μL,检测灵敏度为2.7×102 CFU/mL。另外,该方法能应用到食品样品中B.gladioli pv.cocovenenans的检测。【结论】本研究建立了一个快速、可视化、特异性强的检测方法,能有效用于B.gladioli pv.cocovenenans的快速筛查,为保障食品安全提供了一种快速、准确的分子检测手段。