烟草行业质量监督体系的信息网络建设

介绍了烟草行业质量监督系统信息化网络建设的目标、整体结构和主要内容,对于行业质量监督信息网络(广域网)组成、各级检测实验室信息化建设(局域网)的发展趋势以及两者的数据交换方式进行了论述。

烟草薄片胶粘剂及其质量检测

胶粘剂的性能直接影响着烟草薄片的质量。薄片通用胶粘剂ＣＭＣ的各项技术指标，以及评定烟草薄片胶的常规检测项目有外观、ｐＨ值、密度、固体含量、粘度、贮存期，介绍了检测方法。

简析烟草企业专利技术的挖掘和布局——基于专利素材和文本质量角度

高价值专利离不开企业高质量的科技活动、高质量的专利说明书和高水平的权利要求书。本文立足于我国烟草行业的专利申请和授权的现状,着重评析了企业和发明人在专利文本内容、权利要求书内容、专利组群布局等方面的不足和缺陷;基于专利素材和专利申请文本质量的角度,整理和归纳了烟草企业专利技术挖掘和布局的几种方式,并结合案例验证了适用性及效果。

全国烟叶等级质量监督抽检方法的有效性分析

【目的】为评价烤烟监督抽查过程中有关抽检方法的有效性,【方法】本文利用20多年全国烟叶工商交接等级质量监督抽查的相关资料进行了分析。【结果】1999-2018年历年抽检的烟叶基本涵盖了全国主要种烟省份和地市产区,抽检产区覆盖面和样品数量具有较强的代表性。成对双样本方差分析显著性检验结果表明,2003—2020年,尽管一些等级的抽检比例与收购比例存在一定差异,但下等烟、上部烟和4级烟的等级抽检比例与收购比例非常吻合,并且不同大等级、部位、质量档次的抽检比例与相应的收购比例历年走势具有极显著相关性,【结论】说明抽检等级比例和抽检方法基本上是科学合理有效的。

烟草中甲霜灵的手性分离方法差异研究

对比反相液相色谱-串联质谱(RPLC-MS/MS)和超临界流体色谱-串联质谱(SFC-MS/MS)手性分离烟草中甲霜灵的差异。烟草样品经乙腈提取、盐析分层、快速滤过型净化(multi-Plug Filtration Cleanup,m-PFC)柱净化后,分别采用RPLC-MS/MS和SFC-MS/MS进行手性分离。从多个性能参数(分离效率、线性、选择性、回收率、重复性、灵敏度、基质效应等)对两种方法进行了全面比较。采用不同的分离方法,在10~500 ng/mL范围内,甲霜灵的不同异构体均可呈现良好的线性关系(R^(2)≥0.9993)。在各异构体加标浓度为0.1、0.5、2.0 mg/kg水平下,采用不同的分离方法均可获得满意的回收率(88.7%~96.2%)和良好的重复性(RSD<7.0%)。结果表明:RPLC-MS/MS和SFC-MS/MS具有互补性,均适用于手性分离和测定烟草基质中的甲霜灵。

国产细支卷烟物理质量变化分析

【目的】分析2017年来国产细支卷烟质量的总体变化,描述中式细支卷烟的质量特征。【方法】对2017年和2021年国产重点细支卷烟牌号的烟丝形态、物理指标和与吸用有关的指标值及加工稳定性进行对比、分析。【结果】与2017年相比,2021年国产细支卷烟:(1)烟丝宽度有所增加,烟丝特征尺寸略有减小,烟丝尺寸分布更趋集中;(2)单支质量、长度、圆周、封闭吸阻变化不明显,硬度、烟支密度增大,滤嘴通风率和总通风率减小,单支质量、长度、圆周、开放吸阻、滤嘴通风率、总通风率的稳定性提升,烟支密度分布一致性更好;(3)动态吸阻平均值变化不明显,烟支轴向动态吸阻稳定性明显提高,但动态吸阻分布一致性稍变差,燃烧锥落头倾向明显降低。【结论】“控长、控碎、控宽”等应用技术进步推动了行业细支卷烟升级创新,关键物理指标、燃吸性能指标等稳定性提升,综合品质更适合中国消费者的吸食习惯。

对比3种不同的QuEChERS前处理方式在气相色谱-串联质谱检测分析烟草中上百种农药残留中的应用

以气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）技术为基础,建立了适合烟草中上百种农药残留分析的3种QuEChERS前处理方法：溶剂转换法、提取液稀释法和正己烷液液萃取法.以烟草中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、酰胺类、氨基甲酸酯类、二硝基苯胺类等共155种农药为研究对象,从基质效应、共萃取基质、色谱峰干扰、回收率和定量限等方面对3种前处理方式进行对比分析.经考察发现,3种方法各有优缺点,正己烷液液萃取法得到的提取液中共萃取基质含量最少,但只能保证约100种目标物的回收率在70％ ～ 120％;溶剂转换法和提取液稀释法对绝大部分目标物都能保证回收率在70％～ 120％,适合用于多农药残留分析检测.对不同种类农药进行对比,发现有机磷、酰胺类和氨基甲酸酯类农药的基质效应相对较强,而有机氯和拟除虫菊酯类目标物的基质效应相对较弱,因此,对有机磷农药单独分析时,建议使用提取液稀释法;对有机氯和拟除虫菊酯类农药单独分析时,建议使用正己烷液液萃取法.

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定烟草中27种元素

在烟草中的有机和生物活性成分被鉴定出来之后,分析和鉴别其中的无机元素就变得非常重要。采用电感耦合等离子体质谱法同时测定了烟叶中Be,Na,Mg,K,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Sr,Mo,Ag,Cd,Sn,Cs,Ba,Hg,Tl,Pb,Th和U共27种元素。样品的前处理采用硝酸和过氧化氢混合溶液。通过在线加入内标液的方法来校正由于基体效应和信号漂移对测量所造成的影响,内标选用锗、铟和铋3种元素。方法的回收率为93·64%～108·9%,检出限为0·3563ng·L-1～1·725μg·L-1,相对标准偏差1·28%～9·18%。实验结果表明该方法能满足痕量分析的要求。

ICP-MS法同时测定烟草中的铬、镍、砷、硒、镉、汞、铅

采用微波消解和电感耦合等离子体质谱法同时测定了85个烟叶样品中的铬（Cr）、镍（Ni）、砷（As）、硒（Se）、镉（Cd）、汞（Hg）和铅（Pb）含量。结果表明：①这些重金属元素的回收率96．34％～106．7％，检出限7．974—147．8ng／L，相对标准偏差1．41％～9．78％；②烟叶中的Cr、Ni、As、Se、Cd、Hg和Pb含量随品种和产地的不同差别较大，同一品种不同部位烟叶的差别相对较小。

气相色谱-串联质谱技术分析烟草中的132种农药残留

利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了检测烟草中的132种农药残留的高灵敏度方法。分析过程中考察了不同萃取溶剂、不同缓冲盐体系、不同净化剂对目标物回收率的影响。最终确定烟草样品以乙腈进行提取,以N-丙基乙二胺(PSA)与碳18(C18E)的混合净化剂进行净化,氮气吹近干后用正己烷-丙酮(9∶1,v/v)复溶,过有机滤膜后进行GC-MS/MS测定,内标法定量。132种农药在20～2 000μg/kg之间线性关系良好(r2>0.99);所有农药的方法定量限(LOQ,S/N=10)均低于20μg/kg;在50、200、500μg/kg的加标水平下,除灭蚁灵及六氯苯回收率稍低外,其他农药的平均回收率为68.10%～123.15%,相对标准偏差(RSD)为1.79%～19.88%。对国际烟草科学研究合作中心(CORESTA)2012年共同实验的烟草样品进行检测,对比本方法与已有的标准方法,其结果一致性较好。该方法准确、可靠,灵敏度好,适用于烟草中132种农药残留的快速筛查与定性、定量分析。

全国烟叶工商交接等级质量分析

利用2005年度全国烟叶工商交接等级质量监督检查资料对全国烟叶等级质量进行了分析．结果表明，全国烟叶工商交接等级合格率在不同产烟省份问存在显著差异，变幅为44．9％-71．5％。一般需求量大、质量好的烟叶等级合格率较低。除经营管理方面的原因外，对等级质量进行分析显示，混部位、混颜色、混等级是合格率不高的主要问题．在原等级中混低的比例远远高于混高的比例，上等烟叶混低的比例远远大于中、下等烟叶混低的比例；中部烟叶混低的比例大于上部和下部烟叶混低的比例。同时，提出了提高烟叶等级质量的关键在于诚信经营、加强监督和提高分级水平。

干法灰化-离子色谱法测定烟草中的钾、钙和镁

建立了测定烟草中钾、钙和镁的干法灰化-离子色谱方法。结果表明:①钾、钙和镁3种元素可以实现一次进样,同时测定;②相对平均标准偏差RSD<5%;③加标回收率分别为98.0%~105.0%,98.6%～102.3%,97.0%～104.9%;④检出限分别为0.06,0.03,0.05μg/mL。

应用SNP标记分析24份烟草品种的遗传多样性

为了阐明我国烟草主栽品种的遗传基础,利用烟草高密度SNP芯片技术对24份烟草品种进行全基因组扫描,并分析其遗传多样性。在筛选获得的纯合SNP位点中,多态性位点达到103 133个,基本覆盖烟草基因组。品种间遗传相似系数介于0.308 6~0.997 7之间。聚类分析结果,将24个品种划分为不同类群,反映出这些烟草品种间的亲缘关系远近。结果显示,SNP芯片能够在全基因组水平上获得不同烟草品种间的多态性信息,可用于品种间的遗传多样性分析。烟草主栽品种间的亲缘关系较近,在育种中迫切需要引入新的种质资源,以拓宽遗传背景。

烟草中二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定

为提高烟草中农药残留量的检测效率,建立了一种快速测定二硫代氨基甲酸酯类农药的方法。在密闭系统中,试样中的二硫代氨基甲酸酯在加热、超声条件下与还原性酸溶液反应,分解产生的二硫化碳经过异辛烷吸收后用气相色谱/质谱联用法(GC/MS)检测,以二硫化碳的含量表示二硫代氨基甲酸酯残留量。结果表明:方法的回收率在90.4%～106.0%之间,相对标准偏差(RSD)在3.2%～9.5%之间,定量限为0.017 mg/kg。该法可用于批量烟草样品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测。

海南雪茄烟叶外观质量与化学成分的关系研究

为研究雪茄烟叶外观质量与化学成分之间的关系,对海南种植的巴西3号、古引4号、H211、D系和H382等5个不同品种(系)雪茄烟叶进行外观质量和数字化评价,利用统计学方法分析其与雪茄烟叶化学成分的关系。试验结果表明,不同品种雪茄烟叶中总植物碱含量、钾含量和碱糖比在化学成分差异中起主导作用;化学成分中总植物碱含量、钾含量、碱糖比、碱钾比与外观质量指标的身份、油分和成熟度的相关性达到极显著水平;叶片结构与钾含量和碱糖比的相关性达到显著水平。回归分析结果表明,雪茄烟叶品种和外观质量指标的身份、油分可以较好地反映烟叶中总植物碱含量、碱钾比、氯离子含量的变化。

工商交接备货烟叶等级质量分析

本文根据全国烟叶工商交接等级质量监督检查资料对商业备货烟叶等级质量问题进行了分析。结果表明,不同备货单位间等级质量有很大差异,而且商业企业备货的烟叶等级质量决定工商交接烟叶等级合格率的高低。等级质量问题分析表明,备货烟叶等级合格率不高的主要原因是存在混部位、混颜色、混等级等现象。在原等级中混低的比例远远高于混高的比例,调拨量大、价格较高的烟叶等级合格率较低,中部烟叶等级合格率显著低于上部和下部。本文对提高烟叶等级质量也提出了有关建议。

烟草中6种二硝基苯胺类农药残留量的测定

为提高烟草中二硝基苯胺类农药残留的检测效率,建立了一种以"灭蚁灵"为内标,正己烷作萃取剂,加速溶剂萃取(ASE)和气相色谱(配ECD检测器)测定烟草及烟草制品中"止芽素"、"氟节胺"、"异丙乐灵"、"二甲戊灵"、"乙丁氟灵"和"氟乐灵"等6种2,6-二硝基苯胺类农药残留量的方法,并采用该方法测定了100个卷烟和烟叶样品的残留量。结果表明:①方法的回收率在90.0%～98.1%之间,RSD均小于7%,检测限在0.003～0.006μg/g之间;②10个烟叶和22个卷烟样品中未检出任何二硝基苯胺类农药,分别占所选烟叶和卷烟样品数的20%和44%,其它样品都或多或少地残留有二硝基苯胺类农药,但残留量均低于CORESTA指导性残留限量(GRLs);③在所测定的样品中,"氟节胺"、"二甲戊灵"、"止芽素"、"异丙乐灵"、"乙丁氟灵"和"氟乐灵"的检出率分别为45%,30%,8%,3%,1%和1%;④国产和进口卷烟样品中检出有二硝基苯胺类农药残留的分别为7个和21个。进口和国产卷烟样品中检出的主要农药分别是"氟节胺"和"二甲戊灵";⑤进口烟叶样品中均检出有二硝基苯胺类农药残留,且6种二硝基苯胺类农药均有检出。其中,"氟节胺"、"二甲戊灵"和"止芽素"的检出率分别为48%,32%和20%,其它3种二硝基苯胺类农药的检出率均小于10%;⑥15个国产烟叶样品中检出二硝基苯胺类农药残留,检出率60%。其中,"氟节胺"、"二甲戊灵"和"异丙乐灵"的检出率分别为40%,32%和4%,其它3种二硝基苯胺类农药均未检出。

LC-MS/MS同时检测烟草中的6种杀菌剂

为测定烟草中的杀菌剂残留量，利用液相色谱-串联质谱（LC—MS／MS）建立了一种同时检测烟草中6种杀菌剂的方法：烟草样品提取液经处理后，在AtlantisdC18柱上以乙腈-水（含0．1％甲酸）为流动相进行分离，用LC—MS／Ms在多反应监测（MRM）模式下测定，内标法定量。采用该方法测定了145个国内外烟草样品中6种杀菌剂农药的残留量。结果表明：①6种杀菌剂线性范围是5～200ng／mL，线性关系良好限。〉0．999），平均回收率为85．3％～118．8％，相对标准偏差（RSD）小于7．7％，定量限在0．007～0．033mg／kg之间。②所测样品中，有52个烟叶和30个卷烟样品中未检出任何杀菌剂农药，分别占所选烟叶和卷烟样品数的52％和66．7％；在6种杀菌剂农药中，除苯茵灵未检出外，其他5种农药均有检出。该方法适用于烟草及烟草制品中6种杀菌剂残留的快速检测。

近红外光谱分析技术进展及其在烟草行业中的应用

对国内外近红外光谱的发展现状、分析技术特点、分析仪器、近红外光谱中常用的化学计量学方法以及近年来近红外光谱在烟草行业中的应用等几个方面进行了较详细地综述,认为近红外光谱分析技术在烟草行业中正扮演着越来越重要的角色,具有十分广阔的应用前景。

同位素内标-UPLC-MS/MS法测定烟草中的9种常见农药残留

为快速测定烟草中的农药残留,建立了烟草中9种常见农药残留的同位素内标-UPLC-MS/MS检测方法。以农药的氘代物为内标,样品经乙腈提取后,以N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化,以BEH C_(18)色谱柱进行分离,通过多反应离子监测模式(MRM)进行定性和定量分析。结果表明:(1)各农药在12.5~500 ng/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数>0.998。(2)各农药残留的检出限(LOD)为0.003~0.009 mg/kg,定量限(LOQ)为0.011~0.030 mg/kg;空白样品在0.25~1.00μg/g范围内3个加标水平的平均回收率为85.5%~110.1%,相对标准偏差<6.0%。(3)对30个实际样品测定发现,与空白基质匹配标准校正法相比,同位素内标法的结果一致,但操作简便。该方法适用于烤烟、白肋烟和香料烟等烟草及烟草制品中9种农药残留的检测。