高效毛细管电泳同时分析尿中20种碱性药物与毒物

目的 :建立用固相萃取高效毛细管电泳同时分离分析尿中 2 0种碱性药物与毒物的方法。方法 :尿样以oasis小柱提取 ,以多沙普伦为内标 ,采用未涂层毛细管 ( 75 μmID× 5 0 2cm ,有效分离长度为 4 0cm) ,缓冲液为 15 0mmol·L-1磷酸盐 + 2 0%甲醇 (pH =2 38) ,压力进样 8s,运行电压 16kV ,检测波长 2 0 0nm。结果 :本法分离效率高 ,药、毒物最低检测浓度为 15～ 80μg·L-1;线性范围 6 0～ 5 0 0 0 μg·L-1,日内、日间RSD <12 %。结论 :本法可用于多种类别的药、毒物的分析 ,增加检出几率 ,减少漏检。

体内药物分析学生实验中药物血样测定方法的优选与比较

本文优选了药学本科生中有关体内药物分析的具体实例,探讨了实验方法的可行性,并对测定方法进行优化与比较。采用蛋白沉淀法进行样品前处理;紫外检测器与荧光检测器同时定量测定,比较两种不同检测方法的抗干扰能力与信号响应强度的差异,优化实验条件。与原先设计的实验相比,本实验可操作性强,血药浓度方法简单、准确。而且可以使学生在复杂样品测定方法选择时有更好的感性认识、提高实验教学效果,强化所学基础知识的实际应用。为适应今后工作打下坚实的基础。

面向药物分析专业本科生的实验教学——高效液相色谱法测定维生素A含量及其与紫外三点校正法的方法比较

面向药物分析专业本科生开展高效液相色谱实验课程很有必要。课程的开设有助于学生理解高效液相色谱的基本概念和了解高效液相色谱技术在药物分析领域的应用情况,对扩大学生知识面,启发学生科研兴趣有利。

全血中苯骈二氮杂类药物的胶束电动色谱法分析

目的建立用固相萃取胶束电动毛细管色谱法测定人体全血中苯骈二氮杂艹卓类药物的方法。方法全血以Oasis小柱提取,以克仑特罗为内标,采用未涂层毛细管(75μmID×50.2cm,有效分离长度为40cm),缓冲液为30mmol/LSDS→15mmol/L硼砂→15mmol/L磷酸盐(pH8.2)→18%甲醇。进样条件:压力进样0.5psi×10s,分离电压为25kV,柱温25℃,检测波长为230nm。结果本法分离效率高,9种苯骈二氮杂艹卓类药物的最低检测浓度为5～50ng/ml;血药浓度的线性范围为0.02～1.6μg/ml,日内、日间精密度<12%。结论本法简便、高效、可靠。

药物分析教学的实践与改革探讨

药物分析学科是高等院校药学类专业的重要组成部分,为药品质量检验、药品监管以及制药企业的质量控制部门输送专业人员,一定程度上为人民用药安全提供了保障。针对目前药物分析教学中存在的一些问题,我们提出相应的解决措施,如增加多种教学模式、设计更为丰富的实验课以及提供学生接触该学科的多种方式,从而形成多元化、多层次的药物分析教学新体系,锻炼学生主动学习意识和独立思考能力,增强学生动手能力和提高综合素质。

木鳖子提取液抗氧化活性的分析

目的用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC法)测定木鳖子提取液的抗氧化活性。方法苯甲酸与Co2+催化过氧化氢产生的羟基自由基反应,生成多种羟基化物,HPLC法测定加入木鳖子提取液前后苯甲酸改变量,从而间接测定木鳖子提取液对羟基自由基的抗氧化活性。色谱柱:ODS-100 C18(5μm,150 mm×4.6 mm);流动相:甲醇-乙酸铵水溶液(0.02 mol/L,5∶95);检测波长:230 nm;柱温:25℃;流速:1.0mL/min。结果苯甲酸的线性范围为0.08～1.6μg(r=0.999 7),RSD<0.96%(n=6)。结论木鳖子提取液有一定的抗氧化活性。

毛细管区带电泳定性分析蒙山九州虫草菌丝体和发酵液多糖水解液组分

目的建立蒙山九州虫草菌丝体和发酵液多糖水解液组分的定性分析方法。方法蒙山九州虫草菌丝体和发酵液多糖水解成单糖后,用α-萘胺进行衍生,得到α-萘胺衍生单糖。采用50μm(i．d．)×57 cm未涂层石英毛细管,以75 mmol／L硼砂(pH 10．5)为背景电解质,于200 nm处进行紫外检测,操作温度25℃,分离电压8 kV。采用标准品对照进行定性分析。结果蒙山九州虫草发酵液多糖和菌丝体多糖水解后主要含有葡萄糖、甘露糖和半乳糖,另外还含有少量阿拉伯糖。结论该方法样品用量少、时间短、操作简单,可以作为单糖定性分析的常规方法。

佐米曲普坦的羟丙基-β-环糊精毛细管电泳手性分析

建立了毛细管电泳法检测手性药物佐米曲普坦中其(R)-对映异构体杂质。以含30mmol/L羟丙基-β-环糊精的25mmol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调至pH2.0)为运行缓冲液,石英毛细管柱,检测波长为220nm。佐米曲普坦与其对映异构体的分离度为3.5,后者浓度在1～10μg/ml范围内线性良好(r=0.9998),平均加样回收率为100.3%,检测限为0.31μg/ml。

4种门冬氨酸钾镁注射液的质量及生产工艺分析

目的对市售的门冬氨酸钾镁注射液的质量进行评价。方法按照标准对注射剂进行一般项目检查。建立EDTA络合滴定法、原子吸收光谱法、高效液相色谱法的方法分别测定镁离子、钾离子和门冬氨酸。结果一般项目检查结果没有很明显的质量差别,但对钾离子、镁离子和门冬氨酸的含量进行分析后,可发现几种产品工艺上的差别对药物质量产生的影响。结论市售的4种门冬氨酸钾镁注射液的质量存在一定的差异,可能是不同产品的原料及生产工艺的不同所致。

麻黄中挥发性化学成分的顶空固相微萃取技术气相色谱/质谱分析

目的采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)和GC/MS分析麻黄中挥发性化学成分。方法用固相微萃取技术对麻黄中挥发性化学成分进行顶空取样,用GC/MS对其进行定性分析,并与传统的水蒸气蒸馏(SD)方法进行比较。结果固相微萃取法30min可萃取出20个挥发性化学成分,水蒸气蒸馏法蒸馏提取6h可萃取出24个挥发性化学成分。结论顶空固相微萃取技术对麻黄中挥发物的提取分析,更简单、快速、灵敏和无溶剂,可以作为中药麻黄的质量评估方法之一。

RP-HPLC测定母体及胎儿血浆中罗哌卡因和布比卡因的药物浓度

目的 :建立罗哌卡因、布比卡因血浆药物浓度的反相高效液相 (RP HPLC)测定方法 ,并测定其母体和 (或 )胎儿血药浓度 ,为临床合理用药提供参考。方法 :采用AgilentHPLC系统 ;色谱柱 :Dikma C18(5 μm ,4 .6× 15 0mm)。以罗格列酮作为内标 ,流动相为磷酸二氢钠缓冲液 (10mmol·L- 1,pH3.0 )∶乙腈 =78∶2 2 ,流速 1.0mL·min- 1,λ =2 10nm。结果 :罗哌卡因线性关系为Y =0 .0 2 95X -0 .0 2 98(n =7,r =0 .9998) ;最低检测浓度为 0 .0 1mg·L- 1;平均回收率为 99.82 % ;日内、日间RSD分别小于 2 .4 7% ,3.75 % ;布比卡因线性关系为Y =0 .0 2 87X + 0 .0 2 71(n =7,r =0 .9998) ;最低检测浓度为 0 .0 1mg·L- 1;平均回收率为 10 1.0 1% ;日内、日间RSD分别小于 2 .6 9% ,4 .75 %。测定 6 0个血样 ,罗哌卡因浓度为 0 .15～ 0 .7mg·L- 1,布比卡因为 0 .1～ 0 .5 8mg·L- 1。结论 :RP HPLC法简便、灵敏、准确 ,可以用来测定临床血样中罗哌卡因、布比卡因的药物浓度 ,可为临床合理用药提供参考。

3种硝酸酯类静脉注射液的制剂质量分析

目的 :对市售硝酸酯类 (珠海许瓦兹制药厂和山东齐鲁制药厂的硝酸异山梨酯 ,山东鲁南制药厂的单硝酸异山梨酯 ) 3种静脉注射液的质量进行评价。方法 :参照中国药典 2 0 0 0年版 ,分别采用高效液相色谱法 (HPLC)、气相色谱法 (GC)及渗透压摩尔浓度测定法等 ,对 3种硝酸酯类注射液进行质量考察。结果 :3种产品的大多数项目检查结果差别不大 ,但渗透压却有很大差异 :其中珠海许瓦兹的注射液为等渗 (2 89mmol·L- 1) ,而另外 2种注射液的渗透压均高于 2 0 0 0mmol·L- 1。结合HPLC及GC MS对其进行剖析 ,发现导致渗透压升高的主要原因在于其中分别含有 2 3%～ 2 8% ,17%～ 2 3%(kg·L- 1)的 1,2 丙二醇。结论 :3种硝酸酯类静脉注射液的质量均符合各自的质量标准 ,但渗透压存在差异 ,导致渗透压升高的原因是含有 1,2 丙二醇。

门冬氨酸钾镁注射液和片剂的质量分析

对市售门冬氨酸钾镁的注射液(匈牙利布达佩斯吉瑞大药厂的潘南金、北京紫竹药业有限公司的朴佳美和辽宁丹东制药厂的天甲美)及片剂(匈牙利布达佩斯吉瑞大药厂的潘南金、上海医药工业研究院亚东药业有限公司的门冬氨酸钾镁片和浙江众益药业有限公司的欣美佳)的质量进行评价。分别采用高效液相色谱法(HPLC)、原子吸收光谱法、EDTA络合滴定法等对门冬氨酸钾镁注射液及片剂进行质量考察。3种注射液和3种片剂的多数项目检查结果没有很明显的质量差别，但对几种不同产品的钾离子、镁离子及门冬氨酸的含量进行分析后，可发现几种产品工艺上的差别对药物质量产生的影响。3种门冬氨酸钾镁注射液和3种门冬氨酸钾镁片剂的质量有一定程度的差别，钾离子、镁离子及门冬氨酸的摩尔浓度的比值较大差异，原因可能是不同产品的原料及生产工艺的不同所致。

计算机辅助成像分析法在微丸圆整度评价中的应用

目的建立计算机辅助的成像分析平台,分别考察市售的空白丸芯和自制的GBE微丸的圆整度。方法采用计算机辅助的成像分析法。结果空白丸芯和GBE微丸的纵横比(AR)值分别为1.16±0.09,1.14±0.09(n=25),形状因子(eR)值分别为0.56±0.12,0.62±0.14(n=25)。结论该方法能够直观、简便地评价微丸的圆整度,所制备的GBE微丸圆整度较好。

加哇挥发油成分的超临界CO_2流体萃取及GC-MS定性分析

目的对加哇挥发油的化学成分提取、分离后进行定性分析。方法采用超临界CO2流体萃取加哇的挥发油成分,并用GC-MS法对萃取物进行定性分析。采用面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果从加哇的挥发油中共鉴定出28种化学成分,主要成分包括十八烷酸,异士木香内酯和棕榈酸等。结论该方法适于加哇挥发油成分的定性分析,加哇的挥发油中富含不饱和脂肪酸、酯等成分。

液相色谱-质谱联用分析紫杉醇和多西他赛中流动相体系的优化

目的分别通过质谱的两种进样方式——直接进样和色谱进样,考察并比较两种进样方式、不同添加剂条件下紫杉醇和多西他赛的离子化规律。方法将含有不同添加剂的紫杉醇和多西他赛混合溶液分别通过针泵或液相系统导入电喷雾电离源进行质谱检测,获取待测化合物的质谱图或色谱图。研究溶液或流动相中添加剂的种类、浓度、pH值对紫杉醇和多西他赛离子化效率的影响。结果两种进样方式所呈现的待测化合物质谱响应的变化情况一致,均以1mmol/L甲酸铵溶液(pH 6.5)为添加剂所展现的离子化效率最高、响应强度最大。结论在建立紫杉醇或多西他赛的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)定量方法时,采用质谱直接进样方式对流动相中的水相组成进行优化的方法是高效、便捷和可靠的。在此基础上建立的人血浆中紫杉醇浓度的LC-MS/MS分析方法,经方法学验证表明灵敏度高、结果重现性好。

曲马氨酚片的人体药物动力学研究(英文)

目的测定曲马氨酚片中曲马多和对乙酰氨基酚的药动学参数。方法采用高效液相色谱法分别测定20名健康志愿者口服曲马氨酚片(2个剂量组:1片和2片,每组10名)后血清中的药物浓度,进行药动学分析。结果2组健康志愿者口服曲马氨酚片后的主要药动学参数:曲马多AUC0-24h(ng·h·mL-1)分别为2724.89±1016.54,1361.61±441.79;AUC0-∞(ng·h·mL-1)分别为3065.49±1190.66,1555.04±582.51;tmax(h)分别为1.8±0.75,1.9±0.57;t1/2(h)分别为7.34±1.39,7.63±2.02;Kel(h-1)分别为0.098±0.019,0.097±0.027;Clr(mL·min-1)分别为31.84±13.65,30.03±9.20;MRT(h)分别为7.62±1.07,7.77±0.75。对乙酰氨基酚的AUC0-24h(μg·h·mL-1)分别为40.28±10.36,18.37±3.84;AUC0-∞(μg·h·mL-1)分别为41.63±10.96,18.81±4.06;tmax(h)分别为0.9±0.46,0.9±0.39;t1/2(h)分别为5.39±1.16,4.96±1.03;Kel(h-1)分别为0.13±0.03,0.15±0.03;Clr(mL·min-1)分别为17.17±4.57,18.42±3.89;MRT(h)分别为4.86±0.48,4.50±0.53。结论各剂量组之间的主要药动学参数(tmax,t1/2,Kel,Clr,Vd,MRT)无显著性差异,各剂量组AUC0-t/dose,AUC0-∞/dose,Cmax/dose比较无显著性差异;符合线性动力学特征。

一种测定亮氨酸脑啡肽(L-EK)药物的新型荧光衍生化方法

目的建立一种新型的氧化还原柱前衍生化荧光检测高效液相色谱法测定亮氨酸脑啡肽(leu-enkephalin,L-EK)药物。方法将肽类药物L-EK与0.012mol/L高碘酸钠、0.01mol/L儿茶酚、0.3mol/L硼酸按体积比2∶2∶1∶1混合,于120℃反应10min后,用反相柱分离,以0.25mol/L硼酸盐缓冲液(pH 7.6)和甲醇为流动相,采用梯度洗脱,荧光检测器检测。同时与高效液相色谱紫外法、邻苯二甲醛(O-phthalaldehyde,OPA)柱前衍生荧光检测高效液相色谱法比较,测定体外及血样中L-EK的含量。结果氧化还原柱前衍生化荧光检测高效液相色谱法检测含L-EK血样,线性范围0.5～50.0mg/L,线性良好(r=0.999 8),血浆中检测限为0.1mg/L,且较另外两种方法不受内源性物质的干扰。结论新型的氧化还原柱前衍生化荧光检测高效液相色谱法专属性好,灵敏度高,尤其适合生物样品中L-EK药物的测定。

多虑平SPE-HPLC分析方法的建立及其应用

目的 建立尿样和全血中多虑平的固相萃取 高效液相色谱 (SPE HPLC)分析方法。方法 以多沙普仑为内标 ,1ml尿样或 0 5ml全血用Oasis小柱固相萃取后进Lichrospher 10 0RP 18e ( 2 5 0mm× 4mm ,5 μm)分析柱进行分析 ,2 3 0、 2 5 0nm同时进行检测。结果 尿样和全血中的检测限均 2ng/ml,线性相关系数r≥ 0 9992 ,天内和天间精密度均小于 6 75 % ,绝对回收率大于 85 % ,内源性物质不干扰测定。结论 本法快速、简便、准确 ,可用于实际案例的检测。