氟硅酸制备高纯氟化铝新工艺研究

面对中国战略资源萤石日益匮乏的现状,开发了以磷肥副产氟硅酸为原料合成氟硅酸钠,经动态分解得到四氟化硅,四氟化硅纯化后和无水氯化铝发生气相沉积反应、提纯制备高纯氟化铝工艺路线,并对反应原理、工艺流程、关键点控制及产品质量和原料成本等进行研究。结果表明:氟硅酸钠软膏采用两级干燥方式进行干燥,干燥后水分≤0.05%(质量分数);氟硅酸钠热解采用动态分解方式,分解率>99%。粗四氟化硅气体采用浓硫酸洗涤、分子筛吸附、精馏提纯后纯度>99.5%;无水氯化铝以气体状态和提纯的四氟化硅反应,反应后产品纯度>99.5%,符合高端领域市场需求。该研究可为磷肥副产低品位氟资源的高效高值利用提供参考和借鉴。

铁基氟化物作为离子电池正极材料的研究进展

随着能源的枯竭,新能源汽车的不断崛起,高性能电极材料的开发成为重中之重。脱/嵌型材料由于结构的影响导致锂离子的饱和嵌入受限,已不能满足日益增长的能量密度要求,而化学转换型材料的兴起能够突破这种反应机制。介绍了铁基氟化物电极材料的发展背景、反应原理及其研究进展。

萤石生产高纯氢氟酸工艺研究进展

伴随着我国半导体、集成电路、太阳能光伏等行业的快速发展,高纯氢氟酸作为重要的湿电子材料具有重要地位。萤石中的氟含量高达49%且杂质相对易去除,便于低成本、高品质的高纯氢氟酸生产,故目前工业上主要利用萤石生产氢氟酸。本文主要阐述和分析萤石选矿工艺及萤石生产高纯氢氟酸的工艺流程、氢氟酸产品的杂质去除方法与杂质检测技术等,并提出了氢氟酸生产工艺未来发展方向,以促进氢氟酸行业及氢氟酸生产工艺未来的蓬勃发展。

高纯4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑锂的制备与性能研究

以4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑(TDI)和无水氯化锂为原料,制备高纯4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑锂(LiTDI)。考察了原料物质的量比、反应温度和反应时间对粗品收率的影响,以及重结晶溶剂、溶剂用量、降温速率、重结晶时间对产品纯度和收率的影响。实验结果表明:在m(DMC)/m(TDI)=2、n(LiCl)/n(TDI)=1、反应温度为45℃、反应时间为5 h条件下,反应液经过滤-浓缩-降温结晶后,粗品收率可达78%;在重结晶溶剂为乙二醇二甲醚、m(乙二醇二甲醚)/m(LiTDI粗品)=2、降温速率为3℃/h、结晶时间为10 h条件下,制得的LiTDI纯度≥99.95%、收率可达88%。此外,LiTDI作为锂离子电池添加剂,可以显著提升锂电池的常温和高温循环性能。

加强新能源国际合作 共建产业命运共同体

当今世界正经历百年未有之大变局,新一轮科技革命和产业变革深入发展,国际力量对比深刻调整,经济全球化遭遇逆流,单边主义、贸易保护主义等对和平与发展构成威胁。世界将向何处去?我们再次站在了十字路口。

加强新能源国际合作 共建产业命运共同体

当今世界正经历百年未有之大变局,新一轮科技革命和产业变革深入发展,国际力量对比深刻调整,经济全球化遭遇逆流,单边主义、贸易保护主义等对和平与发展构成威胁。世界将向何处去?我们再次站在了十字路口。人类社会正在从碳基文明到硅基文明,硅基文明的本质是新能源取代传统化石能源的能源革命,这是一次机遇,也是挑战。石器时代结束不是因为没有石器,石油时代结束也不是因为没有石油,新能源已经成为地球人的共识,这是人类创新的结果。

加强新能源国际合作 共建产业命运共同体

当今世界正经历百年未有之大变局,新一轮科技革命和产业变革深入发展,国际力量对比深刻调整,经济全球化遭遇逆流,单边主义、贸易保护主义等对和平与发展构成威胁。世界将向何处去?我们再次站在了十字路口。人类社会正在从碳基文明到硅基文明,硅基文明的本质是新能源取代传统化石能源的能源革命,这是一次机遇,也是挑战。石器时代结束不是因为没有石器,石油时代结束也不是因为没有石油,新能源已经成为地球人的共识,这是人类创新的结果。加强新能源国际合作,共建人类命运共同体,这是全世界人民共同的权利和责任。这不仅符合各国人民的共同利益,也是人类社会发展的必然趋势。

双氟磺酰亚胺锂的合成

在二氯甲烷作溶剂的情况下,采用双氟磺酰亚胺酸和偏硼酸锂反应生成双氟磺酰亚胺锂。探讨了反应温度、偏硼酸锂和溶剂等因素对反应的影响。结果表明,在温度0℃,n(HFSI)∶n(LiBO 2)=1.0∶0.98,m(DCM)∶m(HFSI)=10∶1,每次打浆DCM的用量为HFSI质量的3倍,干燥为负压干燥,干燥的温度为-10℃条件下,双氟磺酰亚胺锂的转化率达到97.86%。

双氟磺酰亚胺锂合成工艺研究

将聚丙烯酸与碳酸锂反应生成聚丙烯酸锂,然后聚丙烯酸锂与双氟磺酰亚胺酸通过质子交换合成双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)。在质子交换过程中,在反应装置上方加上除水装置,可在合成过程中除去原料所代入的水分,从而得到低水分含量的LiFSI固体。最后通过重溶过滤可以直接得到高品质的LiFSI液态盐,并且反应生成的副产物有机酸可以通过洗涤后重新利用。整个反应过程中,没有废料产生,原料利用率高,适合大规模生产。

六氟磷酸钠的合成工艺研究

以超临界流体作为反应溶剂,利用超临界流体具有气体的分散性和液体的溶解性,将HF、氟化氢钠与五氧化二磷在超临界流体中反应生成六氟磷酸钠。实验结果表明:在温度37℃,压力20 MPa,投料比为n(氟化氢钠)∶n(HF)∶n(P_2O_5)=2∶8.8∶1,反应时间1.5 h条件下,产品收率94.8%,纯度99.2%,可实现清洁生产和安全生产。

六氟磷酸的合成工艺研究

以氟化氢为氟化剂制备六氟磷酸,研究了不同磷源、氟化剂用量、反应温度、反应时间对产品纯度及收率的影响。结果表明:多聚磷酸作为磷酸,氟化氢过量30%,反应温度5℃,反应时间2 h条件下,合成的六氟磷酸纯度99.6%,收率96.2%,产品质量稳定,工艺可行。

ICP-OES法对氟化锂中微量元素测定方法的初步研究

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定氟化锂中钠、镁、钾、钙、铁5种杂质元素的分析方法。给出了仪器的工作条件,并考察了分析谱线和观测位的影响。该方法的检出限在0.009~4.947 ng/g。经实验得出各元素的回收率在98.47%~113.21%。

高纯五氟化磷的工艺研究

以氟气为氟化剂,单质黄磷为磷源制备五氟化磷。研究了不同磷源、原料物质的量比、进气速度对产品纯度及收率的影响。结果表明:液态黄磷作为磷源且过量50%,进气速度3 L/min的条件下,合成的五氟化磷纯度99.6%,收率93%,产品质量稳定,工艺可行。

低品位氟资源制备无水氟化氢工艺研究进展

无水氟化氢作为氟材料产业的基础原材料,传统生产工艺为萤石硫酸法。受限国内萤石资源的日益匮乏和限制开采,针对磷肥副产低品位氟资源制备无水氟化氢的工艺技术分别进行了论述,并对工艺研究进展及优缺点进行了评价,为今后的研究工作提供参考。

六氟磷酸锂工业化生产中的尾气处理方法及改进措施

目前氢氟酸溶剂法是工业上生产六氟磷酸锂的主要方法。对工艺生产过程进行了分析,总结工艺含氟尾气的处理技术及存在问题,并提出改进方案,提升尾气吸收效率,提高处理系统可靠性,有效解决了废气排放超标问题,同时提高原料利用率,降低了生产成本。

磷矿加工中副产氟硅酸制氢氟酸工艺技术及研究进展

在萤石资源日益枯竭的情况下,磷矿加工中副产氟硅酸制氢氟酸技术研究成为氟化工行业当下的热点和难点。介绍了国内外氟硅酸制氢氟酸的工艺技术。总结了多氟多新材料股份有限公司对氟硅酸制氢氟酸的研究进展情况,为今后氟硅酸制氢氟酸的技术提升提出建议。

微波消解——电感耦合等离子体发射光谱法分析锂电池石墨材料中杂质金属离子含量

为了准确分析锂离子电池石墨材料中杂质金属离子含量,本实验采用微波消解法,以硝酸、硫酸、高氯酸混合酸为消解体系,对样品进行前处理,以混合标液为内标,建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定石墨材料中杂质金属元素。实验发现,以硝酸、硫酸、高氯酸混合酸为消解体系,以分步温度爬升为消解方法可以将样品消解完全;通过绘制校准曲线及测定流程空白,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999,对石墨材料实际样品进行测定,杂质元素的相对标准偏差在3.2%~5.9%,加标回收率为97.0%~101.5%;经过对石墨材料消解所用试剂以及消解步骤比对实验,测定石墨材料样品中杂质元素含量,结果显示以硝酸、硫酸、高氯酸混合酸为消解体系,进行微波消解后通过电感耦合等离子体发射光谱法测定,分析结果稳定可靠。

新型过滤器的应用

过滤器已经发展了很多年,现在种类繁多,分工明确,以适应不同的工况条件,本文对其中一种过滤器进行了结构上的改进创新,并提供了详细的改进方法和详图,使其原来只能一罐一罐的间歇过滤,改进到现在的可以连续过滤,既可以满足工况要求,又提高了效率,降低了现场工人的的劳动强度,可供化工行业同行进行参考。

高性能无水氟化铝生产技术研究

氟化铝是工业炼铝中的重要材料,生产和使用高性能无水氟化铝对提高铝的产量和质量有着积极帮助。本文首先介绍了现阶段常用的3种氟化铝生产工艺,随后以氟硅酸无水氟化铝联产白碳黑生产工艺为例,分别从仪器设备的选型,消耗定额的计算,以及安全生产设计、监控系统设计和自动控制系统设计等方面,概述了无水氟化铝生产技术要点,为批量化生产高性能无水氟化铝提供了技术借鉴。

六氟磷酸锂副产含氟盐酸连续脱氟技术的开发与实践

含氟盐酸是六氟磷酸锂的副产物,氟的脱除是其回收利用的关键。在分析间歇脱氟工艺的问题与不足的基础上,提出了连续脱氟技术。连续脱氟技术明显地改善了脱氟过程的自动化程度、品质、产能及环境等,从而实现了盐酸中氟质量浓度由55 g/L降低至11 g/L,产能提升118%,人均劳动效率提升337%,氟化钙粒度增长约30%,固体废弃物排放量减少52%,尾气达到超低排放标准(氟化物体积质量≤3 mg/m^(3),颗粒物体积质量≤10 mg/m^(3))。