宁波产宁海白枇杷叶的药材品质分析

[目的]分析宁波产宁海白枇杷叶的药材品质。[方法]参考2015版《中华人民共和国药典》(一部),分别对4批不同采集地的宁海白枇杷叶进行水分含量、总灰分含量、浸出物含量、重金属检查、砷盐检查、薄层色谱鉴别及齐墩果酸和熊果酸的含量测定。[结果]4批不同采集地的宁海白枇杷叶的检查、鉴别和含量测定结果均符合中国药典的标准。[结论]宁波产宁海白枇杷叶药材品质较高,可以作为药用。

中国兰科植物1新种——宁波石豆兰

描述了发现于浙江省奉化市的兰科Orchidaceae石豆兰属Bulbophyllum植物1新种——宁波石豆兰B.ning-boense.该种与城口卷瓣兰B.chrondriophorum相近,区别在于：该种假鳞茎在根状茎上紧靠或分离着生;叶较短,长仅为12.0～15.0 mm;花葶远长于叶片,花葶中部以下有1个关节,关节上生有1枚舟状膜质鞘;2枚侧萼片较短,长为8.0～9.0 mm,中萼片卵状披针形,具3脉,中萼片与花瓣边缘均无毛;花瓣长约为2.0 mm.

流通环节影响药品质量的风险因素及管控方法

通过分析宁波市药品流通环节质量管理主要不良行为情况,找出流通领域药品质量的主要风险因素,并阐述了风险存在的原因,进而提出对流通环节药品质量风险管控方法的建议,为建立流通环节药品质量风险管控制度奠定了基础,可以为当前的药品监管提供科学的创新思路。

八珍颗粒近红外一致性检验模型建模分析

目的对八珍颗粒的近红外光谱建立一种快速、简便的鉴别方法。方法采集样品的近红外光谱图,对其进行预处理,分别对浙江A公司和四川B公司这两个厂家测定的光谱建立一致性检验模型,一致性指数(CI)值为6,两个模型性能均良好。结果用这两个一致性检验模型去验证其他品种的颗粒剂,都得到了准确的识别,预测的准确率为100%。结论该方法快速,准确,可用于对市场上该品牌药进行快速筛查,判断是否为假冒伪劣药品。

乙酰胺快速检定药品中铜绿假单胞菌方法考察

乙酰胺快速检定药品中铜绿假单胞菌方法考察马静芬，高岩铜绿假单胞菌是外科常见的致病菌，规定外用药品不得检出。乙酰胺法基于铜绿假单胞菌具有乙酰胺酶，能分解乙酰胺产生ＮＨ３，使乙酰胺斜面培养基变红，并能与Ｎｅｓｓ试剂反应，生成黄色或棕红色碘化氧双汞铰沉淀，...

产自宁波的浙江种子植物新记录

报道了12个植物分布新记录,其中南泽兰属Austroeupatorium,南泽兰A. inulifolium,龙潭荇菜Nymphoides lungtanensis为中国大陆分布新记录;蒜香茄Solanum sisymbriifolium,三脉猪殃殃Galium kamtschaticum,岩生千里光Senecio wightii为华东分布新记录;芝麻菜属Eruca,芝麻菜E. vesicaria subsp. sativa,祁门过路黄Lysimachia qimenensis,小酸浆Physalis minima,西洋蒲公英Taraxacum officinale,红蓝石蒜Lycoris haywardii为浙江分布新记录。

注射用盐酸头孢甲肟丁基橡胶塞质量控制研究

目的建立注射用盐酸头孢甲肟丁基橡胶塞的质量控制方法。方法以二氯甲烷-无水乙醇(1∶1,V/V)100℃水浴回流3.5 h处理胶塞,取续滤液。采用高效液相色谱法检测二硫化四甲基秋兰姆(简称秋兰姆)、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)和单质硫,色谱柱为Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为1%三氟乙酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃,进样量为20µL。结果秋兰姆、BHT和单质硫的质量浓度分别在0.0002~0.0485µg/mL(r=0.9993)、0.46~230.67µg/mL(r=0.9999)和0.20~100.70µg/mL(r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为58.22%,90.61%,104.46%,RSD分别为17.32%,5.58%,1.55%(n=9)。市场上抽取的16批空白丁基橡胶塞样品中BHT与单质硫的含量分别为0~169.88µg/g和0~102.79µg/g,均未检出秋兰姆。29批注射用盐酸头孢甲肟粉末样品中,BHT含量为0~36.61µg/g,且均未检测到单质硫和秋兰姆;包材胶塞中,BHT含量为0~125.64µg/g,单质硫的含量为0~79.93µg/g,均未检出秋兰姆,60℃下倒置5 d后与20℃及以下(阴凉库)放置比较,BHT含量无显著变化(P>0.05),单质硫含量显著减少(P<0.05)。结论所建立的方法操作简便、结果准确,可用于药用丁基橡胶塞中秋兰姆、BHT和单质硫的含量测定及注射用盐酸头孢甲肟的质量控制。

PCR-RFLP法鉴别浙贝母及其混淆品湖北贝母

目的建立PCR-RFLP法鉴别浙贝母及其混淆品湖北贝母。方法对比两者叶绿体ycfl基因,选择湖北贝母的特异性酶切位点EcoRI设计引物,优化反应条件,并进行方法学考察。结果退火温度58℃、循环数35时,湖北贝母或掺有湖北贝母的浙贝母经特异性引物扩增后能被EcoRI酶酶切,200~400bp处检出2条单一DNA条带,而浙贝母无此条带,检出限达3%。结论该方法方便快捷、灵敏度高,可用于浙贝母、湖北贝母及前者掺混后者的快速检测,为浙贝母质量控制提供参考。

女贞子多糖在脂多糖诱导大鼠睾丸支持细胞炎性损伤中保护作用的研究

目的:探究女贞子多糖(LLP)对脂多糖(LPS)诱导的大鼠睾丸支持细胞炎性损伤的影响。方法:体外分离和培养大鼠支持细胞,分对照组、LPS组、LPS+低剂量LLP组、LPS+中剂量LLP组和LPS+高剂量LLP组,处理细胞48 h。CCK-8检测细胞增殖,流式细胞术检测细胞凋亡,紫外分光光度法检测细胞培养液上清中超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)、谷胱甘肽过氧化酶(GSH-Px)活性和丙二醛(MDA)浓度; ELISA检测各组细胞培养液上清中IL-1α,IL-6和TGF-β含量后,去除LPS继续培养48 h,再次检测各组细胞培养液上清中IL-1α,IL-6和TGF-β含量。结果:各组细胞增殖组间差异有统计学意义(F=153. 93,P <0. 01),LPS组与对照组相比细胞增殖率明显降低(P <0. 01),而中剂量和高剂量LLP+LPS组与LPS组相比细胞增殖率明显增高(P <0. 01);各组细胞凋亡率组间差异有统计学意义(F=64. 06,P <0. 01); LPS组与对照组相比细胞凋亡率明显增高(P <0. 05),而与LPS组相比,中剂量和高剂量LLP+LPS组细胞凋亡率有不同程度的下降(P <0. 01)。各组细胞SOD、CAT、GSH-Px和MDA组间差异均有统计学意义(F值分别为56. 07、41. 57、238. 46、285. 31,P <0. 01),LPS组与对照组相比SOD、CAT和GSH-Px活性均明显降低(P <0. 01),MDA浓度明显增加(P <0. 01);中剂量和高剂量LLP+LPS组与LPS组相比,SOD和CAT活性均有不同程度升高,而3种剂量LLP+LPS组与LPS组相比,GSH-Px活性逐渐升高,MDA浓度逐渐下降(P <0. 01)。去除LPS前,LPS组与对照组相比IL-1α、IL-6和TGF-β浓度明显增加(P <0. 01),中剂量和高剂量LLP+LPS组与LPS组相比IL-1α浓度逐渐增加(P <0. 05或<0. 01),而3种剂量LLP+LPS组与LPS组相比,IL-6和TGF-β浓度变化不明显(P> 0. 05)。去除LPS后LPS组IL-1α、IL-6明显降低,而TGF-β明显增加(t值分别为25. 26、61. 43和-18. 16,P <0. 01); LLP+LPS组IL-1α和IL-6较LPS组下降更明显,TGF-β浓度增加更显著(P <0. 01)。结论:LLP在LPS诱导大鼠睾丸支持细胞炎性损伤中具有保护作用,可降低细胞凋亡,并在炎症过程中对睾丸支持细胞分泌的IL-1β、IL-6和TGF-β具有调节作用。

中药枳壳、枳实类原植物调查及商品药材的鉴定

目的：对中药枳壳、枳实类进行品种整理。方法：到产地进行原植物调查，并对收集到的国内４０余件商品药材进行性状鉴别。结果：列出了枳壳、枳实原植物分类检索表、产地分布表和商品药材鉴定表。结论：我国枳壳、枳实药材主流品种的原植物来源于芸香科酸橙及其栽培变种臭橙、香橙和枳橙，其他同属植物和枸橘只在少数地区作为枳壳、枳实的来源。

枳壳类药材挥发油成分分析

本文采用GC-MS-DS法对不同来源的江相壳(臭橙、香橙)、湘帜壳、川枳壳、香圆枳壳、红河枳壳、建枳壳挥发油成分进行了分析。

不同产地三叶青中27种矿质元素的综合评价

目的综合评价不同产地三叶青Tetrastigma hemsleyanum中27种矿质元素。方法采用电感耦合等离子体质谱法进行含有量测定,采用SPSS 19. 0、Matlab (R2015b)软件,主成分分析、聚类分析进行综合评价。结果所测27种元素都有检出,所有样品中均检出13种元素,其中K、Mg、Ca、Al、Fe、Mn平均含有量较高,所有样品中有害元素含有量均达到中国药典限量标准,Hg、Ag、Tl、U等仅在极个别样品中有检出。不同产区样品间各元素含有量差异较大,主成分分析得3个主成分,其累计方差贡献率达80. 70%。第一主成分的方差贡献率为36. 33%,其中Ca、Cu、Ni、Ba、Al、K有较高的载荷值,为三叶青的特征元素。聚类分析显示不同产地三叶青中矿质元素呈现一定的选择性累积和地域差异。西部地区三叶青样品的矿质元素与东部地区的差异较大,广西与其他产区样品差异最大,单独聚为一类;浙江、福建、江西等东南产区的样品差异较小,聚为一大类。结论该方法准确稳定,重复性好,为三叶青质量评价、药效物质基础研究与资源开发利用提供理论依据。

HPLC法测定曲匹布通含量及有关物质

目的:建立RP-HPLC法测定曲匹布通及其有关物质含量。方法:选用Diamond C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-磷酸二氢钾缓冲液(取磷酸二氢钾1.36g加水至1000mL,用磷酸调pH至3.0)(60∶40)为流动相,检测波长271nm,流速:1.0mL·min^(-1),柱温:30℃。结果:曲匹布通在0.08296-0.4148μg·mL^(-1)范围内,线性关系良好,回归方程Y=1869121X-3796,r=0.9999。平均回收率为99.8%(n=6)。结论:本法准确、灵敏、简便。

不育患者精子DNA链损伤类型的研究及临床意义

目的:观察精子DNA单、双链损伤(SSB、DSB)在男性不育中的特征,探讨DSB与男性不育的关系,为男性不育的诊疗提供新的观察指标与思路。方法:选择男性不育患者60例以及同期因女方因素不孕前来检查的生育力评估正常的健康男性30例作为对照组,分析两组精子DNA损伤及精液主要参数的差异。精子浓度及活力采用计算机辅助精子分析系统,精子存活率分析采用低渗膨胀试验,精子形态采用Diff-Quik染色法,精子DNA损伤采用双尾彗星实验。结果:双尾彗星实验检测精子DNA完整性共有9种彗星模型。不育患者精子DNA损伤指数(DFI)为(33.8±13.1)%,单链损伤指数(SSB-DFI)为(19.2±11.4)%、SSB占所有损伤精子的比率(SSB-DFI/DFI)为(56.8±32.4)%,双链损伤指数(DSB-DFI)为(23.9±13.4)%、DSB占所有损伤精子的比率(DSB-DFI/DFI)为(70.8±19.5)%;与对照组比较[分别为(16.3±7.9)%、(14.9±7.6)%、(91.4±27.8)%、(6.1±2.7)%、(37.4±11.3)%)],SSB-DFI无显著性差异(P>0.05),DSB-DFI、DFI和DSB-DFI/DFI显著高于对照组(P均<0.01),SSB-DFI/DFI显著降低于对照组(P<0.01)。绘制ROC曲线,DSB-DFI/DFI、DSB-DFI及DFI诊断男性不育最佳截断值分别为39.5%、15.85%和18.65%,ROCAUC、敏感度和特异性分别为(0.969,98.3%,90.0%)、(0.912,86.7%,80.0%)、(0.861,90.0%,70.0%)。不育组精子SSB-DFI及SSB-DFI/DFI与精液常规参数均无相关关系(P均>0.05),DFI与前向运动精子百分率、精子存活率及正常形态精子百分率呈负相关(P<0.05或P<0.01),与精子浓度无相关关系(P>0.05),精子DSB-DFI及DSB-DFI/DFI与精子浓度、精子存活率、前向运动精子百分率及正常形态精子百分率均呈负相关(P<0.05或P<0.01)。结论:影响男性不育的DAN损伤因素可能是DSB,而与SSB相关性不大,精子DNA链的损伤类型对男性生殖能力的评估有较大的参考价值。

HPLC法同时测定韭菜子中8种核苷类成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定韭菜子中8种核苷类成分的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为260 nm;柱温为30℃。结果:韭菜子中尿嘧啶、胞苷、鸟嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷、胸苷、腺苷分别在0.13~5.56μg/mL、0.15~5.90μg/mL、0.35~14.00μg/mL、0.41~16.00μg/mL、0.23~9.21μg/mL、0.38~15.20μg/mL、0.23~9.20μg/mL、0.42~16.80μg/mL的范围内与峰面积的线性关系良好,平均加样回收率分别99.99%、99.07%、99.29%、100.40%、100.92%、100.51%、101.00%、99.93%,RSD为分别为1.33%、1.46%、1.93%、2.05%、2.62%、1.12%、1.38%、1.25%。结论:该方法简便、可靠,重复性好,可用于同时测定韭菜子中8种核苷类成分的含量。

一测多评法测定杧果叶化学成分的含量

目的:建立杧果叶中没食子酸、原儿茶酸、芒果苷、高芒果苷的一测多评(QAMS)含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为258 nm,柱温为30℃。以没食子酸为内参物,分别建立原儿茶酸、芒果苷、高芒果苷的相对校正因子,计算其含量,并与外标法测定结果进行对比分析。结果:一测多评法与外标法测定结果之间无显著性差异,各相对校正因子重复性良好。结论:所建立的一测多评法可用于杧果叶中4种成分的含量测定,且方法准确可靠,重复性好,可用于杧果叶的质量控制。

首批国家醋酸奥曲肽对照品的研制

建立首批醋酸奥曲肽的国家对照品。应用基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)、氨基酸序列测定仪、氨基酸组成分析、红外光谱仪和旋光仪等对醋酸奥曲肽进行结构确证,并采用高效液相法测定纯度、检测醋酸含量和氨基酸组成。对3个厂家的原料进行筛选,最终确定首批醋酸奥曲肽对照品的含量为86.7%。首批国家醋酸奥曲肽对照品的建立可有效的控制产品质量。

络合萃取法分离发酵液中丙酸

利用络合萃取法对模拟溶液和发酵液中的丙酸分离进行研究。络合剂、稀释剂筛选结果表明:选用甲基三辛基氯化胺(MTAC)为络合剂、正辛醇为稀释剂时,萃取受pH值和无机阴离子影响较小,对丙酸具有较高的选择性。以1.2mol/L的MTAC为萃取有机相,有机相/水相(体积比)为3的条件下,萃取15min即能达到平衡;该系统适用于较高浓度丙酸发酵液萃取,经4级萃取丙酸萃取率达86.2%。

火麻仁木脂素酰胺类提取物对D-半乳糖胺盐酸盐致小鼠肝损伤的保护作用

目的观察火麻仁木脂素酰胺类提取物对D-半乳糖胺盐酸盐致小鼠急性肝损伤的保护作用。方法 KM种小鼠60只,按体质量随机分为正常对照组、D-半乳糖胺盐酸盐模型组、联苯双酯(150mg·kg^(-1))组,火麻仁木脂素酰胺类提取物高、中、低剂量组(180、120、60mg·kg^(-1))。连续给药7d后,腹腔注射10%D-半乳糖胺盐酸盐生理氯化钠溶液(10ml·kg^(-1))建立小鼠急性肝损伤模型,16h后,处死鼠取材,分别检测小鼠血清中谷丙转氨酶、谷草转氨酶活性,肝脏组织中脂质过氧化物丙二醛含量、超氧化物歧化酶活性,光学显微镜下观察肝组织病理学变化。结果 D-半乳糖胺盐酸盐模型组小鼠肝功能明显异常,血清中谷丙转氨酶、谷草转氨酶活性显著升高,肝脏组织变性、坏死严重。火麻仁木脂素酰胺类提取物各组血清中谷丙转氨酶、谷草转氨酶活性与模型组相比明显降低(P<0.01),肝组织匀浆检测发现超氧化物歧化酶活力增加,而脂质过氧化物丙二醛含量下降(P<0.01)。肝脏病理切片结果显示,火麻仁木脂素酰胺类提取物能明显改善受损组织的病理学变化。结论火麻仁木脂素酰胺类提取物对D-半乳糖胺盐酸盐致小鼠急性肝损伤具有较好的保护作用,其抗氧化能力可能是其保肝降酶的作用机制之一。