近红外光谱用于注射用曲克芦丁质量控制研究

运用近红外光谱(NIRS)分析技术建立注射用曲克芦丁的定量分析预测模型,并进行相关验证。近红外积分球漫反射光谱法对73个批次样品进行采集得到NIRS图,根据高效液相色谱法(HPLC)测定样品的有效成分含量并测得样品pH值,使用TQ Analyst光谱分析软件运用偏最小二乘法(PLS)建立定量分析方法模型。模型结果显示,含量预测模型的线性相关系数(R)为0.99239,校正标准偏差(RMSEC)和预测标准偏差(RMSEP)分别为0.1790和0.5460,pH值预测模型R为0.81575,RMSEC和RMSEP分别为0.0749和0.0704。验证结果显示,含量与pH值预测模型外部验证结果的平均误差率分别为0.46%和1.57%,且t检验无显著性差异(P>0.05)。NIRS分析技术可快速稳定的对产品含量和pH值进行预测,对产品质量控制提供了新的方法依据。

盐酸乐卡地平片生产工艺优化及质量评估

目的:针对盐酸乐卡地平片(规格200 mg)试生产过程及产品质量情况分析,探讨影响产品质量的生产相关影响因素。方法:通过对盐酸乐卡地平片的试生产过程参数优化,得到质量符合要求的生产工艺条件。结果:通过确认初期生产工艺及控制条件下产品的安全性、有效性、稳定性及质量符合标准的水平。结论:本研究为医药生产企业盐酸乐卡地平片生产过程质量控制积累经验,为持续改进产品质量和降低质量风险提供依据。为其他制药同行生产口服固体制剂提供生产过程控制信息。

不同制剂类型胸腺五肽药效成分含量稳定性分析

采用反相高效液相色谱法分别对胸腺五肽三种制剂类型:水针、粉针、固体制剂的各10个批次制剂成品进行药效成分含量测定,并对其药效成分的含量进行合格评定。经研究发现,水针、粉针剂型药效成分含量较高,而固体制剂部分含量偏低,可能是由于水针、粉针剂型为无菌制剂,胸腺五肽在无菌条件下,且基质成分单一情况下不易分解变质,而固体制剂肠溶片,为非无菌制剂,另外,片剂对应的药用辅料成分较为错综复杂,对胸腺五肽稳定性有不利影响。开发能使胸腺五肽固体制剂药效成分稳定的辅料成分,对提高胸腺五肽固体制剂生物利用度有较高应用价值。

垂体后叶素药效成分纯化工艺过程控制研究

目的 建立符合药品生产企业检测标准要求,操作简捷易行、具有较高的可靠性、适合相关生产企业对该原料药质量过程控制的原料药垂体后叶素中药效成分含量的分析检测方法。方法 采用反相高效液相色谱法：色谱柱：Zorbax Eclipse XDB-C18（250mm×4.6mm,5μm）;色谱柱Column（P/N 993967-902/5063-6600）填料色谱柱;柱温：25℃;检测器：紫外可见检测器,检测波长：220 nm;流速：1.2 m L/min;色谱分析流动相：流动相A：0.13 mol/L的磷酸二氢钠水溶液,流动相B：50%乙腈水溶液;进样量：20μL;洗脱方式为梯度洗脱。结果 垂体后叶素中药效成分催产素、升压素含量采用本方法分析检测,操作简捷易行,可靠性好,精密度高。采用不同生物提取工艺方法A和B进行垂体后叶素注射液生产,所得产品中药效成分：催产素和升压素的含量略有差别,但浓度高低不同,其中工艺B所得浓度较高。结论 本研究建立了医药生产企业分析检测中心快速有效测定垂体后叶素原料药中催产素和升压素含量的有效方法,并能为原料药垂体后叶素分离纯化进行过程控制。本研究为原料药垂体后叶素的生产及研发提供相关技术信息。

新常态下蚌埠推动皖北医药健康产业快速发展研究

目的:十三五开局之年,医药健康产业相关企业迎来发展新机遇,但仍然存在着品种单一、老化、产品技术含量不高、市场竞争力薄弱等问题。主要原因是整个皖北地区完整制药产业链尚未完全形成。为新常态下蚌埠推动皖北医药健康产业快速发展研究提供切实可行的参考和建议。方法:通过对安徽及皖北医药健康产业:医药生产品种分布、营销产品种类、互联网医药信息服务及交易网点分布、医疗器械生产、营销及品种分布等发展现状分析,发现制约皖北医药健康产业技术水平发展的瓶颈问题。结果:通过分析发现制约皖北医药健康产业快速发展的主要原因是相关企业在产品质量、产品技术提升、产品研发、生物制剂、产业升级、经营销售、互联网医药信息服务、交易网点建设等方面面临严峻挑战。结论:探索建立政、商、产、学、研等紧密结合的体制机制,蚌埠市构建皖北医药健康产业技术创新战略联盟,将有助于产业联盟成员之间的资源共享、资金融通、信息交流、协作共赢,助推皖北医药健康产业的投资、融资、对接与合作、科技成果的转化与应用,促进企业优势互补、拓展发展空间、提高产业及行业竞争力,更好地推动皖北医药健康产业快速发展。

垂体后叶素质量控制标准及不良反应分析

目的:综合分析垂体后叶素原料药和相关制剂的质量标准提高对降低不良反应的作用。方法:对比分析中国药典不同版本中对垂体后叶素原料药和相关制剂的质量控制标准,结合目前临床患者的不良反应状况,综合分析质量标准提高对降低不良反应的作用。结果:药典标准中垂体后叶素原料药和相关制剂的质量标准在逐渐提高,能有效降低垂体后叶素临床用药风险。结论:药典标准中垂体后叶素原料药和相关制剂的质量标准在逐渐提高,能有效降低垂体后叶素临床用药风险,为垂体后叶素原料药的生产、研发、流通及临床应用等提供相关技术信息。

注射用曲克芦丁有效成分含量测定方法研究

采用高效液相色谱法,建立药品生产企业检测中心快速、有效测定曲克芦丁注射液有效成分曲克芦丁含量的方法。条件为色谱柱:Zorbax Eclipse XDB-C18250 mm×4.6 mm,5μm Column(P/N 993967-902/5063-6600)填料色谱柱;柱温:室温;流动相:磷酸盐缓冲液∶乙腈=80∶20为流动相;流速:1 m L/min;检测波长:252 nm。该方法样品前处理简单、精密度高、准确可靠。能够满足药品生产企业对曲克芦丁含量检测要求,操作简捷易行,适合于曲克芦丁注射液的质量控制。

硫酸软骨素药效成分糖胺聚糖含量分析研究

为探索硫酸软骨素成品制剂药效成分糖胺聚糖含量的分析检测方法,采用强阴离子交换硅胶填充柱高效液相色谱法对硫酸软骨素水解产物酸性黏多糖类物质含量进行分析检测.结果表明,该方法能对硫酸软骨素生产进行过程控制,且操作简捷易行,可靠性高,能为酸性黏多糖类物质的生产及研发提供有效的技术信息.

硫糖铝咀嚼片生产工艺过程评估探索

通过对近三年内硫糖铝咀嚼片生产工艺过程进行评估,对生产过程中不同批次的原料制酸力、原料酸度值、原料Al元素含量、原料S元素含量、干燥后水含量、制粒平衡度趋势、压片平衡度趋势、成品率、成品制酸力、成品含量、中间体含量、平衡率等重要指标参数进行统计分析,以确认生产工艺路线稳定性和可靠性,并将其作为生产工艺过程的经验指导后续生产。研究结果表明,近三年公司的硫糖铝咀嚼片生产工艺过程稳定、可控。

针对乙酰肝素酶基因的短发夹RNA干扰载体的构建

目的构建对人乙酰肝素酶(hpa)基因有特异性抑制作用的短发夹RNA(shRNA)表达载体。方法根据GenBank数据库提供的hpa基因核苷酸序列,按照shRNA设计原则设计5对特异性的寡核苷酸序列及阴性对照,分别克隆到pGPU6/GFP/Neo载体中,酶切鉴定和测序验证阳性克隆。结果经酶切、测序鉴定均证实重组质粒构建成功。结论成功构建了5个靶向人hpa的shRNA表达载体,为进一步研究该载体转染MDA-MB-231细胞后对hpa基因的沉默效果奠定基础。

墓头回中挥发油成分提取工艺优化过程研究

目的:探讨中药墓头回中挥发油成分提取工艺优化条件。方法:分别通过提取溶剂,提取方法,提取时间,料液比等单因素考察其对墓头回中挥发油成分提取量的影响。并采用紫外可见光谱法、气相色谱法、高效液相色谱质谱联用法对墓头回中挥发油成分进行定性分析。结果:墓头回中挥发油成分在以正庚烷为溶剂、料液比为4︰1、回流3小时提取成分有效含量最高,且成分较为复杂,含有柠檬烯,龙脑,β-蒎烯等挥发油成分。结论:通过提取工艺优化条件得到墓头回提取物中柠檬烯,龙脑,β-蒎烯等挥发油成分较为合理的提取工艺。

注射用炎琥宁冻干粉针剂生产质量评估探索

目的:针对近三年内注射用炎琥宁(规格200 mg)冻干粉针剂型生产质量情况分析,探讨影响制品冻干剂生产的相关影响因素。方法:通过对回顾期限内生产注射用炎琥宁质量情况进行统计和趋势的全面分析。结论:确认在现行的生产工艺及控制条件下产品的安全性、有效性、稳定性及质量符合标准的水平,为持续改进产品质量和降低质量风险提供依据。

近红外光谱用于注射用复方甘草酸苷质量控制研究

该文通过采集70批注射用复方甘草酸苷样品的近红外光谱(NIRS)图,基于其中甘氨酸、甘草酸苷、盐酸半胱氨酸3种组分的含量,采用偏最小二乘法(PLS)建立定量分析模型,并进行了验证。所建模型中,甘氨酸、甘草酸苷、盐酸半胱氨酸的相关系数(R)分别为0.999 54、0.947 01和0.999 95,校正均方根误差(RMSEC)依次为0.289、0.098 0、0.001 07。13批验证集样品中上述3种组分测定值与预测值之间的平均相对误差分别为0.41%、0.72%、0.86%,测定值与预测值之间无显著性差异(P> 0.05)。

注射用奥美拉唑钠粉针含量测定方法研究

采用高效液相色谱法,建立药品生产企业检测中心快速、有效测定注射用奥美拉唑钠粉针药效成分含量的方法。色谱柱:Nobel Kromasil C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:0.01mol/L V[磷酸一氢钠溶液(用磷酸调节pH值至7.6)]∶V(乙腈)=75∶25;流速:1.0mL/min;检测波长:280nm。该方法样品前处理简单、精密度高、准确可靠,能够满足药品生产企业对注射用奥美拉唑钠粉针药效成分含量检测要求,操作简捷易行,适合于注射用奥美拉唑钠粉针的质量控制。

HPLC法测定注射用炎琥宁的含量

目的建立一种注射用炎琥宁含量测定方法,用于生产和市场监督。方法以Agilent Zorbox C18(5μm,250mm×4.6mm)为色谱柱;以0.05%磷酸二氢钾溶液(用磷酸调p H值至2.5)-甲醇(350∶650)为流动相;以外标法计算峰面积。结果该法回收率为98.4%,表明该法用于注射用炎琥宁含量测定是可行的。结论该法简便易行,结果准确,可用于注射用炎琥宁含量测定。

高效液相色谱法测定注射用盐酸头孢吡肟中精氨酸含量

目的改进中国药典2010年版中注射用盐酸头孢吡肟中精氨酸的含量测定方法。方法采用Agilent Extend-C18柱(5μm,4.6×250mm),含0.015mol·L-1辛烷磺酸钠的0.1mol·L-1的磷酸二氢钠(用氢氧化钠试液调节pH值至5.0)-甲醇(94∶6)为流动相,流速:1.0mL·L-1,检测波长206nm,精氨酸浓度为0.1mg·mL-1,柱温控制在40℃。结果克服了原方法中精氨酸峰形严重拖尾问题;本方法中精氨酸在0.3μg^1.4μg范围内,线性关系较好(r=0.9977),平均回收率为99.17%,RSD为1.8%。结论方法可用于注射用盐酸头孢吡肟中精氨酸的含量测定,结果准确可靠。

酸碱调节剂对注射用氢溴酸高乌甲素化学稳定性的影响结果比较

目的测定酸碱调节剂调节氢溴酸高乌甲素冻干粉针酸碱度后产生的杂质,并进行相互比较研究。方法分别用碱、磷酸盐缓冲液调节供试液的酸碱度,同时以注射用水和流动相溶解原料并不调酸碱度等制备参考用溶液,6h后测定上述溶液的杂质;采用反相高效液相色谱法测定,流动相:0.1mol·L-1磷酸二氢钠-甲醇(30∶70),检测波长:252nm,色谱柱:Agilent十八烷基键合硅胶柱,柱温:45℃,进样体积:20μL。结果磷酸盐缓冲液调节酸碱度后产生的杂质最低。结论宜用磷酸盐缓冲液调节氢溴酸高乌甲素冻干粉针的酸碱度。

缩宫素提取液细菌内毒素质量标准的制定

制定缩宫素提取液关于细菌内毒素的质量检查的标准。方法 依据《中国药典》2020年版的四部通则中,第1143的细菌内毒素检查法,来参考拟定细菌内毒素检查的标准与限值,分别对这3批的样品,使用2个厂家的鲎试剂,来实行干扰的试验,并对3批样品实行细菌内毒素的检查。结果 缩宫素提取液细菌内毒素限值确定为0.5EU/单位;3批缩宫素提取液,在0.5单位/ml及以下的浓度,其作用对试验不能起到干扰效果,细菌内毒素的检查结果,均能达到规定的要求。结论 建立的缩宫素提取液,针对细菌内毒素的检查方法,是合理有效的,可用于细菌内毒素的质量控制。

注射用炎琥宁细菌内毒素检查方法的可行性研究

目的研究注射用炎琥宁对细菌内毒素检查试验的干扰情况,建立其细菌内毒素限量及检查方法。方法按《中国药典》2010年版二部附录ⅪE进行实验,采用细菌内毒素凝胶法,用2个厂家的鲎试剂对3批注射用炎琥宁进行干扰试验和结果的判断。结果注射用炎琥宁最大不干扰浓度为0.33 mg/ml,即需要稀释240倍对测定不产生干扰。结论注射用炎琥宁细菌内毒素限值确定为0.75 EU/mg,可采用凝胶法应用鲎试剂进行细菌内毒素检查。

以猪胆囊为原料提取胆红素

主要以某肉类联合加工厂企业的生产废料——猪胆囊为原料,经过制钙盐、酸化、乙醇处理、回流提取等步骤提取出胆红素成品,为产业化提供参考。