栀子药材中重金属污染现状评价研究

目的:评价栀子药材中重金属铅、镉、砷、汞、铜污染现状。方法:对电感耦合等离子体质谱法测定铅、镉、砷、汞、铜的线性范围、检测限、定量限、准确度、重复性等指标进行验证,并采用电感耦合等离子体质谱仪检测市场上20批栀子药材中重金属铅、镉、砷、汞、铜含量。结果:在所选的浓度范围内线性关系良好,R均大于0.995,加标回收率在87.0%~112.8%之间,RSD在5.3%~8.6%之间;重复性RSD为2.1%~5.5%。20批栀子药材中重金属铅、镉、砷、汞、铜均符合药典限量要求。结论:所用测定方法准确可靠,栀子药材中重金属铅、镉、砷、汞、铜控制较好。

紫菀药材中33种禁用农药残留分析

目的:评价紫菀药材中33种禁用农药残留情况。方法:样品用乙腈提取,再经固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法测定33种禁用农药的残留量,外标法定量。结果:线性关系良好,相关系数均大于0.995,加样回收率的范围在70.2%~106.9%。20批的紫菀药材中甲拌磷检出率为100%。结论:所用方法准确、灵敏;紫菀药材生产须关注甲拌磷残留问题。

电感耦合等离子体质谱法测定不同产地青叶胆药材中重金属含量

采用电感耦合等离子体质谱法同时测定不同产地青叶胆中5种重金属元素的含量,结果表明,不同产地青叶胆药材中镉、砷2种元素有超标现象,铅、砷、镉、汞、铜含量差异较大,5种金属元素的线性相关系数均大于0.999 0,平均加样回收率在95.86%~97.95%。该方法具有操作简单、分析速度快、准确度高的优点,可以用于不同产地青叶胆药材中5种重金属元素的含量测定及其质量评价,为青叶胆质量控制提供了依据。

猴耳环药材中禁用农药残留状况研究

对猴耳环药材中33种禁用农药残留的现况进行研究。以回收率为评价指标,从QuEChERS法和固相萃取法中选择合适的样品前处理方法;采用高效液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法检测20批猴耳环药材中33种禁用农药的残留量。在2种前处理方法中,QuEChERS法为最佳前处理方法。20批猴耳环药材中仅检出氟虫腈和甲拌磷2种农药,其中氟虫腈有2批检出,其残留量符合《中国药典》规定;甲拌磷有6批检出,其中2批符合《中国药典》规定,4批不符合《中国药典》规定。所用测定方法可靠。猴耳环药材中甲拌磷不合格率达20%,应予以重视。

高效液相色谱法分析土鳖虫药材黄曲霉毒素

将土鳖虫药材经70%甲醇提取,过免疫亲和柱后,采用高效液相色谱(HPLC)-柱后光化学衍生的方法测定土鳖虫药材黄曲霉毒素残留情况。结果表明,该测定方法线性关系良好,相关系数均为0.999,加样回收率在97.2%~104.0%。50批土鳖虫药材中黄曲霉B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)均有检出,检出率为92%。所用方法准确、灵敏,建议相关人员关注土鳖虫药材的黄曲霉毒素残留情况。

QuEChERS联合GC-MS/MS法测定金银花中农药的残留量

建立QuEChERS联合气相色谱-串联质谱分析法同时测定金银花中40种农药的残留量。样品用水和乙腈提取,经分散固相萃取净化,采用气相色谱-串联质谱法测定40种农药的残留量,外标法定量。方法检出限为0.0015~0.0043mg·kg^(-1),被测定的40种目标物组分在各线性范围内均具有良好的线性关系,在所添加3个低、中、高水平浓度下,方法回收率在70.85%~112.86%,相对标准偏差在0.39%~12.77%。20批金银花药材中共检出8种农药,且4种为禁用农药,禁用农药中甲拌磷检出率最高,检出率为45%,限用农药毒死蜱和联苯菊酯检出最高,检出率分别为90%和90%。在QuEChERS基础上建立的GC-MS/MS分析方法能够对40种农药残留进行快速,准确的定量分析,金银花药材中需要关注甲拌磷、联苯菊酯、毒死蜱、乐果、杀扑磷、滴滴涕、甲基对硫磷、六六六的检出。

气相色谱-串联质谱法和高效液相色谱-串联质谱法检测大枣中33种禁用农药残留量

通过QuEChERS-气相色谱-串联质谱法和QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法建立对大枣药材的禁用农药残留量检测方法,考察其线性、范围、定量限、准确度以及稳定性。结果表明,建立的检测方法线性关系良好,回收率均在60.00%~130.00%,相对标准偏差(RSD)均低于15%,可适用于大枣基质的农药残留快速检测。

高效液相色谱-串联质谱法测定金银花中植物生长调节剂的残留量

建立高效液相色谱-串联质谱分析法同时测定金银花药材中苯醚甲环唑、多效唑、烯效唑、矮壮素、氯化胆碱、芸苔素内酯、4-硝基苯酚钠、脱落酸8种植物生长调节剂的残留量。样品经1%甲酸乙腈超声提取后,用高效液相色谱-串联质谱法分离和测定,外标法定量。结果表明,方法检测限为0.0009~0.0456mg/kg,在方法的检测限与100 ng/mL测定范围内有良好的线性关系,在所添加3个水平浓度下,方法回收率在71.45%~120.37%,相对标准偏差(RSD)在2.33%~9.48%。该方法准确、快速、简单,适用于中药材中8种植物生长调节剂的同时测定。

白术药材中33种禁用农药残留分析

为评价白术(Atractylodes macrocephala)药材中33种禁用农药残留情况。用乙腈提取白术药材样品,再经固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法测定白术药材中33种禁用农药的残留量,并用外标法定量。结果表明,33种禁用农药校正曲线的线性关系良好,相关系数均大于0.995,加样回收率在73.65%~122.37%。20批白术药材中仅氟虫腈检出,检出率为55%。白术药材须关注氟虫腈残留。

QuEChERS联合UPLC-MS/MS和GC-MS/MS测定枸杞子中33种禁用农药残留

以2020年版《中华人民共和国药典》农药残留量测定法第五法中的快速处理法(QuEChERS)作为前处理方法,采用UPLC-MS/MS和GC-MS/MS测定枸杞(Lycium barbarum L.)子中33种禁用农药的残留量。结果表明,该方法线性关系良好,相关系数≥0.9950,加样回收率均在60%以上,20批枸杞子仅克百威检出,检出率为70%,合格率为60%。该方法灵敏度高,检测限低,可满足痕量分析要求。

ICP-MS法测定金银花中汞含量的不确定度评定

对ICP-MS法测定金银花中汞含量的不确定度进行评定。分析测定过程中不确定度的主要来源,建立数学模型,计算并合成各不确定度分量并扩展,对不确定度进行评定。结果表明:金银花中汞含量为0.0936mg·kg^(-1),在置信水平为95%,k=2时,扩展不确定度为0.0070mg·kg^(-1)。标准曲线的配制和标准曲线拟合是不确定度的主要来源。该评定模型可为ICP-MS法测定金银花中汞含量的测量不确定度评定提供参考。标准曲线的配制和标准曲线拟合对测定结果有较大影响,实验室应重点监控。

海藻药材中砷元素形态及价态分析研究

海藻是一类重要的中药材,具有多种药理活性,但也可能富集海水中的重金属元素,比如砷。砷是一种广泛存在于自然界的有毒元素,其不同的化学形态及价态具有不同的毒性。因此,准确测定海藻中砷的含量和形态及价态对于评估其食用安全和药用价值具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法(HPLC-ICP-MS),建立了一种同时测定海藻中砷胆碱(AsC)、砷甜菜碱(AsB)、亚砷酸(As(Ⅲ))、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、砷酸(As(V))的方法。该方法各形态及价态砷线性相关系数均在0.9991以上,检出限(LOD)为0.0002~0.002 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为0.48%~3.44%,回收率为80.22%~107.43%。10批海藻药材的检测结果表明,海藻中总砷及有毒的无机砷含量远高于相关药品及食品标准。