高效液相色谱-串联质谱法快速测定甘蔗中杀虫双残留量

建立了一种简便、快速、灵敏、准确的甘蔗中杀虫双的液相色谱-串联质谱分析方法。优化了色谱、质谱条件和提取溶剂的组成,以甲醇-水（50∶50,V/V）提取样品中的杀虫双,离心后上层清液过滤后直接上机检测,无需进一步净化。甘蔗中杀虫双的检出限为1.0μg/kg,定量限为4.0μg/kg。甘蔗中5个添加量4.0、10、100、200μg/kg和500μg/kg的回收率为62.3%~108.4%,相对标准偏差为5.1%~14.8%。采用本方法分析了8例广州市场上的甘蔗样品,均未检出杀虫双。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中乙撑硫脲残留

目的建立蔬菜中乙撑硫脲(ethylenethiourea,ETU)的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经氨水乙腈提取,石墨化碳黑净化,以Shim-pack XR-ODSⅢ C_(18)色谱柱(2.0 mm×150 mm,1.6μm)分离待测物,采用电喷雾离子化,正离子扫描和多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果乙撑硫脲在0.005～1.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 1;在0.010、0.10、0.50 mg/kg 3个浓度下,菜心、芹菜和叶用莴苣3种基质中乙撑硫脲的回收率为73.7%～93.3%,相对标准偏差(RSD)为0.8%～6.6%,检出限(LOD)为0.002～0.005 mg/kg,方法定量限(LOQ)为添加的最低浓度0.010 mg/kg。结论该方法简便、准确、经济、环保,能够满足蔬菜中的快速检测要求。