UPLC-MS/MS法测定化妆品中14种噻嗪类药物

建立了超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)测定化妆品中14种非法添加噻嗪类药物的分析方法。化妆品样品经甲醇超声提取,提取液在0.2%甲酸水溶液-甲醇的流动相体系下经Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C_(18)(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱梯度洗脱分离。质谱分析采用电喷雾负离子模式下多反应监测(MRM)方式,基质匹配外标法定量。以水剂、凝胶、乳液、膏霜、粉剂及精油为代表基质,14种噻嗪类药物在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9907~0.9996,检出限为0.0040~0.1000μg/g,定量限为0.0080~0.4000μg/g。低、中、高3个不同质量浓度加标水平下,水剂、凝胶、乳液、膏霜、粉剂及精油样品平均回收率为85.9%~114.4%;相对标准偏差为0.8%~11.8%。该方法前处理高效、灵敏度高、重复性好、定性可靠、定量准确,适用于不同类型化妆品中14种噻嗪类药物的快速定性定量分析。

山香圆有效成分的制备及HPLC测定质量标准建立

制备山香圆中有效成分女贞苷,并通过高效液相色谱(HPLC)建立了质量标准。以70%乙醇为溶剂加压提取山香圆中有效成分女贞苷,并以女贞苷得率为指标优化提取条件。结果显示,山香圆中有效成分女贞苷的较佳提取工艺:料液比为1∶30(g∶mL),提取温度为90℃,萃取时间为2.0 h;较佳纯化工艺:提取溶剂流速为1.0 mL/min,洗脱溶剂流速为2.0 BV/h,洗脱溶剂体积为2.0 BV/h。采用HPLC,C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A相为甲醇,B相为0.5%磷酸,流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm,柱温为室温;结果表明,女贞苷均在0.309~39.126μg/mL范围内线性关系良好(r2=0.9999),重复性RSD<4.0%(n=6),稳定性(24 h内)RSD<2.0%(n=6),平均加样回收率为95%~105%。山香圆有效成分制备工艺简单,HPLC测定质量标准方法简便、准确,重复性好,可为将来山香圆有效成分含量质量控制提供实验依据。

西洋参中稀土元素的测定及其在产地溯源中的应用

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定西洋参中15种稀土元素(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y)的方法,并测定山东、吉林、美国和加拿大4个产地38批次西洋参中15种稀土元素,采用方差分析、聚类分析和判别分析对数据统计分析。结果表明,15种稀土元素在0.5~50μg/L线性范围内相关系数良好,加标回收为92.9%~105.9%,精密度RSD为3.5%~6.6%,检出限为0.028~1.8μg/kg,人参生物成分标准物质(GBW 10027)中15种稀土元素含量测定值均在标准值内。山东产西洋参中稀土元素含量明显高于其他3产地,聚类分析可以将山东产西洋参与其他产地西洋参分开。经逐步判别分析,筛选出Y、La、Ce、Pr、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Lu 11个元素作为有效指标,建立判别分析模型,能有效区分山东、吉林和国外(美国和加拿大)产西洋参,初始验证正确率为100%,交叉验证总体正确率为86.8%。

聚甘油脂肪酸酯的结构鉴定

该文采用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)、核磁共振氢谱(1H NMR)以及气相色谱-质谱(GC-MS)技术,对聚甘油脂肪酸酯的结构进行鉴定。样品溶解后进行FT-ICR-MS测定,根据精确分子离子数据,推测出聚甘油脂肪酸酯的基本结构以及甘油的聚合度,并采用1H NMR进行了验证。将聚甘油脂肪酸酯水解后,对脂肪酸部分进行甲酯化,经正庚烷萃取,由GC-MS测定,分析脂肪酸的组成。综合以上结果最终确定了聚甘油脂肪酸酯的结构。该研究为聚合物的结构鉴定提供了一种新的思路和方法。

盐酸二甲双胍缓释片中N-亚硝基二甲胺测定方法的优化

目的:建立一种稳定且可靠的气相色谱-串联质谱法测定盐酸二甲双胍缓释片中N-亚硝基二甲胺(NDMA),同时通过考察异丙醇和硫代甘油2个添加剂对供试品溶液稳定性的影响,确定了最优的提取条件。方法:采用聚乙二醇为固定相的AB-InoWax毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),利用电子轰击电离源(EI),在多反应监测(MRM)模式下检测,分别以外标法和内标法定量。结果:添加硫代甘油可显著改善供试品溶液稳定性,NDMA在0.25~50 ng·mL^(-1)浓度范围内有良好的线性(r>0.999),方法检测限为0.1 ng·g^(-1),方法定量限为0.2 ng·g^(-1),分别在内标法和外标法计算下,平均加标回收率(n=9)均为97.3%和94.9%,精密度、重复性、稳定性及耐用性的RSD均小于8%。对90批次的盐酸二甲双胍缓释片进行检测,结果均小于国家药品监督管理局以及FDA规定的可接受限度的30%之内。结论:本文建立的方法灵敏度高,专属性强,结果准确且稳定性好,适用于盐酸二甲双胍缓释片中NDMA的定量分析,可为有关产品的质量安全提供技术支撑。