广东药学院中心实验室 广东药学院分析测试中心

广东药学院中心实验室(分析测试中心)是一个服务于全校教学科研的公共测试技术分析平台。成立于2005年7月。2007年4月,中心实验室同时作为广东药学院分析测试中心,面向社会开放。中心实验室现有中高级职称工作人员7名,均为具有扎实专业基础知识和较丰富应用经验的专业人员。为了加快提升我校科研水平,建立高效技术服务平台。

实验性大鼠脾气虚证模型的建立及指标检测

目的建立实验性大鼠脾气虚证模型,为相关中药药理学研究提供实验依据。方法采用劳倦伤脾加饮食失节多因素复合法建立中医脾气虚证大鼠模型,并通过体征变化、白细胞计数、淋巴细胞数量、红细胞计数和血红蛋白含量分析、胸腺指数和脾脏指数、D-木糖吸收实验等对所建模型进行评价。结果与对照组比,模型组脾气虚证大鼠体质量减少,毛色枯槁,泄泻;白细胞数、淋巴细胞数、血红蛋白含量、胸腺指数和脾脏指数较对照组均显著降低;脾气虚证大鼠的小肠吸收功能有所减弱。结论实验性脾气虚证模型建立成功,可用于相关中药的药理学研究。白细胞数和淋巴细胞数可作为判定脾气虚证动物模型的灵敏指标。

香附超临界CO_2萃取物化学成分分析

目的:提取香附的有效部位并研究其不同有效部位的化学成分。方法:采用超临界CO2萃取技术从香附药材中提取香附超临界CO2萃取物(香附-SFE),再用分子蒸馏技术对香附-SFE作进一步处理,从而富集有效成分。并使用气质联用技术对香附超临界CO2萃取物及分子蒸馏处理所得到有效部位的化学成分分别进行了分析。结果:香附-SFE分子蒸馏前后挥发油的含量由43.2%上升到86.0%,香附子烯和α-香附酮的相对含量由20.2%提高到38.6%。香附-MD1中未检测到脂肪酸类组分。结论:分子蒸馏技术可对香附-SFE进一步精制,有效保留挥发油和α-香附酮等有效成分,去除脂肪酸类等无效成分。

分子蒸馏技术在分离苍术油有效部位中的应用

[目的]探索将分子蒸馏技术引入到对中药苍术油的分离和提纯中,以提高其有效成分苍术素含量的方法。[方法]采用分子蒸馏技术对超临界萃取的苍术油进行精制,以均匀设计法设计了温度和真空度2因素5水平的检测方案,以高效液相色谱法和气相色谱-质谱技术对各水平精制的苍术油进行苍术素含量及分离后的剩余物进行测定。[结果]在温度为105℃、真空度为100Pa的条件下,苍术油中的苍术素含量为52.17％(质量分数)。[结论]采用分子蒸馏技术,可以在较低温度、较高真空度中对苍术油中易挥发的苍术素直接富集,使其含量达到50％以上,无需再作处理,无环境污染。

人参中皂苷类成分的快速识别及其质谱裂解规律的初步探讨

目的:采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC/Q-TOF-MS)同时快速鉴定人参中多种皂苷类成分并探讨其裂解规律。方法:采用ACQUITY UPLC/Q-TOF micro联用仪,以10 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈流动相梯度洗脱,ESI负离子模式下采集数据,以Masslynx4.1软件分析数据。结果:鉴定了人参中的30种皂苷类成分并初步探讨了人参皂苷类成分的裂解规律。结论:建立了一种用于快速鉴定皂苷类成分的分析方法。

不同产地佛手药材的化学成分比较研究

目的比较分析不同产地佛手药材的化学成分,并对不同产地的佛手药材进行种质评价。方法采用超高效液相色谱仪联用四级杆飞行时间质谱仪(UPLC/Q-TOF-MS)分析鉴定10个不同产地的佛手药材,并采用主成分分析统计处理试验数据,讨论区分不同产地佛手药材的特征性成分。结果结果表明10个不同产地的佛手药材中,福建、安徽、江苏等产地的佛手药材化学成分近似,而四川、云南、广西等产地的佛手药材具有相似性,产地广东梅州、广东潮州、广东肇庆的佛手药材相似,浙江的佛手药材化学成分与其他产地差异较大;找到了区分10种不同产地佛手药材贡献值较大的9种化学成分并进行了初步鉴定。结论 10个不同产地的佛手药材化学成分存在差异,可能与药材的产地不同密切相关;应用UPLC/Q-TOF-MS方法快速分析鉴别,为佛手药材质量控制提供了方法。

白术化学成分和药理作用的研究进展

白术为菊科植物白术的干燥根茎,主要含挥发油、白术内酯、白术多糖、苷类、氨基酸等成分,具有健脾益气、燥湿利水、抗炎抗肿瘤等作用。本文综述了近30年来有关白术化学成分和药理作用的研究报道,为进一步开发利用提供参考。

蛇床子超临界提取物肝肾毒性及代谢组学的初步研究

目的以常规毒理学指标研究蛇床子超临界提取物的毒性,比较蛇床子组、模型组和空白组的尿液代谢表型差异。方法将SD大鼠随机分为蛇床子组、四氯化碳组和空白组,给药后收集尿液和血液,采用全自动生化仪测定血清中与肝脏、肾脏功能代谢有关的各项指标,用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(U-PLC/Q-TOf MS)技术测定大鼠的尿样,利用主成分分析(PCA)对其数据进行处理。结果与空白组比较,蛇床子组中碱性磷酸酶(ALP)活性明显下降,而谷丙转氨酶(GPT)、谷草转氨酶(GOT)、总胆红素(TBI)、血尿素氮(BUN)、血肌酐(CRE)都略有上升。与四氯化碳组比,蛇床子组中GPT、GOT、ALP都存在非常显著性差异。代谢组学分析组间表型差异明显。结论蛇床子超临界提取物具有一定的毒性,在临床使用时应予注意。

HPLC法测定不同产地降香中橙花叔醇的含量

目的:建立降香药材中橙花叔醇的含量测定方法并比较不同产地降香中橙花叔醇的含量。方法:色谱柱:迪马公司 Dia-monsil C_(18)(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(80:20),流速:1.0 mL·min^(-1),检测波长:220 nm。结果:橙花叔醇在1.9～186.0μg范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为98.9%(RSD=1.2%),不同产地药材中橙花叔醇的含量范围为0.017%～0.670%。结论:不同产地的降香药材中橙花叔醇含量存在显著性差异。

UPLC/Q-TOFMS对三七中皂苷类成分的快速化学表征

本文主要运用超高效液相串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC/Q-TOF MS)对三七中皂苷类成分进行快速分离和鉴定。以超高效液相为分离手段,飞行时间质谱仪为鉴定方法,水饱和正丁醇为提取溶剂,以0.05%甲酸水(A)-0.05%甲酸乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,采用ESI负离子模式进行数据采集。根据实验结果,并结合相关参考文献,二级质谱裂解数据以及元素组成,分离、鉴定出17种皂苷类成分,并发现三七中含有姜糖酯B成分。实验结果表明经过超高效液相的分离,以及Q-TOF MS的二级负离子信息的鉴定,为分析三七中皂苷类成分提供了一种快速、简便、可靠的方法。

干姜油中姜酚类成分的UPLC/Q-TOFMS分析

目的采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC/Q-TOFMS)对干姜油中姜酚类成分进行分析,并对主要成分进行鉴别。方法用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以水(A)-乙腈(B)梯度洗脱,检测波长280 nm,使用APCI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果鉴定出干姜油中姜酚类化合物8个,分别为:6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚、12-姜二醇、10-姜酚、8-姜烯酚、10-姜烯酚和10-姜二酮。结论经过超高效液相色谱的分离,借助Q-TOFMS测定的相对分子质量及正负离子信息可以鉴定干姜油中的主要姜酚类成分,为干姜油姜酚类成分的鉴定提供了一种准确有效的方法。

千斤拔中黄酮类成分的UPLC/Q-TOF-MS分析

目的采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC/Q-TOF-MS)对瑶药千斤拔中黄酮类成分进行分析,并对主要成分进行鉴定。方法用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以水(A)/乙腈(B)梯度洗脱,使用ESI离子源,正、负离子模式下采集数据。结果 10 min内对千斤拔醇提物进行UPLC的快速分离,根据高分辨质谱结果和MS/MS碎片、结合对照品信息和相关文献,鉴定出千斤拔中20种黄酮类成分。结论应用UPLC/Q-TOF-MS技术可以快速有效地分析千斤拔中黄酮类成分及其二级质谱的裂解规律。

黄芪及其蜜炙品的UPLC/Q-TOF-MS分析

目的采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC/Q-TOF-MS)进行黄芪及其蜜炙品的成分分析,并比较蜜炙前后主要成分的变化。方法采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以0.1%(体积分数)甲酸-乙腈-异丙醇体系梯度洗脱,使用ESI离子源,正、负离子模式下采集数据。应用Markerlynx软件进行主成分分析(principal component analysis,PCA),比较药材炮制前后成分变化。结果通过PCA分析,可以很好地区分蜜炙前后的黄芪药材,并鉴定了包括毛蕊异黄酮、芒柄花素、汉黄芪素、3,9-二-O-甲基尼森香豌豆紫檀酚在内的8种蜜炙前后质量分数变化较大的化合物。结论借助UPLC的快速分离和Q-TOF-MS测定的精确分子量信息,结合PCA模式识别方法可以有效地对黄芪药材蜜炙前后化学成分变化进行分析鉴定。

基于UPLC-Q-TOF-MS的广佛手化学成分快速鉴定研究

本研究应用超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪UPLC-Q-TOF-MS在正负离子模式下分离分析广佛手药材成分,采用Masslynx4.1软件及网络数据库Scifinder及Chemspider检索其一级、二级质谱数据,快速鉴定了广佛手药材的化学成分,共鉴定化学成分45种,其中首次从广佛手中鉴定了23种化合物。

天然咖啡酰基奎宁酸类化合物抗RSV活性及其构效关系研究

目的:研究天然来源的咖啡酰基奎宁酸类化合物体外抗呼吸道合胞病毒(Respiratory Syncytial Virus,RSV)的活性及其构效关系。方法:采用细胞病变(cytopathic effect,CPE)法对咖啡酰基奎宁酸类化合物抗RSV体外活性进行筛选,MTT法检测化合物对HEp-2细胞的细胞毒性,通过3D-QSAR(three-dimensional quantitative structureactivity relationship)模型分析其构效关系。结果:CPE结果显示咖啡酰基奎宁酸类化合物均表现出较好的抗RSV作用,其中活性最好的4,5-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(CQA-4)的IC_(50)=2.5μmol/L,选择性指数SI>153.8,远远优于阳性对照药物利巴韦林(IC_(50)=8.3μmol/L,SI>20);3D-QSAR分析结果显示,咖啡酰基为咖啡酰基奎宁酸衍生物抗RSV的活性基团。结论:天然来源的咖啡酰基奎宁酸类衍生物均具有抗RSV活性,其中双咖啡酰基奎宁酸类化合物活性最好。构效关系研究表明,该类化合物抗RSV活性受其构型和取代基的影响很大。

基于UPLC/Q-TOFMS技术的白术药材化学成分快速识别研究

建立了超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)法快速鉴定白术生药材中的多种化学成分。采用Aquity UPLC/Q-TOF micro联用仪,以水-乙腈流动相梯度洗脱,ESI+模式采集数据,Masslynx4.1软件分析处理数据。实验分析了白术药材中的24个峰信号,鉴定了其中的20种化学成分。结果表明,应用UPLC/Q-TOF MS技术能够快速鉴定白术药材的化学成分,是中药成分分析的有效手段。

气相色谱法测定暑湿感冒灵中麝香草酚和香荆芥酚的含量

目的:建立暑湿感冒灵(香薷、青蒿、黄芩等)中麝香草酚和香荆芥酚的含量测定方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为HP-17石英毛细管柱(HP50%PhMe Silicone,10 m×0.25 mm×0.25μm),柱初始温度130℃,停留14 min,以20℃/min速度一阶升温至220℃,停留36 min。结果:麝香草酚在12.51μg/mL^125.1μg/mL(r=0.999 8),香荆芥酚在21.52μg/mL^215.2μg/mL(r=0.999 7)有良好的线性关系;平均回收率分别为麝香草酚97.9%(RSD=1.69%),香荆芥酚100.6%(RSD=2.27%),重复性的RSD分别为麝香草酚1.88%、香荆芥酚1.60%。结论:该方法可靠、准确、专属性强,可以作为控制暑湿感冒灵质量的方法。

调经止痛软胶囊成型工艺的研究

目的研究调经止痛软胶囊的最佳成型工艺。方法采用单因素平行试验的方法,进行处方筛选。结果最佳工艺为:称取大豆油18.2 g,加入蜂蜡1.6 g,加热熔融,放冷,加入吐温-80及过100目筛的延胡索、甘草提取物搅匀,依次加入香附、木香等药材超临界提取物,搅拌均匀,以明胶∶甘油∶水(质量比1.0∶0.5∶1.0)为囊材,制成软胶囊100粒。结论工艺稳定,操作简便,适用于工业生产。

细胞色素P450与中草药代谢关系的研究进展

细胞色素P450(cytochrome P450,CYP450)是微粒体混合功能氧化酶中最重要的一族,在外源性物质和内源性物质的代谢中具有极其重要的作用。本文综述了与药物代谢相关的CYP亚型、CYP与药物相互作用的关系及中药对CYP的影响,以能合理解释和预测临床上药物间相互作用和药物不良反应等,同时选择合适的方法来评价CYP的活性,为实现临床个体化给药提供科学依据。