茜草中大叶茜草素、羟基茜草素含量测定方法优化的实验研究

目的 优化茜草中大叶茜草素、羟基茜草素的HPLC含量测定方法。方法采用LUBEXEcosilC18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-乙腈-0．05％磷酸水（25：50：25），流速1．0mL·min-1检测波长为250nm。结果大叶茜草素和羟基茜草素分别在19．34—161．20μg·mL-1（r=0．9999）和12．16～101．30μg·mL-1（r=0．9999）范围内呈良好线性，平均回收率分别为97．27％（RSD=1．91％）和100．00％（RSD=1．87％）。结论该方法操作简单，重复性好，可作为茜草中大叶茜草素和羟基茜草素的含量测定方法，为合理制定茜草的含测方法提供参考。

改进的CTAB法提取32种中药破壁饮片DNA及物种鉴定

中药破壁饮片是由传统中药饮片经过气流破壁技术加工而成,已失去了原药材原有的外观性状特征,传统的鉴别方法已很难鉴别其真伪。本研究选用ITS2序列作为DNA条形码对32个中药破壁饮片品种进行研究,验证DNA条形码技术应用于中药破壁饮片上的可行性。通过提取32个品种的DNA、PCR扩增及双向测序获得ITS2序列,在中药材DNA条形码鉴定系统和NCBI数据库中进行比对。实验结果表明:32个品种通过改良的CTAB法均能成功提取DNA,PCR扩增及测序后均能得到高质量的ITS2序列。因此,基于ITS2序列的DNA条形码技术可有效地鉴定中药破壁饮片,为中药破壁饮片真伪鉴别提供有效手段。

新胃乃安片的质量标准研究

目的建立新胃乃安片（黄芪、三七、红参、人工牛黄和珍珠层粉）的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中的黄芪、红参和三七中的多种指标成分进行同时鉴别;采用薄层色谱法对人工牛黄进行鉴别;采用HPLC-ELSD法对方中黄芪的黄芪甲苷进行测定。结果薄层色谱特征明显,在同一薄层板上能同时鉴别黄芪、红参和三七药材;黄芪甲苷在1.539～15.39μg（r=0.999 8）范围内呈良好的线性关系,其平均回收率（n=6）为97.0%（RSD=1.5%）。结论建立的薄层色谱和HPLC定量测定方法简便、重复性好,专属性强,可用于新胃乃安片的质量控制。

凉粉草不同极性部位抗氧化及对α-葡萄糖苷酶抑制作用研究

目的研究凉粉草醇提物不同极性部位抗氧化活性及对α-葡萄糖苷酶抑制作用,并筛选最优部位。方法制备凉粉草醇提液,依次用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、水饱和正丁醇萃取得到不同极性部位,测定1,1-二苯基-2苦基肼自由基(DPPH自由基)、2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐自由基(ABTS自由基)清除能力及铁离子抗氧化能力(FRAP)值,根据清除率计算半数抑制率(IC50值),考察不同部位抗氧化能力。通过比较不同部位对α-葡萄糖苷酶抑制能力,考察不同部位对α-葡萄糖苷酶抑制作用。测定各部位多酚含量。结果凉粉草提取物不同极性部位均有抗氧化活性,其中乙酸乙酯部位抗氧化活性最强,DPPH·清除率IC50为19.13μg·mL^-1,ABTS+清除率IC50为18.20μg·mL^-1,FRAP值平均相当于Fe2+392.07μg·mL^-1。不同部位对α-葡萄糖苷酶抑制作用比较,正丁醇部位最优。结论凉粉草提取物及不同极性部位均具有一定抗氧化活性及对α-葡萄糖苷酶的抑制作用。该研究可为凉粉草开发利用提供实验依据。

九里香的道地性与临床应用研究

综述九里香药材的道地性与临床应用。经考证,认为九里香的最早记载应为广东早期草药书清代何克谏的《生草药性备要》而非清代萧步丹的《岭南采药录》。九里香主要分布在广东、广西、海南、福建、云南、贵州、湖南、台湾等省区,广东、广西均为九里香历史道地产区,特别是广西,质量优、产量大。岭南地区气候及环境适宜九里香的生长,值得大力开发种植。九里香为少常用中药,其研究不够深入,对其野生资源及人工栽培情况不明,均有待加强研究。

基于超高效液相色谱技术确定野菊花适宜采收期

【目的】通过研究野菊花花期蒙花苷含量、产量与采收时间的关系,确定野菊花适宜采收期。【方法】按照野菊花不同花期动态进行采样称质量,采用超高效液相色谱(UPLC)法测定各组样品中蒙花苷含量。【结果】(1)不同采收期野菊花蒙花苷含量比较,差异有统计学意义(P<0.05);整个花期蒙花苷含量逐渐降低:蕾期>初花期>盛花期>末花期。(2)蕾期至初花期单株野菊花干质量增加最快,初花期单株野菊花蒙花苷积累量最高。【结论】初花期(黄色舌状花出现)至盛花期(管状花完全展开)为野菊花适宜采收期。

顶空-气相质谱联用技术分析凉粉草挥发性成分

【目的】分析不同加工方式和不同栽培品种凉粉草挥发性成分差异。【方法】采用顶空-气相色谱质谱联用(HS-GC-MS)技术测定分析不同凉粉草样品挥发性成分,分析结果通过质谱标准库检索,并采用面积归一化法计算相对质量分数,比较不同样品挥发性成分差异。【结果】从台湾凉粉草和本地凉粉草中共鉴别出24种挥发性成分,主要为烯类成分。2种凉粉草中均含有较大比例的石竹烯,台湾凉粉草中含12.9%,本地凉粉草中含34.2%。台湾凉粉草中特有成分α-芹子烯、β-芹子烯和α-红没药醇等共占25.5%。微发汗处理对凉粉草中石竹烯类成分的影响较大。【结论】建立的HS-GC-MS联用技术可对凉粉草的挥发性成分进行快速、有效的定性分析,且本地凉粉草与台湾引种的凉粉草挥发油特征成分差异较大,可为其鉴别提供参考。

顶空-气质联用法比较不同品种橘红胎挥发性成分差异

目的 建立快速分析橘红胎中挥发性成分的方法,比较不同品种橘红胎挥发性成分的差异。方法 采用静态顶空-气质联用(HS-GC-MS)技术分析橘红胎样品。采用质谱标准库(NIST17、WILEY275)检索,确定不同品种橘红胎中挥发性成分并比较差异,通过主成分分析、聚类分析对不同品种橘红胎进行归类。结果 共鉴定出橘红胎中49个挥发性成分,包括有烯类、醛类、醇类等,其中以烯类成分含量最高,超过总挥发性成分50%。副毛橘红胎中含有较高的乙酸龙脑酯,此成分在以柚类作为砧木的密叶红肉正毛、密叶黄龙正毛橘红胎中亦有检出,但含量较低。主成分分析和聚类分析均可将橘红胎按品种区分,两者的结果相一致。结论 不同品种的橘红胎挥发性成分有较大差异。所建立的HS-GC-MS分析方法稳定可靠,可用于橘红胎中挥发性成分的测定。

黄芪破壁饮片4种黄酮类成分分析及重金属含量测定

目的评价黄芪破壁饮片的有效性和安全性。方法利用高效液相色谱法建立一种可以同时测定黄芪破壁饮片中4种黄酮类成分(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素)含量的方法,同时采用电感耦合等离子体质谱法对黄芪破壁饮片中5种重金属(Cd、Cu、Pb、Hg、As)的含量进行监测。结果黄芪破壁饮片中4种黄酮类成分的线性关系良好(r≥0.999 5),加样回收率在98.6%~106.3%之间,方法的重复性和稳定性良好,表明该方法可用于黄芪破壁饮片的4种黄酮类成分含量的同时监测,可为黄芪质量控制提供更全面的参考;10批黄芪破壁饮片中5种重金属[镉(Cd)、铜(Cu)、铅(Pb)、汞(Hg)、砷(As)]的含量均符合相关限量规定。结论同时进行4种黄酮类成分分析及重金属含量测定,可以从有效物质基础和有害元素多个角度综合评价黄芪的质量和安全性。

蒲桃茎化学成分及其体外细胞毒活性研究

目的研究蒲桃(原变种)Syzygium jambos var.jambos茎的化学成分。方法利用硅胶、葡聚糖凝胶、氧化铝和制备液相等各种色谱技术进行分离和纯化,根据波谱数据分析鉴定化合物结构;利用MTT法评价分离化合物对人肝癌细胞Huh-7细胞毒作用。结果从蒲桃茎醋酸乙酯和甲醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为麦珠子酸(1)、urolithin A(2)、邻苯二甲酸二正丁酯(3)、桦木酸(4)、熊果酸(5)、1-(4-methoxyphenyl)-1,2-propanediol(6)、2,6-dimethoxy-1,4-benzoquinone(7)、邻苯二甲酸二异丁酯(8)、β-谷甾醇(9)、3-乙酰-熊果酸(10)、积雪草酸(11)和阿江榄仁酸(12)。细胞活性测试结果表明在50μmol/L浓度时化合物1、7、10、11+12混合物对Huh-7细胞均未表现出显著的细胞毒作用。结论除化合物4,其他11个化合物均为首次从植物分离获得,所测试化合物均无明显细胞毒活性。

两面针商品药材的质量评价

目的：对市售两面针商品药材进行质量调查和评价。方法：参照2010年版《中国药典》两面针项下方法,对18批两面针商品药材进行性状鉴别、薄层色谱及高效液相法检测氯化两面针碱含量,并建立两面针HPLC指纹图谱方法,结合相似度评价对样品药材进行鉴别分析。结果：样品性状,薄层鉴别和含量测定的结果显示,9批药材有伪品掺杂现象;样品总灰分的含量是2.4%-6.4%,水分含量是7.0%-12.1%,醇溶性浸出物含量是2.2%-8.6%;HPLC测定中有2批样品检测不到氯化两面针碱,11批样品图谱与对照指纹图谱相似度低于0.8;18批药材均不符合2010年版《中国药典》标准。结论：目前市场上的两面针药材品质参差不齐,伪品掺杂现象比较严重。