测定食品中16种氨基酸国家标准方法的改进

对国家标准GB 5009.124-2016测定食品中16种氨基酸(天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、赖氨酸、精氨酸)含量进行了方法改进。改进后的酸水解条件如下:称取样品1g于聚四氟乙烯管中,加入含0.1%(质量分数)苯酚的6mol·L^(-1)盐酸溶液10mL,充氮后封口,酸水解温度为165℃,酸水解时间由原来的22h缩短至1h。并提出了微波消解的前处理方法,其条件如下:称取样品约0.1g于石英罐中,加入6mol·L^(-1)盐酸溶液1mL,将其放进装有6mol·L^(-1)盐酸溶液的聚四氟乙烯罐中,充氮除氧,封盖后放入消解仪,微波消解温度为165℃,消解时间为12min。以LCA K06/Na色谱柱为固定相,按照优化后的柱升温程序和梯度洗脱程序对16种氨基酸进行分离。结果表明:16种氨基酸的浓度在10~200μmol·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.00011%~0.0042%;对猪瘦肉进行3个浓度水平的加标回收试验,16种氨基酸的回收率为93.6%~101%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~7.2%;两种前处理方法用于实际样品的测定,并与GB 5009.124-2016的测定结果进行比对,P值分别为0.870和0.643,说明这两种前处理方法的测定结果与GB 5009.124-2016的不存在显著性差异。

食品添加剂中苯甲酸和山梨酸的检测与分析

苯甲酸和山梨酸是常见的食品防腐剂,人体内大量摄入苯甲酸和山梨酸,会导致中毒、大脑萎缩、新陈代谢失调,本文探讨食品添加剂中苯甲酸和山梨酸的检测方法,为有关工作提供参考。

超高效液相色谱法测定食品接触材料中5种丙烯酸类化合物的迁移量及其迁移规律探讨

提出了超高效液相色谱法测定食品接触材料中丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸-2-羟乙基酯、甲基丙烯酸、2-羟乙基-2-甲基-2-丙烯酸酯等5种丙烯酸类化合物迁移量的方法。以水、20%(体积分数,下同)乙醇溶液、4%(体积分数)乙酸溶液、橄榄油作食品模拟物,按照GB 31604.1—2015和GB 5009.156—2016的要求,水基模拟物的浸泡液过0.22μm有机滤膜直接进样分析;取橄榄油浸泡液5 g置于50 mL离心管中,加入5 mL甲醇,涡旋2 min,以转速8 000 r·min^(-1)离心5 min,过0.22μm有机滤膜,滤液上机分析。以Xbridge BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)磷酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,在210 nm处用光电二极管阵列检测器测定。结果表明,水基模拟物中丙烯酸类化合物的质量浓度均在0.3~10.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.1 mg·L^(-1),橄榄油中丙烯酸类化合物的质量分数均在0.3~10.0 mg·kg^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.1 mg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.6%~99.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于8.0%;方法用于食品接触材料样品的分析,其中1份样品中检出丙烯酸甲酯。探究阳性食品接触材料中丙烯酸甲酯在不同模拟物、不同迁移温度和不同迁移时间下的迁移规律,结果表明,丙烯酸类化合物在20%乙醇溶液和橄榄油中迁移能力较强,迁移量随迁移温度的升高而增大,达到最大值后增幅趋于平稳,迁移量达到最大值所需迁移时间也随迁移温度的升高而缩短。

特殊膳食食品的异物管理研究

特殊膳食食品,如婴幼儿辅助食品、辅食营养补充品、运动营养食品等,因其特定的目标消费群体和功能需求,对食品安全的要求更为严格。食品异物管理在此类食品中的作用不可小觑,它直接关系到消费者健康和生命安全。本文主要分析了特殊膳食食品异物的潜在来源,阐述了异物管理的必要性,并提出针对性的管理策略。

高效液相色谱-串联质谱法快速检测银耳中的米酵菌酸

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速检测银耳中的米酵菌酸的方法。方法样品以甲醇提取后,超声振荡,离心分层,上清液用甲醇定容。使用空白基质液配置标准曲线对结果进行校正。在优化后的色谱及质谱条件下,采用(electron spray ionization,ESI)负离子模式进行电离,并通过多反应监测(multi-selected reaction monitoring,MRM)模式对目标化合物的定量离子和定性离子进行测定。结果米酵菌酸在0.50~50.00μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9996,3个浓度添加水平的平均回收率范围在80.6%~95.6%之间,相对标准偏差为4.98%~7.21%。方法检出限(limit of detection, LOD)为5.0μg/kg,定量限(limit of quantification, LOQ)为15.0μg/kg。结论该方法操作简便快速,回收率高、灵敏度高、精密度好,适合测定银耳基质中的米酵菌酸。

响应曲面优化食品接触用纸中异噻唑啉酮类杀菌剂残留量的测定条件

建立了超高效液相色谱-串联质谱法对食品接触用纸和纸板中异噻唑啉酮类杀菌剂含量进行快速测定。样品用甲醇重复提取后,旋转蒸发浓缩,甲醇复溶,同时以回收率为指标,结合响应曲面分析优化前处参数。以流动注射方式优化5种异噻唑啉酮类化合物的质谱参数,以电喷雾离子源正离子模式电离,结合多反应监测模式进行测定。5种异噻唑啉酮类化合物在5.0~200μg·L^-1范围内标准曲线线性良好,相关系数r均大于0.9989,平均回收率为82.1%~95.2%,方法检出限为5.0~10.0μg·kg^-1,方法定量限为15.0~35.0μg·kg^-1,相对标准偏差RSDs为5.15%~6.49%。该方法简单高效、回收率高、灵敏度高和重现性好均能达到分析测定要求,可用于食品接触用纸和纸板中异噻唑啉酮类杀菌剂的测定。

我国农产品供应链及质量追溯系统解析

农产品的生产、加工、流通、销售等环节涉及供应链众多,建立优化的农产品供应链及质量追溯系统,对于保障农产品质量安全具有重要意义。通过对我国食用农产品供应链进行解析,收集国内外先进供应链溯源系统的先进案例,结合我国小农经济生产为主的现状,分析我国农产品供应链可追溯系统中存在的问题并提出优化建议。

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定保健食品中的缓泻剂

目的:建立固相萃取柱净化,同时测定保健食品中的3种缓泻剂的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法。方法:样品经乙腈-水提取后,C_(18)固相萃取柱净化,氮气浓缩后乙腈复溶解。采用电喷雾电离源(ESI)进行电离,选择响应较好的碎片定性定量。结果:3种缓泻剂的标准曲线在2.0~200μg·L^(-1)的浓度内线性关系良好,相关系数r^(2)均在0.9989以上,加标回收率在84.6%~95.3%,相对标准偏差(RSD)为3.63%~6.22%,方法检出限(LOD)为7.0~20μg·kg^(-1),方法定量限(LOD)为20~50μg·kg^(-1)。结论:方法回收率好,重现性高,线性方程和检出限、定量限均可满足测定的要求。

基质辅助固相萃取-GC-MS法快速测定水果中的肉桂醛

建立了测定水果中肉桂醛的气相色谱-质谱法。样品经乙酸乙酯提取后,上清液用50 mg PSA与20 mg GCB净化,经DB-5ms石英毛细柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离后,采用GC-MS测定。结果表明,肉桂醛在25~500μg·L^(-1)线性关系良好,相关系数r^(2)为0.9995。苹果、香蕉、葡萄3种水果的方法检出限均为20μg·kg^(-1),方法定量限均为50μg·kg^(-1)。加标回收率为84.2%~101.0%,相对标准偏差为6.52%~8.77%。该方法定量准确,灵敏度及精密度均能满足水果中肉桂醛的测定要求。

优化UPLC-MS/MS法和国标HPLC法对测定乳制品中三聚氰胺的对比研究

优化了测定乳制品中三聚氰胺的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS法),并与高效液相色谱法(HPLC法)进行比对实验,对两种检测方法的实验结果进行双总体t检验分析。样品经1%高氯酸溶液和乙腈提取,高速离心分层,上清液用PCX固相萃取柱进行净化,最后经5%氨化甲醇洗脱并进行氮气浓缩,供UPLC-MS/MS测定。结果表明,HPLC法和UPLC-MS/MS法定量曲线方程的相关系数r2均大于0.995。在定量限1倍、2倍和10倍的添加水平下,回收率分别为87.8%~92.5%和89.8%~94.2%,相对标准偏差(RSD)为3.21%~5.24%和5.05%~6.44%。两种方法检测结果之间无明显差异,优化后的UPLC-MS/MS法回收率更高,且重现性好,可应用于实际的日常样品检验中。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴儿乳粉中5种核苷酸

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定婴儿乳粉中5种核苷酸的方法。方法:样品用去离子水溶解,超声提取,甲酸调节pH值至等电点使蛋白沉淀后,离心取上清液用HLB固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS测定。结果:5种核苷酸在相应质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数R2均大于0.9990。方法检出限为0.15~0.45 mg·kg^(-1),定量限为0.50~1.50 mg·kg^(-1),平均回收率为86.0%~96.7%,相对标准偏差为3.49%~7.81%。结论:该方法操作简便、使用溶剂毒性低、回收率高、重现性好,可用于日常批量测定婴儿乳粉中5种核苷酸。

气相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时测定水产品中19种多氯联苯

建立同时测定水产品中19种多氯联苯的气相色谱-四级杆飞行时间质谱法。样品采用丙酮和石油醚混合溶液为提取溶剂,利用分散高速匀质法提取19种多氯联苯,提取液用浓硫酸和层析柱进行双重净化,正己烷洗脱,经气相毛细管柱(HP-5MS)分离,以1.5 m L/min流速的氦气作为载气,电子轰击离子源电离,用TOF/MS全扫描模式采集数据,以保留时间和离子精确质量数定性,外标法定量,建立了水产品中19种多氯联苯同时测定的方法。结果显示19种多氯联苯在5.0~500.0μg/L线性良好,相关系数大于0.998 6,方法检出限(LOD,S/N=3)介于0.12~1.07μg/kg,方法定量限(LOQ,S/N=10)介于0.40~3.57μg/kg。在5.0,10.0,20.0μg/kg 3种加标水平下,19种多氯联苯的平均回收率介于79.6%~103.4%,日内相对标准偏差介于2.2%~9.6%;在20.0,100.0,200.0μg/kg 3种加标水平下,19种多氯联苯的平均回收率介于77.4%~104.6%,日间相对标准偏差介于2.7%~9.8%。结果表明,建立的检测方法准确、灵敏、可靠,可用于水产品中19种多氯联苯的监督检测。

鹰嘴豆发芽过程中部分营养成分的变化规律

采用国家标准规定的方法,研究鹰嘴豆发芽过程中蛋白质、氨基酸、核黄素、异黄酮、膳食纤维的变化规律。结果表明,鹰嘴豆在发芽过程中蛋白质含量不断下降,由未发芽时的18.42%降低至第9天的13.50%。鹰嘴豆氨基酸的组成中,天冬氨酸、谷氨酸、精氨酸含量较多。在发芽过程中,谷氨酸和精氨酸含量有所下降,谷氨酸含量由未发芽时的3.50%下降为第9天的3.10%;精氨酸含量由未发芽时的2.25%下降为第9天的1.72%;天冬氨酸含量则不断上升,由最初的2.51%上升至第9天的4.73%。异黄酮在鹰嘴豆中含量丰富,在发芽过程,其含量由最初的106.44 mg/100 g,上升到第9天的806.00 mg/100 g;核黄素含量也由发芽前的1.44 mg/100 g上升至第7天的1.85 mg/100 g;可溶性膳食纤维含量显著提高,不溶性膳食纤维含量呈下降趋势。通过对鹰嘴豆发芽前后营养成分变化对比的研究,希望为鹰嘴豆功能食品的开发和利用提供理论依据。

柱后衍生阳离子交换色谱法测定酱油中38种游离氨基酸含量

建立了一种同时测定酱油中38种游离氨基酸的柱后衍生阳离子交换色谱法。样品采用乙醇和冷冻沉淀双重净化,离心后取上清液经阳离子交换色谱柱分离,与茚三酮衍生反应,用紫外检测器检测。结果表明38种游离氨基酸在10~250 nmol/mL范围内线性关系良好,方法检出限介于1.5~19.0 mg/kg之间,在50,100,200 nmol/mL加标水平下,方法的平均回收率介于89.6%~100.8%之间,相对标准偏差介于1.7%~7.2%之间。方法稳定,灵敏度高,适用于酱油中38种游离氨基酸的分析检测。

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法与测汞仪法测定茶叶中总汞含量的比较

目的比较超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和测汞仪法测定茶叶中总汞(Hg)的含量情况。方法第一法采用超级微波进行消解, ICP-MS检测,外标法定量。第二法为测汞仪法,无需消解前处理,采用直接进样方式,外标法定量。结果在最优仪器条件下,超级微波消解-ICP-MS法测定的Hg在0~2 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,方法检出限为1μg/kg。方法成功用于40个茶叶样品(包括红茶、绿茶、白茶、黄茶、花茶、乌龙茶、袋泡茶、紧压茶和黑茶)中Hg的测定,样品加标回收率在95.5%~106.4%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均不超过3.86%。测汞仪法测定Hg在0~20 ng范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,方法检出限为0.05μg/kg。测汞仪法同样用于40个茶叶中Hg的测定,样品加标回收率在93.2%~103.7%之间,RSD不超过6.65%。结论两种测定方法简便快速、准确、灵敏度高,均能为快速测定茶叶中总汞元素提供有效的分析方法。测汞仪法相对波动较大,但是能满足检验检测需求。

UPLC-Q-TOF/MS法测定液态乳中的糠氨酸

建立了超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法对液态乳中的糠氨酸质量浓度进行测定。样品加入浓度为10.8 mol/L盐酸溶液后,进行氮气保护处理,于110℃条件下进行酸水解反应。反应后用纯水定容,离心,过滤。在优化的色谱及质谱条件下,采用ESI和APCI复合源和正离子扫描方式进行数据采集。糠氨酸标准曲线在10.0~1000μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r为0.9997,平均回收率为84.0%~86.2%,方法检出限为250μg/kg,相对标准偏差为1.08%~4.01%。该方法具有操作简便、高效快速、高回收率、灵敏度高和重现性好等优点,可用于实际测定液态乳中糠氨酸的质量浓度。

同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法同时测定液态乳中的高氯酸盐和氯酸盐

结合了同位素稀释法和超高效液相色谱-串联质谱法,成功实现对液态乳中的高氯酸盐和氯酸盐的同时测定。样品以水和乙腈提取后,离心分层,上清液用乙酸铵溶液定容。使用同位素内标的质谱响应对结果进行校正。在优化后的色谱及质谱条件下,采用ESI负离子模式进行电离,开通过多反应监测(Multi-selected reaction monitoring,MRM)模式对目标化合物的定量离子和定性离子进行测定。高氯酸盐和氯酸盐在10.0~200μg/L范围内线性良好,相关系数r分别为0.999 7和0.999 6,三个浓度添加水平的平均回收率范围在97.5%~102.0%之间,相对标准偏差为4.32%~5.82%。高氯酸盐和氯酸盐的方法检出限(LOD)为1.5和2.0μg/kg,定量限(LOQ)分别为5.5和8.0μg/kg。该方法操作简便快速,方法学结果表明该方法回收率高、灵敏度高、精密度好,可用于实际测定液态乳中的高氯酸盐和氯酸盐。

超级微波-电感耦合等离子体质谱法鉴定富硒茶叶真伪

目的利用超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测茶叶样品的硒元素含量,分析鉴别富硒茶叶真伪。方法采用硝酸为试剂,超级微波化学平台进行消解,电感耦合等离子体质谱仪(inductivelycoupled plasma mass spectrometer, ICP-MS)进行硒元素含量测定,对比富硒茶叶样品指标要求进行真伪判定。结果所用方法中硒元素在0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9999;基质标准物质验证结果均在质控范围内;加标实验回收率为91.0%~100.2%,相对标准偏差为(relative standard deviations, RSD) 0.1%~1.2%。实际样品检测发现3个标称为富硒茶叶的样品(共20个)硒含量未达到相关标准的指标要求。结论该检测方法准确可行,可为富硒茶叶真伪鉴别提供一定的数据支持。

高内相Pickering乳液荷载生物活性物质的构建

目的构建稳定荷载生物活性物质的高内相Pickering乳液。方法通过简单的反溶剂纳米沉淀法制备玉米醇溶蛋白/果胶复合颗粒,再通过均质乳化技术,构建荷载姜黄素的高内相Pickering乳液,研究在不同pH条件下该乳液体系的储藏稳定性、外观、粒径和流变学特性。结果该荷载姜黄素的高内相Pickering乳液(油相占比高达80%)能稳定储藏两个月以上不变质,乳液粒径较小,其流变学行为表明该乳液具有较好的粘弹性和凝胶特性,并且随着pH值的降低,胶体颗粒的三相接触角越接近90°,乳液的凝胶性越强,乳液越稳定。结论本方法制备简单,操作方便,成功构建了荷载姜黄素的高内相Pickering乳液。

超高效液相色谱法同时测定保健品中4种大豆异黄酮

目的建立超高效液相色谱法(ultraperformance liquid chromatography,UPLC)同时测定保健品中大豆苷(daidzin)、染料木苷(genistin)、染料木素(daidzein)和大豆素(genistein)4种大豆异黄酮的分析方法。方法样品用80%甲醇超声提取后,以甲醇-0.1%磷酸水(V/V)作为流动相梯度洗脱分离,使用二极管阵列检测器(photo-diode array, PDA)于260 nm波长下测定。结果 4种大豆异黄酮在1.0~50 mg/L范围内,标准曲线线性良好,相关系数r2均大于0.999。平均回收率为86.7%~106%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.31%~6.32%。方法检出限为0.5~1.0mg/kg,方法定量限为1.5~3.0mg/kg。结论该方法回收率高,灵敏度高,且操作简单,快速高效,可应用于实际样品测定。