中药饮片产业发展现状及供给侧问题与对策

分析了中药饮片产业及市场规模现状,相关法律、法规、政策等,从供给侧剖析产业发展瓶颈,解析中药饮片生产标准化、规模化程度低,技术及产品创新不足,缺少协调供需平衡的宏观统筹问题,提出加强炮制理论基础研究、提高中药饮片生产标准化水平的对策措施,包括提高中药炮制技术的标准化水平、完善质量控制标准、建立等级标准等,倡导提高产业规模化水平、实施大品种战略、鼓励科技创新、组建创新联合体,加快中药饮片数字化、智能化生产管理研发及新产品研发,并从调控供需平衡角度提出了推进中药饮片区域化生产与流通的措施等,以期构建以高品质中药饮片为核心的创新型产业发展格局,探寻振兴中药饮片产业高质量发展之路。

ICP-MS法分析不同采收时期何首乌微量元素的动态变化

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定不同的采收时期何首乌内镁(Mg)、钾(K)、铝(Al)、钙(Ca)、铁(Fe)、锌(Zn)、铜(Cu)7种微量元素的含量,并分析不同采收时期何首乌微量元素的动态变化。每月从基地7个区中抽样何首乌,每个区各采样1个,经前处理后粉碎过筛,均匀取样,以硝酸为消解液、微波消解稀释定容后用ICP-MS法测定各种微量元素的含量并分析不同采收时期何首乌微量元素的动态变化。结果表明:Mg、Al、K、Ca、Fe、Zn、Cu 7种微量元素呈现先升后降的趋势;7种微量元素的含量大小排列顺序为K>Ca>Mg>Al>Fe>Zn>Cu,何首乌内的K元素含量最高;7种微量元素上升跟下降的趋势不同,K、Zn的变化趋势较平稳,上升跟下降的趋势变化幅度不大。

中草药质量管理面临的若干问题与对策

随着我国医药行业的发展与医学技术的提升,患者就诊与购药的途径也越来越多,而中草药作为一种防病治病的特殊药品,其用药安全性与质量密不可分。因传统流通体系的落后,导致药材质量日益下滑。虽然国家近年来进行了大力整顿和处罚,使乱象有所遏制,但过多中间环节造成的监管难、追溯难现象依然存在。目前市面上的中草药质量良莠不齐,在质量管理方面出现的问题也层出不穷。针对此问题,相关人员虽有提出政策并安排专人管理,但成效不大,未真正解决中草药质量问题。因此,管理中草药的价格与质量迫在眉睫。

广东黑老虎炭疽病病原鉴定、生物学特性及其室内药剂毒力检测

[目的]明确黑老虎炭疽病原菌种类,筛选出适宜的防治药剂,为黑老虎炭疽病的识别和大田防治提供理论依据。[方法]采用组织块分离法对广东省云浮市黑老虎炭疽病原菌进行分离,基于科赫法则确定其致病菌,采用形态学和分子生物学相结合的方法对菌株进行种类鉴定,并采用菌丝生长速率法对其进行生物学测定及不同药剂的室内毒力检测。[结果]通过对病叶分离纯化共获得6种菌株,选取具有代表性的典型菌株A1进行形态鉴定以及ITS序列分析,确定黑老虎炭疽病原菌属炭疽菌属(Colletotrichum sp.)。通过对菌株A1进行生物学测定,明确其最适生长培养基为PDA培养基,最适生长温度28℃,菌株致死条件为53℃水浴处理10 min,菌丝最适宜生长pH为6.0,最适光照条件为连续黑暗(暗24 h),最佳碳源、氮源分别为麦芽糖和酵母粉。同时,在福美双、溴菌腈、多菌灵和嘧菌酯4种供试药剂中,多菌灵的抑菌效果最佳,半数效应浓度(EC50)值为0.14μg/mL;其次是福美双和溴菌腈,EC_(50)值分别为55.26和55.32μg/mL,抑菌效果较好;嘧菌酯的EC_(50)值为791.95μg/mL,EC_(50)值在100~1000μg/mL,抑菌效果不明显。[结论]广东省云浮市黑老虎炭疽病原菌为炭疽菌属。多菌灵、福美双及溴菌腈对黑老虎炭疽病原菌菌丝生长具有较好的抑制作用,可作为黑老虎炭疽病的候选田间防治药剂。

陈皮药材、蒸制饮片、标准汤剂与配方颗粒的UPLC特征图谱相关性研究及量值传递分析

目的借助UPLC特征图谱与超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS),建立陈皮药材、蒸制饮片、标准汤剂与配方颗粒的UPLC特征图谱,对其相关性进行评价并考察量值传递规律。方法以Agilent ZORBAX SB-C18柱(Rapid Resolution HD 2.1 mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270 nm,流速为0.30 mL/min,进样体积为3μL,柱温为30℃。结果以橙皮苷为参照,建立了20批陈皮药材、蒸制饮片、标准汤剂冻干粉与配方颗粒的多成分UPLC特征图谱,确定了25个共有特征峰,分别鉴定为多糖类成分(5-羟基麦芽酚、5-羟甲基糠醛),黄酮类成分(橙皮苷、芸香柚皮苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮、维采宁-2、异甜橙黄酮、甜橙黄酮、橘皮素、橙皮素、5-去甲川陈皮素、异黄芩配基甲醚)13种成分。陈皮药材、蒸制饮片、标准汤剂冻干粉、配方颗粒UPLC对照指纹图谱之间相似度计算结果均大于0.90。蒸陈皮饮片到标准汤剂冻干粉的转移率为38.4%~63.5%,均值53.8%,在均值的±30%范围,未出现离散,传递性较好。结论建立了陈皮药材、蒸制饮片、标准汤剂与配方颗粒的UPLC特征图谱,确认陈皮药材炮制为蒸陈皮饮片后新增5-羟基麦芽酚、5-羟甲基糠醛,除5-羟基麦芽酚、5-羟甲基糠醛外,陈皮药材、蒸制饮片、标准汤剂与配方颗粒的主要化学成分基本相同;UPLC特征图谱相关性良好,可以准确反映陈皮药材至蒸陈皮配方颗粒的量值传递信息,所建立的质量评价模式能够反映蒸陈皮4种形态多成分的整体面貌,为蒸陈皮配方颗粒质量标准建立及质量控制提供参考。

基于化学计量方法研究不同产地广藿香的质量

[目的]了解广东省阳春市、肇庆市、湛江市等10个不同产地广藿香药材质量差异。[方法]以不同产区10批广藿香药材为材料,按照《中国药典》规定下的检测项进行检测,并用聚类分析法和主成分分析法分析不同产地广藿香药材的差异性。[结果]不同产地广藿香药材显微鉴别和薄层鉴别特征明显,水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物、百秋李醇含量均符合药典规定。[结论]10批不同产地广藿香在质量品质方面上均有差异,其中产自广东省阳春市潭水镇和广东省肇庆市四会市的广藿香药材质量最优。

基于化学计量方法研究不同产地三七药材的质量

目的:通过对不同产地三七从显微、薄层、水分、总灰分、浸出物及含量角度进行考察,对三七药材进行质量品质研究,探讨各产地三七药材间的质量差异。方法:依照《中国药典》2020版,对不同产地来源三七药材的水分、总灰分、薄层、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1及三七皂苷R1含量进行测定分析。结果:不同产地所产三七药材性状、显微鉴别和薄层色谱特征明显,水分、总灰分、浸出物及含量均符合药典规定;主成分分析提取2个主成分,累积方差贡献率为70.640%。聚类分析结果显示10批样品可分为4大类。结论:10批不同产地三七在质量品质上有所差异,主成分分析方法、聚类分析法能有效地区分不同产地的三七药材,其中以云南省文山市所产的三七的质量为最优。

超高效液相色谱法测定北沙参中花椒毒素含量

为建立北沙参中花椒毒素含量的测定方法,采用超高效液相色谱,色谱柱为ACQUITY UPLC^(®)HSS T31.8μm(2.1×100 mm×1.8μm),流动相为50%甲醇乙腈-0.1%磷酸溶液,流速0.3 mL/min,柱温30℃,检测波长323 nm,进样量为1μL。在该色谱条件下,在2.005~80.217μg/mL范围内,北沙参中花椒毒素浓度与峰面积线性关系良好(R=0.9998)。方法精密度RSD为0.23%、重复性RSD为0.87%、稳定性RSD为0.91%、加样回收率在97.0%~105.5%(RSD=2.6%)。该方法快速、准确、便捷,可应用于北沙参中花椒毒素含量的测定。

栀子药材中重金属污染现状评价研究

目的:评价栀子药材中重金属铅、镉、砷、汞、铜污染现状。方法:对电感耦合等离子体质谱法测定铅、镉、砷、汞、铜的线性范围、检测限、定量限、准确度、重复性等指标进行验证,并采用电感耦合等离子体质谱仪检测市场上20批栀子药材中重金属铅、镉、砷、汞、铜含量。结果:在所选的浓度范围内线性关系良好,R均大于0.995,加标回收率在87.0%~112.8%之间,RSD在5.3%~8.6%之间;重复性RSD为2.1%~5.5%。20批栀子药材中重金属铅、镉、砷、汞、铜均符合药典限量要求。结论:所用测定方法准确可靠,栀子药材中重金属铅、镉、砷、汞、铜控制较好。

紫菀药材中33种禁用农药残留分析

目的:评价紫菀药材中33种禁用农药残留情况。方法:样品用乙腈提取,再经固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法测定33种禁用农药的残留量,外标法定量。结果:线性关系良好,相关系数均大于0.995,加样回收率的范围在70.2%~106.9%。20批的紫菀药材中甲拌磷检出率为100%。结论:所用方法准确、灵敏;紫菀药材生产须关注甲拌磷残留问题。

岭南常用中药材外源性污染物分析研究

目的研究岭南不同产地200批次10种常用中药材(巴戟天、化橘红、何首乌、砂仁、广藿香、南板蓝根、黑老虎、鸦胆子、槟榔、益智)中农药残留、重金属外源性污染物含量,以期为南药质量控制提供依据。方法按照2020年版《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)对10种岭南常用中药材中重金属及有害元素、农药等外源性污染物进行测定并分析测定结果。结果何首乌、南板蓝根、黑老虎、槟榔、益智中农药残留量及铅、砷、镉、汞、铜限量均符合《中国药典》的限量标准,巴戟天、化橘红、砂仁、鸦胆子均存在重金属不符合,广藿香存在农药残留量不符合。结论对于研究的品种,农药残留控制较好,需要重点监控铅、汞元素。

基于主成分分析法和聚类分析法的不同产地合欢皮药材质量评价

为了解不同产地合欢皮药材质量的差异,筛选优质产地合欢皮,以不同产地15批合欢皮药材为材料,按照2020年版《中国药典》规定的检测项进行检测,并用主成分分析法和聚类分析法分析不同产地合欢皮药材的差异性。结果表明,所有检测项均符合2020年版《中国药典》检测要求;(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷含量为0.40%~0.49%,水分含量为4.00%~5.11%,总灰分含量为5.08%~5.75%,浸出物含量为17.15%~18.70%。主成分分析结果表明,湖北省宜昌市HHPYC04的合欢皮药材质量最优;聚类分析结果表明,判定距离为10时,样本被分为四大类。基于主成分分析法与聚类分析法评价不同产区的合欢皮药材质量,能为优质合欢皮药材的产地筛选提供参考。

基于化学计量方法研究不同产地补骨脂质量

考利用主成分分析方法和聚类分析方法来考察不同产地的补骨脂质量是否存在差异,并做出综合评价。方法:参照2020版《中国药典》一部补骨脂药材的检测项目,对10批不同产地的药材进行质量评价,通过对不同产地补骨脂进行性状、鉴别、检查和含量测定完成对补骨脂的质量评价,并用SPSS 25.0统计软件进行主成分分析和聚类分析,综合评价不同产地补骨脂药材的质量。10批次补骨脂药材的性状及显微特征与《中国药典》2020版描述相似,薄层色谱分离度较好;结果:水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物等测定结果均符合药典标准;补骨脂素和异补骨脂素总含量在1.63%~2.03%之间,10批补骨脂药材测定结果均符合药典标准。10批补骨脂药材根据产地可分为4类。结论:10批不同产地补骨脂在质量品质方面上有差异,其中采自云南昆明补骨脂药材质量为最佳,为补骨脂的质量控制提供参考。

电感耦合等离子体质谱法测定不同产地青叶胆药材中重金属含量

采用电感耦合等离子体质谱法同时测定不同产地青叶胆中5种重金属元素的含量,结果表明,不同产地青叶胆药材中镉、砷2种元素有超标现象,铅、砷、镉、汞、铜含量差异较大,5种金属元素的线性相关系数均大于0.999 0,平均加样回收率在95.86%~97.95%。该方法具有操作简单、分析速度快、准确度高的优点,可以用于不同产地青叶胆药材中5种重金属元素的含量测定及其质量评价,为青叶胆质量控制提供了依据。

猴耳环药材中禁用农药残留状况研究

对猴耳环药材中33种禁用农药残留的现况进行研究。以回收率为评价指标,从QuEChERS法和固相萃取法中选择合适的样品前处理方法;采用高效液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法检测20批猴耳环药材中33种禁用农药的残留量。在2种前处理方法中,QuEChERS法为最佳前处理方法。20批猴耳环药材中仅检出氟虫腈和甲拌磷2种农药,其中氟虫腈有2批检出,其残留量符合《中国药典》规定;甲拌磷有6批检出,其中2批符合《中国药典》规定,4批不符合《中国药典》规定。所用测定方法可靠。猴耳环药材中甲拌磷不合格率达20%,应予以重视。

高效液相色谱法分析土鳖虫药材黄曲霉毒素

将土鳖虫药材经70%甲醇提取,过免疫亲和柱后,采用高效液相色谱(HPLC)-柱后光化学衍生的方法测定土鳖虫药材黄曲霉毒素残留情况。结果表明,该测定方法线性关系良好,相关系数均为0.999,加样回收率在97.2%~104.0%。50批土鳖虫药材中黄曲霉B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)均有检出,检出率为92%。所用方法准确、灵敏,建议相关人员关注土鳖虫药材的黄曲霉毒素残留情况。

不同产地花椒药材的质量评价

为比较不同产地花椒药材的质量,按照《中国药典》2020版方法,对四川、陕西、山东、山西等4个产地共10批花椒药材进行性状、显微鉴别、薄层鉴别、总灰分、挥发油含量等检测,并应用单因素方差分析和总评归一值法综合评价不同产地花椒药材的质量。10批次花椒药材的性状及显微特征符合《中国药典》2020版描述。总灰分的测定结果为6.78%~7.78%,均值为7.55%;挥发油含量测定结果为2.50%~3.61%,平均值为3.01%。分析结果显示产地对花椒药材的质量有显著影响。花椒药材挥发油含量最优省份为四川省,挥发油含量均大于3.00%,且大于其他省份,综合评价四川省产地的花椒药材质量较优。

QuEChERS联合GC-MS/MS法测定金银花中农药的残留量

建立QuEChERS联合气相色谱-串联质谱分析法同时测定金银花中40种农药的残留量。样品用水和乙腈提取,经分散固相萃取净化,采用气相色谱-串联质谱法测定40种农药的残留量,外标法定量。方法检出限为0.0015~0.0043mg·kg^(-1),被测定的40种目标物组分在各线性范围内均具有良好的线性关系,在所添加3个低、中、高水平浓度下,方法回收率在70.85%~112.86%,相对标准偏差在0.39%~12.77%。20批金银花药材中共检出8种农药,且4种为禁用农药,禁用农药中甲拌磷检出率最高,检出率为45%,限用农药毒死蜱和联苯菊酯检出最高,检出率分别为90%和90%。在QuEChERS基础上建立的GC-MS/MS分析方法能够对40种农药残留进行快速,准确的定量分析,金银花药材中需要关注甲拌磷、联苯菊酯、毒死蜱、乐果、杀扑磷、滴滴涕、甲基对硫磷、六六六的检出。

巴戟天多糖的提取、分离及生物活性研究进展

巴戟天为四大南药之一,巴戟天中的多糖具有抗氧化、抗疲劳、免疫调节、抗骨质疏松等多种生物活性。该文综述了巴戟天多糖的提取、分离纯化、结构鉴定方法以及药理作用的研究进展,可为巴戟天多糖在功能性食品和药品中的开发利用提供参考。

响应面法优化双水相提取巴戟天游离蒽醌

目的:考察双水相体系应用于巴戟天提取游离蒽醌的效果并优化其提取工艺。方法:以硫酸钠质量分数、正丙醇质量分数、提取温度为影响因素,游离蒽醌含量为评价指标,采用Box-Behnken响应面法优选双水相法提取巴戟天中游离蒽醌的最佳工艺,并进行工艺验证。结果:最佳提取工艺为:硫酸钠质量分数6.5%,正丙醇质量分数37.0%,提取温度73℃,在此工艺参数下,巴戟天中游离蒽醌理论含量为135.48μg/g,实测值为136.02μg/g(n=3)。结论:以正丙醇和硫酸钠水溶液制备而成的双水相体系用于提取巴戟天中游离蒽醌的方法可行,通过响应面法优化的工艺条件可靠,可为巴戟天中游离蒽醌的绿色提取提供参考。