液相质谱测定非极性或弱极性物质的研究进展

从衍生、离子加合、离子源、裂解等方面对近年来液相质谱测定非极性或弱极性物质的研究进行综述。其中,衍生方式主要介绍了醛酮类化合物、醇类化合物、胺类化合物、烯烃与炔烃等物质的衍生方式,离子加合主要介绍了铵根离子加合等正离子加合模式与甲酸根等负离子加合模式,离子源主要介绍了大气压化学电离(APCI)、APPI、DESI三种离子源在测定非极性或弱极性物质的研究,裂解方式以三氯杀螨醇为例子。文章以实例对液相质谱测定非极性或弱极性物质的策略进行了讨论,对它们的现状和未来前景进行预测。

液相色谱法测定酱油中栀子黄的含量

目的:建立液相色谱法测定酱油中栀子黄含量的方法。方法:以栀子黄的表征成分(藏花素与藏花酸)为目标物,以Hypersil BDS C_(18)柱为分离柱,以甲醇与1%乙酸水为流动相,梯度洗脱,检测波长为435 nm,外标法定量。结果:藏花素与藏花酸的色谱峰峰形良好,在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.999;回收率在90.52%~103.03%,相对标准偏差在0.5%~4.5%,方法检出限分别为2.13 mg·kg^(-1)、5.57 mg·kg^(-1)。结论:该方法前处理过程较为简单,结果重现性好、灵敏度高,回收率符合要求,适用于酱油中栀子黄含量的测定。

优化高效液相色谱法测定化妆品中3种防晒剂的方法

优化高效液相色谱法测定3种防晒剂的分析方法。样品经过异丙醇溶解,有机过滤净化后,以Hypersil GOLDTMC18色谱柱(250 mm×0.46 mm,5μm)为分离柱,采用二极管阵列检测器检测,利用色谱峰面积外标法定量。甲氧基肉桂酸乙基己酯、乙基己基三嗪酮、双-乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪的检出浓度为0.18~0.35μg/mL,样品平均加标回收率为94.82%~104.11%,相对标准偏差为0.44%~2.12%。结果表明,优化后的检测方法操作简单,数据准确,可用于测定化妆品中3种防晒剂的含量。

液相串联质谱法测定食品级烟酰胺中烟酸含量

烟酰胺又名尼克酰胺、维生素PP、维生素B_3,是B族维生素的一种,对人体有多种益处,其在食品中主要是作为抗氧化剂和营养强化剂使用,有助于延缓食品氧化过程,保持食品的新鲜度和口感,同时提高食品的营养价值。受烟酰胺生产工艺的影响,一般原料中都含有少量烟酸,其含量对烟酰胺的质量有着重要影响。由于烟酰胺与烟酸的结构相近,因此分离较为困难。

气相色谱法测定橄榄油中22种有机氯农药

橄榄油样品用乙腈提取,提取液用氮气浓缩至近干,残留物用正己烷稀释,采用硫酸磺化净化。采用气相色谱法测定样品溶液中22种有机氯农药的含量,22种有机氯农药采用Inert Cap 17色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,电子捕获检测器测定。22种有机氯农药的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.001~0.01mg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为70.8%~120%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.40%~16%。

高效液相色谱法测定茶枯粉中3种激素

建立高效液相色谱法测定茶枯粉中米诺地尔、度他雄胺与非那雄胺的含量。0.5 g茶枯粉样品用3 mL乙腈溶解,超声15 min,再经过Oasis HLB型固相萃取小柱净化,以甲醇定容于10 mL容量瓶中,取适量样品上机测定。选择Extend C_(18)为分离柱,采用二极管阵列检测器,体积为90%甲醇–水溶液作为流动相。米诺地尔在质量浓度为0.100~50μg/L,度他雄胺与非那雄胺在质量浓度为2.00~50μg/L时,与其各自的色谱峰面积线性关系良好。米诺地尔、度他雄胺与非那雄胺的检出限分别为0.002、0.045、0.048 mg/kg。以空白样品为基质,3种激素的加标回收率为88.3%~99.8%,测定结果的相对标准偏差为0.5%~4.1%(n=6)。