HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定舒肝颗粒(广西标准)的活性成分含量

目的:创建HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定舒肝颗粒(广西标准)的活性成分绿原酸、虎杖苷、迷迭香酸、大黄素含量。方法:采用色谱柱CAPCELL PAK C_(18)(250 mm×4. 6 mm,5μm)为固定相,以乙腈(A)与0. 1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1. 0 m L/min,柱温为30℃,检测波长在0~20 min为327 nm,在20~60 min为306 nm,进样量为10μL。结果:在HPLC色谱图中绿原酸、虎杖苷、迷迭香酸、大黄素分别在6. 195~61. 96μg·m L^(-1)、9. 254~92. 54μg·m L^(-1)、6. 154~61. 54μg·m L^(-1)、4. 032~40. 32μg·m L^(-1)(r=0. 9999)范围内线性关系良好,加样回收率平均值及RSD分别为100. 97%(RSD=0. 58%)、100. 37%(RSD=1. 42%)、99. 48%(RSD=0. 71%)、98. 40%(RSD=1. 43%)。结论:创建的HPLC法操作简便、专属性强、精密度高、重现性好,为提高舒肝颗粒(广西标准)的质量标准提供实验依据。

取代度对羟丙基淀粉基聚合物结构性能的影响

以6种不同取代度的羟丙基淀粉为骨架,丙烯酸为单体,过硫酸铵为引发剂,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,通过溶液共聚法快速制备羟丙基淀粉接枝丙烯酸单体的高吸水聚合物,探究羟丙基化后取代度对该聚合物结构和性能的影响。通过对聚合物进行了红外光谱、X射线衍射、热重、吸水性、亚甲基蓝吸附性的分析可知,淀粉基聚合物制备的过程发生聚合反应,不是简单的物理共混过程;淀粉参与制备聚合物之后,其X射线衍射光谱图中衍射峰消失,结晶结构遭到破坏;羟丙基化后聚合物的热稳定性得到改善,相同分解温度下时,羟丙基淀粉基聚合物的质量较原淀粉基聚合物高;原淀粉和高取代度聚合物吸水性能和亚甲基蓝吸附性能比低取代度范围内制备的聚合物性能优异,所有聚合物吸水能力均大于40 g/g,重复吸收解吸3次后,吸水能力仍保持在30%以上,亚甲基蓝去除率也在17.6%以上;另外,随着盐溶液中阳离子价态的增加,所有聚合物的吸液能力均减弱,盐敏因子变大,表明聚合物对离子越敏感。羟丙基化后,淀粉基聚合物的结构和性能均发生不同程度变化。高取代度下,聚合物吸水性能和亚甲基蓝吸附性较优异,为制备各项性能更优异功能性环保型聚合物提供可能性。

TGFβR1抑制剂的设计、合成及抗癌活性

TCFβ蛋白家族包括转化生长因子、激活素、NODAL、骨形态发生蛋白等等,是组织形态发生的关键调节因子,在胚胎发育、器官发生以及成人组织稳态、炎症过程和创伤愈合中决定细胞早期命运。研究证明,抑制TCFβR1能够有效阻断TGFβ信号通路,显著破坏肿瘤细胞微环境,达到遏制肿瘤细胞发展的目的。为了获得具有抗癌活性的新型TGFβR1抑制剂,在保留传统的邻二芳基唑类结构的基础上,通过增环等策略,建立了新型骨架的目标化合物模型。合成的中间体及目标化合物结构经过了核磁共振氢谱、碳谱、质谱的确证。MTT实验和计算机模拟分子对接表明,目标化合物具有较好的类药性质,其中化合物CD-2具有进一步结构优化与筛选的可能。

苦槠超微粉中没食子酸、鞣花酸含量测定方法的建立

目的建立检测苦槠超微粉中没食子酸、鞣花酸含量准确度较高的方法。方法采用超微打粉技术提取苦槠果实中的有效成分,并使用反相色谱柱在高效液相色谱仪上检测含量。选用乙腈以及0.1%磷酸水溶液作为梯度洗脱流动相,在270 nm波长下测定没食子酸和鞣花酸含量。结果没食子酸和鞣花酸分别在0.4158~10.3950μg/ml(r^(2)=0.9981)、0.1801~4.5020μg/ml(r^(2)=0.9998)的浓度范围内与峰面积有较好的线性关系,平均加样回收率:没食子酸为97.52%(6份样品RSD为2.10%),鞣花酸为98.36%(6份样品RSD为1.77%)。结论本方法操作简便、准确度及重复性良好,可为苦槠超微粉的质量研究提供依据。

树舌灵芝中两个新的羊毛甾烷型三萜

采用硅胶柱色谱、制备薄层色谱、SephadexLH-20柱色谱和半制备高效液相色谱等多种分离方法,从树舌灵芝Ganodermaapplanatum85%乙醇提取物的乙酸乙酯部位中分离得到2个新羊毛甾烷型三萜和5个已知化合物,根据IR、MS、NMR数据和X-ray单晶衍射分析,分别鉴定为(25S)-3β,15β-dihydroxy-7β,8β-epoxy-12,23-dioxolanosta-9(11),16,17(20)Z,20(22)E-trien-26-oic acid methyl ester(1)、(20S,25S)-15β,20β-dihydroxy-7β,8β-epoxy-3,12,15,23-tetraoxolanosta-9(11),16-dien-26-oic acid ethyl ester(2)、methyl applaniate B(3)、elfvingic acid B(4)ganodapplanoic acidD(5)、applanatumolE(6)ganoapplanatumineA(7)。其中化合物1和2为新化合物,3~7为已知化合物。采用脂多糖(LPS)诱导的RAW264.7释放一氧化氮(NO)的细胞模型,评价化合物1~7的体外抗炎活性。结果显示化合物1、2、4、7能在一定程度上抑制细胞释放NO_(3),有潜在的抗炎活性,其IC_(50)值分别为43.34±0.53、40.00±4.72、25.88±1.41、27.59±2.69μmol·L^(-1)。

基于液相色谱-飞行时间质谱建立的非法添加物广谱筛查方法

目的基于液相色谱-飞行时间质谱建立非法添加物的广谱筛查方法,包括了基于数据库搜索的靶向筛查策略和基于特征离子的非靶向筛查策略。方法利用HPLC-QTOF通过243种对照品分类建立筛查数据库,通过MassHunter软件的FindBy Formular算法匹配保留时间、一级和二级质谱图进行靶向筛查。总结裂解规律,选择特征离子,利用Find By Auto MS/MS算法结合裂解规律进行非靶向筛查。结果筛查了100批样品,其中既检出了对乙酰氨基酚、双氯芬酸、西地那非、酚酞、西布曲明等靶向物质,也筛查出二乙氨基前他达拉非等非靶向物质。结论该方法具有快速、高通量等特点,为多种非法添加物的高通量广谱筛查提供了新的思路。