那他霉素关键杂质的制备及其结构鉴定

目的分离纯化那他霉素关键工艺杂质,并鉴定其结构,为那他霉素工艺和质量控制奠定基础。方法采用色谱纯化技术,分离制备那他霉素粗品中的关键杂质,经LC-MS和NMR分析鉴定杂质结构。结果建立了那他霉素工艺杂质的分离纯化方法,制备得到了3个杂质化合物,并通过波谱分析鉴定了化合物结构,其中杂质1为那他霉素的C2位差向异构体;杂质2为那他霉素的C18位甲氧基取代产物;杂质3为那他霉素三元氧环开环后脱去羟基形成的双键产物。结论杂质化合物与那他霉素具有相似的骨架结构,均由那他霉素生产过程产生,为那他霉素原料药的生产工艺开发和质量控制提供了技术参考。

大孔吸附树脂法分离纯化白僵菌素

采用大孔吸附树脂法分离纯化白僵菌素,对工艺条件进行了优化。结果表明,白僵菌素发酵液乙醇浸泡液经HZ801树脂吸附(上柱液酒精度40%、上柱流速2.0 BV·h^(-1))、80%乙醇解吸、乙酸乙酯萃取、3.0%~5.0%活性炭脱色、异丙醚结晶和重结晶,可得到HPLC含量高于98.5%的精粉。该工艺绿色环保,树脂和有机溶剂均可回收再利用,适合工业化生产。

ICP-MS法同时测定非达霉素片中6种元素杂质

采用微波消解法对非达霉素片进行前处理后,通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定非达霉素片中6种元素杂质(镍、砷、钒、钴、镉、铅)。在0~50μg·L^(-1)范围内,各元素线性关系良好,检出限在0.0065~0.0688μg·L^(-1)之间,加标回收率在92.15%~103.1%之间,RSD值不超过5%。该方法灵敏度高、准确度好,适用于非达霉素片中元素杂质的检测。