僵蚕及其附属物中白僵菌素含量研究

目的建立HPLC法测定僵蚕及其附属物中白僵菌素的含量。方法采用Diamonsil C;(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(75∶25)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为215 nm,柱温为30℃。结果白僵菌素在0.01~0.12 mg·mL^(-1)范围内线性关系良好(R^(2)=0.9999)。从整体上看,不同产地僵蚕中白僵菌素含量有一定差异,以云南最高,广西最低;僵蚕附属物(蚕砂、外粉)含有少量的白僵菌素。结论所建立的方法准确、简便、重复性良好,可用于僵蚕的质量评价。僵蚕的质量参差不齐,僵蚕附属物有作为生物防治的潜力。

风寒感冒颗粒质量标准的建立

目的:完善风寒感冒颗粒的药品质量标准,更好地控制产品的质量。方法:建立处方药味葛根、紫苏叶、白芷、防风、陈皮、甘草的TLC鉴别法;建立盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、葛根素含量测定的HPLC法,盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱含量以乙腈-0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(含0.2%三乙胺,用磷酸调pH至2.7)(3∶97)为流动相,检测波长:210 nm,柱温:30℃;葛根素含量以甲醇-水(24∶76)为流动相;检测波长:250 nm,柱温:30℃。结果:建立的TLC鉴别图谱均与相应的对照药材或对照品在相同位置上显现相同颜色的斑点,且阴性样品无干扰。HPLC法测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量、葛根素含量,进样量分别在0.023~0.451,0.017~0.336,,0.167~1.252μg范围内线性关系良好(r为0.999 8~1.000 0);平均回收率分别为99.91%,99.79%,101.51%,RSD均小于3%(n=9)。结论:新建立的方法专属性强,稳定性好,重复性好,能够有效评价和控制风寒感冒颗粒的质量。

风寒感冒颗粒中含量测定方法研究

目的:建立测定风寒感冒颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和葛根素含量的HPLC法,制定含量参考限度。方法:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱含量以Sunfire C 18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(含0.2%三乙胺,用磷酸调pH至2.7)(3∶97)为流动相,检测波长210 nm,柱温30℃;葛根素含量以Agilent ZORBAX Eclipse plus C 18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(24∶76)为流动相;检测波长250 nm,柱温30℃。结果:三种成分进样量分别在0.0226~0.4514μg、0.0168~0.3359μg、0.1670~1.2524μg范围内线性关系良好(r为0.9999~1.0000);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2%;平均回收率分别为99.91%、99.79%、101.51%,RSD均小于3%。结论:新建立的方法专属性强,稳定性好,重复性好,可用于该制剂中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和葛根素的含量测定,测定了280批次样品的数据,拟定了含量参考限度值。

续断鉴别及川续断皂苷Ⅵ的含量测定

目的:《中国药典》2020版第一部"续断鉴别及含量测定"项下的方法较为复杂,应重新建立续断的薄层鉴别方法及川续断皂苷Ⅵ的含量测定方法。方法:采用薄层鉴别法(TLC)对续断及其有效成分川续断皂苷Ⅵ进行鉴别。建立高效液相色谱法(HPLC)测定川续断皂苷Ⅵ,色谱柱为C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),柱温35℃,流动相为乙腈∶水(30∶70),体积流量1mL/min;检测波长212nm。结果:薄层鉴别方法具有较好的分离度及较强的专属性。川续断皂苷Ⅵ在一定范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为101.74%(RSD=1.16%)。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于续断的薄层鉴别及川续断皂苷Ⅵ的含量测定。