帽状银纳米粒子的制备及表面增强拉曼活性研究

采用真空热蒸发法在自组装的单层阵列二氧化硅纳米粒子表面沉积银膜制备了帽状银纳米粒子。通过透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)和紫外-可见-近红外分光光度计(UV-Vis-NIR)对其表面形貌及光学性质进行了表征。以吡啶-(2-偶氮-4)间苯二酚作为探针分子,研究了该复合纳米粒子的表面增强拉曼散射(SERS)活性,增强因子高达2.88×106。结果表明在二氧化硅纳米粒子表面制备的帽状银纳米粒子是很好的表面增强拉曼散射活性基底。

帽状铜纳米粒子的制备及表面增强拉曼散射活性研究

采用真空热蒸发法在SiO2纳米粒子自组装单层膜上沉积铜薄膜制备了帽状铜纳米粒子。用扫描电镜、原子力显微镜和紫外-可见-近红外分光光度计对帽状复合纳米粒子的表面形貌和光学性质进行了表征。以亚甲基蓝和吡啶-(2-偶氮-4)间苯二酚为探针分子,研究了该复合纳米粒子的表面增强拉曼散射(SERS)活性。通过比较吸附在不同基底上的吡啶-(2-偶氮-4)间苯二酚的谱峰强度,探讨了SERS效应与表面等离子体共振(SPR)的关系。

基于Au/SiO_2纳米粒子的结晶紫表面增强拉曼特性研究

采用自组装-化学镀法制备了以SiO2为核,Au为壳层的核壳结构纳米粒子(Au/SiO2),以生物染色剂结晶紫为探针分子,研究了Au/SiO2的表面增强拉曼散射(SERS)效应,并考察了Cl-对SERS增强效应的影响。实验表明,Cl-对SERS有明显的增强效果,这主要是由于Cl-的加入使得Au/SiO2发生团聚,产生大量"热点",从而使SERS增强效果进一步加强。以Au/SiO2(5×1010 mL-1)为活性基底,KCl(0.01 mol/L)为额外增强剂,在水溶液中实现了对结晶紫(CV)的痕量检出,最低检测浓度可达到5×10-10mol/L。

对称性降低的SiO2/Ag核壳结构纳米粒子的制备及表面增强拉曼活性研究

采用湿化学还原法在自组装的单层阵列二氧化硅纳米粒子表面沉积银膜制备了SiO2核/Ag帽复合纳米结构。通过透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和紫外-可见分光光度计(UV/Vis)研究和表征了该复合纳米结构的表面形貌、结构及光学性质。所制备的复合纳米粒子表面粗糙,其表面呈现无数纳米级谷粒状结构,SiO2内核粒径为350nm的银纳米帽的表面等离子共振吸收的2个共振峰分别位于382和689nm处。以亚甲基蓝作为探测分子研究了SiO2粒径为350和450nm的SiO2/Ag帽状复合纳米粒子的表面增强拉曼散射(SERS)活性,增强因子分别为3.6×109和3.9×109。结果表明,湿化学还原法制备的SiO2核/Ag帽复合纳米结构是很好的拉曼活性基底。

低对称性SiO_2/Ag核壳复合纳米结构的银镜反应制备及表面增强拉曼散射活性研究

利用银镜反应在自组装的SiO2纳米粒子单层膜上制备了低对称性的SiO2/Ag核壳复合纳米结构。通过透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)和紫外-可见分光光度计(UV-Vis)对核壳复合纳米结构的表面形貌和光学性质进行了表征。以亚甲基蓝作为探针分子,研究了低对称性SiO2/Ag核壳复合纳米结构的表面增强拉曼散射(SERS)活性。

二氧化钛纳米管阵列光电催化同时降解苯酚和Cr(VI)

采用电化学阳极氧化法在纯钛箔基底上制备了TiO2纳米管阵列,并运用X射线衍射、扫描电镜和电化学工作站对其进行了表征.结果表明,所制样品是锐钛矿相,管径约为100nm,管长约为2μm,在0.5V偏压下光电流最大.以苯酚和Cr(VI)混合溶液为目标污染物,考察了TiO2纳米管阵列光电催化同时去除苯酚和Cr(VI)的反应性能,探讨了催化方式、溶液pH和污染物初始浓度对其催化性能的影响.结果表明,采用光电催化方式,苯酚和Cr(VI)的去除率分别达86.7%和96.9%,而光催化方式下则分别仅为48.2%和65.2%.酸性条件下有利于TiO2纳米管阵列光电催化同时去除苯酚和Cr(VI),且在pH=2时,效果最佳.Cr(VI)苯酚共存体系中,Cr(VI)及苯酚的去除率均较单一组分体系的高;Cr(VI)的还原与苯酚的氧化之间产生了协同效应,共同促进了苯酚与Cr(VI)的去除.

球形碳材料的研究进展

综述了近年来国内外球形碳材料的合成方法,如化学气相沉积、溶剂热法和模板法等;详细介绍了各种方法的特点,并说明了表征碳球形貌和结构的实验手段;评述了碳球材料在应用方面的最新研究进展。

低温水热法制备高活性纳米金红石相二氧化钛

采用低温水热法由TiC l3溶液直接制备了纳米二氧化钛,并研究了TiC l3溶液浓度、反应温度以及陈化时间对产物晶相、晶化程度、形貌以及尺寸的影响。结果表明:TiC l3溶液浓度对晶相有较大影响,高浓度下易获得混晶,低浓度下得到纯金红石相。反应温度和陈化时间主要影响产物的晶化程度和晶体的形貌、尺寸,对生成的晶相也有一些影响。在给定的反应条件下,获得了形状规整、尺寸约为15×80nm、晶化程度高的金红石相二氧化钛纳米棒。对甲基橙的光催化降解实验表明,这种金红石纳米颗粒的催化活性与市售纳米锐钛矿相二氧化钛相近。

沉淀法合成纳米晶上转换发光材料Y2O2S∶Yb，Er

采用沉淀法在不同温度下合成了纳米上转换发光材料Y2O2S∶Yb,Er,运用XRD、TEM和上转换发光光谱对其进行表征。结果表明,使用该法在700℃即能合成纳米上转换发光材料Y2O2S∶Yb,Er,随着合成温度的升高,产物的粒径从60到120nm逐渐增大。上转换发光光谱显示该材料主要有2个发射带,其中红光发射的中心波长位于668nm,绿光发射的中心波长位于525和550nm。此外,对材料的上转换发光过程进行了探讨。

In_2O_3∶Ho^(3+),Yb^(3+)纳米晶的制备与上转换发光

以乙二醇为溶剂,采用低温溶剂热法制备了Ho3+/Yb3+共掺杂In2O3纳米晶。利用X射线晶体衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对粒子的结构和形貌进行表征,结果表明,合成的样品为纯的立方相In2O3,颗粒尺寸约为30 nm。通过上转换发光(UCL)光谱研究了粒子的上转换发光性质,在980 nm半导体激光激发下,In2O3∶Ho3+,Yb3+纳米晶发射出强的绿色和弱的红色上转换发光,分别归属于Ho3+离子(5F4,5S2)→5I8和5F5→5I8跃迁。研究了不同Ho3+和Yb3+离子掺杂浓度对上转换发光性能的影响,确定了Ho3+和Yb3+最佳掺杂摩尔分数分别为3%和4%。双对数曲线显示,绿光和红光的发射过程均为双光子吸收过程。对样品的上转换发光机制进行了初步讨论。

CaTiO_3的水热制备及其晶粒形貌研究

以无水CaCl2、TiCl4和NaOH为原料,用一步水热法合成了CaTiO3晶体粉末。研究了反应温度、反应时间和NaOH初始浓度等水热条件对CaTiO3产物结构和形貌的影响。结果表明:100℃下即可水热合成纯相CaTiO3。最佳制备条件为200℃,6h,NaOH初始浓度2.0mol/L。在该条件下获得的CaTiO3粉体结晶性好,晶粒近似立方体形状,尺寸分布均匀,平均粒径约1μm。乙二醇或丙三醇等多元醇分散剂的加入可改变晶粒的形貌,得到"十字架"形的CaTiO3晶体。

帽状铝纳米粒子的制备及表面等离子共振特性

金属纳米材料具有许多独特的物理和化学性质。其中一个重要的光学性质就是表面等离子共振。然而在大多数情况下．金属纳米粒子表面等离子共振所产生的吸收峰被限制在相对狭小的范围内．很难进行调谐。近年来．以电介质为核金属为壳的核壳结构复合纳米材料成功的解决了这一问题．通过设计和剪裁内核的直径与外壳层厚度的比值．可以实现光学性质可调的特性。此类复合材料可被广泛应用于光催化、传感器、光信息存储、生物光子学、生物医学等领域。美国莱斯大学及德州的研究人员利用这类核壳结构纳米材料成功地实现了对体外乳腺肿瘤的杀灭实验。在这种类型的材料中．对称性降低的即不完全包裹的纳米粒子如杯状、帽状、半球壳状、月牙状等核壳结构复合粒子由于其自身特殊的几何结构而对光的响应更为敏感．Halas研究小组采用湿化学还原方法结合纳米尺度的掩膜技术制备出了金壳层的杯状及帽状纳米复合粒子，通过对其光学性能的详细研究发现。在一定偏振条件下，其表面等离子共振所产生的消光系数对光的入射角度有很强的依赖关系。

金核壳纳米粒子的控制合成及其生物复合(英文)

合成了一系列Au/SiO2核壳纳米粒子,并详细研究了Au纳米壳层的生长过程。发现在金纳米壳层形成的过程中存在着2个竞争反应。利用这一发现,可将金纳米壳层的吸收峰从524nm连续调谐至980nm处。恩度是一种临床抗癌药物,我们首次将其生物复合于吸收峰位于808nm的Au/SiO2壳层表面,得到Au/SiO2-Endo,通过FTIR测试证明该生物复合成功。将恩度特殊的饿杀肿瘤特性以及对肿瘤具有特异识别能力,与Au/SiO2纳米壳层结构的光学可调谐特性以及良好的光热转换能力复合于一体,我们期望得到一种治疗肿瘤效果更强的新型药物。

MgWO_4:Nd^(3+)的水热合成及近红外发光性能研究

采用水热法制备MgWO4:Nd3+近红外发光材料。通过XRD,SEM和发光光谱等手段对样品的物相、形貌、发光性质进行表征。XRD测试结果表明:水热法制备MgWO4:Nd3+在850℃以上煅烧时,四方晶系转变为单斜晶系;1050℃煅烧后,SEM显示样品形貌由片状变为棒状且分散良好;激发和发射光谱的对比研究表明,MgWO4:Nd3+中WO42-对Nd3+存在有效的能量传递。研究了Nd3+的掺杂量、煅烧温度、煅烧时间对材料近红外发光的影响。结果表明:在1050℃煅烧时,Nd3+掺杂量为0.5%时发光最强;随着煅烧温度的升高,MgWO4:Nd3+的近红外发光强度先增强后减弱,而煅烧时间对发光强度影响很小。

铟锡氧化物纳米粉体的低温溶剂热法制备

以氯化铟和氯化锡为原料,氨水为沉淀剂,先用化学沉淀法制备了前驱体,然后将该前驱体以乙二醇为溶剂在聚四氟乙烯内衬的反应釜中于低至190℃下反应,获得了铟锡氧化物(ITO)纳米粉体。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)及纳米粒度仪Zetasizer Nano-ZS对在不同温度、不同时间下反应的所得的ITO纳米粉体进行了表面形貌、结构和粒度分布等分析。结果表明,制备的ITO纳米粉体为立方晶相,粉体的平均颗粒小于100nm;与已有的ITO纳米粉体制备方法相比,本溶剂热法制备过程无需高温烧结、流程简单,反应过程所需的温度可低至190℃,是迄今为止文献报导制备ITO的最低温度,同时所得产物纯度高、粒度均匀、分散性很好。

乙醇在炭微球负载催化剂上的电化学氧化

用水热法分解蔗糖制备炭微球(CMS),并使其表层富含的羟基功能基团和金属离子络合,然后用化学还原法,使炭微球表面负载上Pt和Pd催化剂。用循环伏安法研究了炭微球负载催化剂对乙醇在碱性溶液中的电化学氧化活性。结果显示,炭微球负载的催化剂活性面积是相同载量下碳粉负载催化剂的2倍,乙醇在Pd/CMS上的氧化峰电流密度是Pt/CMS上的5倍多。

ScF_3的水热法制备及掺Ce^(3+)光谱性质研究

首次用低温水热法制备了ScF3晶体及其掺杂Ce3+的粉体。通过X射线粉末衍射(XRD),扫描电镜(SEM),荧光光谱(FS)对样品进行了表征。结果表明,所用氟化物的种类和反应温度对ScF3的制备至关重要。以NaF作为原料更容易得到纯的ScF3。当水热温度为120℃时,产物为ScF3晶体,而温度升高至180℃时则为NaScF4复合氟化物。所制备的ScF3呈针尖棒状放射形。考察了ScF3∶Ce3+粉体荧光光谱性质,讨论了其与同类型的稀土氟化物的荧光光谱的比较。

甲醇乙醇在碳微球负载钯上的电化学氧化

用水热法分解蔗糖制备出表层富含羟基功能基团的碳微球,再利用羟基把Pd离子固定在碳微球表面,然后使用化学还原方法,使Pd纳米颗粒还原后附着在碳微球上。用循环伏安和计时电流法研究了碳载Pd对甲醇和乙醇在碱性溶液中的电化学氧化活性,结果显示,乙醇于碱性溶液中在碳载Pd上其催化活性好于甲醇,同时碳微球负载的催化剂的催化活性也远远好于碳粉负载的催化剂。

水热微乳液法制Eu^(3+)激活CaWO_4纳米发光材料

采用水热微乳液法成功制备了CaWO4∶Eu3+纳米粒子,通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光光谱(FS)、磷光光谱(PL)和余辉衰减曲线对样品进行了表征。研究了Eu3+掺杂浓度、煅烧时间、煅烧温度对材料发光性质及形貌的影响。结果表明,在低温下即可煅烧出具有一定余辉的CaWO4∶Eu3+纳米材料,其粒度均匀、结晶完好,呈球形,适宜的煅烧条件为600℃/2h,Eu3+的掺加量在0.1%(摩尔分数)时,纳米粒子的发光强度最强,余辉衰减时间也最长。

热分解法制备Y_2O_2S∶Eu^(3+)纳米粒子(英文)

采用热分解法和硫熔法分别合成了纳米Y2O2S∶Eu3+和体相Y2O2S∶Eu3+。其中硫氧化钇纳米粒子的制备是以水热法合成的Y(OH)3为前驱体,随后在激活剂和硫的共同作用下焙烧得到的。结果表明,所得Y2O2S∶Eu3+为单一纯相纳米粒子,粒径分布集中,大小约80nm,而前驱体Y(OH)3为纳米棒状,形貌上的这一巨大变化是由激活剂和硫粉在高温煅烧过程所形成的熔融物的腐蚀作用造成的。荧光光谱分析表明,Eu3+能有效地掺入硫氧化钇基质中,并具有良好的发光性能。此外,还探讨了纳米粒子的形成机理。