对株洲市食品检验检测体系的现状及对策分析

本文介绍了我国食品检验检测体系的基本情况及存在问题,阐述食品安全形势及其检验检测体系的现状,提出完善株洲市食品检验检测体系的措施。

株洲市区市售辣椒铅和镉污染现状评价

近年来,蔬菜产品被检测出重金属残留的现象越来越多,其中铅、镉等重金属元素的污染报道相对较多。作为全球第三大蔬菜作物,辣椒是湖南地区普通居民日常生活中必不可少的蔬菜和调味品。但现有的大量研究表明,辣椒对镉元素具有富集作用,而且辣椒果实中镉元素的含量高低与种植土壤中的镉元素含量存在密切关系,有相当多的镉元素会通过土壤进入辣椒果实中。而食用镉元素超标的辣椒,镉会在人体内富集,给身体健康造成伤害。

2020年株洲市复用餐饮具专项抽检结果分析与安全状况评价

目的:分析2020年株洲市复用餐饮具的安全状况。方法:对2020年株洲市复用餐饮具进行采样检测,按照不同抽样场所、不合格项目等对结果进行研究分析,发现不合格项目,讨论具体不合格原因,形成对策建议。结果:复用餐饮具的合格率为85.5%,其中阴离子合成洗涤剂超标现象比较突出,不合格率为14.02%,在所有采集样品中,不合格率最高的是复用餐饮具中的筷子,不合格率为60.0%。结论:应通过落实餐饮食品企业主体责任,加大对不合格消毒餐饮具的公示和核查处置力度,强化从业人员的培训,尝试建立危害分析关键控制点系统(Hazard Analysis and Critical Control Point,HACCP),有必要开发快速测定相关指标的试剂盒检测国家标准,以期提高质量安全水平。

中和稀释法在食品微生物检验中的应用探讨

本文应用中和稀释法对模拟含苯甲酸钠食品进行菌落总数检验,探索该法对结果的影响。制备0~5.0 mg/mL浓度苯甲酸的模拟样品,分别以含表面活性剂的缓冲液和生理盐水作为稀释液,比较其稀释中和作用。同时检验模拟样品菌落总数,比较2种稀释液对结果的影响。结果显示,2种稀释液对较低浓度苯甲酸的样品作用无明显差异,较高浓度时含表面活性剂的缓冲液的中和作用明显,菌落生长情况较好。具有中和作用的稀释剂,可降低或消除苯甲酸的抑菌作用,对苯甲酸浓度不明确样品的微生物检验应用稀释中和法更利于菌体在后续培养的自我修复及生长。

含复合防腐剂食品微生物检验中稀释液的选择探讨

目的:探索微生物检验时,不同稀释液对同时含山梨酸和苯甲酸钠食品所具抑菌能力的影响。方法:制备不同pH且含山梨酸、苯甲酸质量浓度比分别为3∶1、3∶2、3∶4食品模拟样,分别以生理盐水和含表面活性剂并具pH缓冲能力的溶液为稀释液进行稀释,加菌作用30 min后检测菌落总数,分析比较不同稀释液对菌落生长的影响。结果:样品pH较低时含表面活性剂稀释液的菌落生长情况较好,pH较高时两种稀释液检验结果无明显差异,两种稀释液对不同防腐剂浓度比例的影响未见明显区别。结论:对较低pH复合防腐剂的样品,建议以含表面活性剂并具pH缓冲能力的溶液作为稀释液,减弱样品所具抑菌能力,以利于菌体生长或修复。

竹节伸筋饮片质量标准研究

目的:基于2010年版《湖南省中药饮片炮制规范》优化竹节伸筋饮片质量标准。方法:以收集的样本复核原标准中性状和理化鉴别;采用电子显微镜观察横截面和粉末鉴别特征;参照2020年版《中华人民共和国药典》标准测定水分、总灰分和醇溶性浸出物的含量。结果:性状鉴别和理化鉴别均沿用原标准。横截面鉴别中,未见原标准所述“外韧型维管束”。新增粉末鉴别,特征结构含针晶束、非腺毛、网纹导管等。新增水分、灰分及醇浸出物限量值,并推荐限量值分别为不得过12%、不得过7.0%及不得少于28.0%。结论:该质量标准在原标准上有较大提升,能够更为全面地控制竹节伸筋饮片的质量。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水蛭药材中11种重金属元素

采用微波消解法联合ICP-MS法,以钪、锗、铟、铋为内标元素,采用KED模式对样品中重金属元素的含量进行测定,建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定水蛭药材中11种重金属元素的含量。数据显示11种重金属元素具有良好的线性关系,线性系数(r)均大于0.999 0,重复性测试RSD小于2.8%,精密度测试RSD为0.86%~4.0%,回收率为85.2%~110.0%。结果表明本法简单高效、精密度佳、准确性好,可为水蛭药材中11种重金属元素的测定提供技术参考。

叶下珠饮片质量标准优化研究

目的:优化叶下珠饮片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对叶下珠饮片进行定性鉴别;采用电子显微镜观察叶下珠饮片粉末及横切面特征;采用高效液相色谱法测定没食子酸、柯里拉京的含量;参照2020年版《中华人民共和国药典》测定叶下珠饮片中水分、总灰分、酸不溶灰分和醇溶性浸出物的含量。结果:TLC分析中,叶下珠饮片与对照药材在相近位置均显示紫红色斑点。显微鉴别中,饮片粉末、横切面所含各种组织结构均可作为鉴别依据。含量分析中,没食子酸的线性回归方程为Y=15068X-14509(r=0.9998),含量为0.0110%~0.2582%;柯里拉京的线性回归方程为Y=38265X-7032(r=0.9999),含量为0.1267%~0.3291%;水分、总灰分、酸不溶灰分及醇溶性浸出物含量分别为9.49%~11.29%、6.02%~9.92%、0.64%~1.67%、15.73%~30.25%。结论:该质量标准可为准确、全面控制叶下珠饮片质量提供技术支持。

新型工艺湘式腊肉在不同贮藏温度下品质变化研究

目的探究新工艺条件下湘式腊肉在不同贮藏条件下的品质变化。方法分析3个贮藏温度(5、25、35℃)下湘式腊肉感官品质、微生物、过氧化值和硫代巴比妥酸反应物(thiobarbituric acid reactive substances,TBARS)值的变化规律,并分析感官指标与其他指标之间的相关性。结果不同贮藏温度下,湘式腊肉的感官品质随着贮藏时间的延长出现不同程度的降低,降低的速率为35>25>5℃。各个品质指标(菌落总数、霉菌、过氧化值及TBARS值)则不同程度的上升,且35℃实验组上升速率为最大,5℃实验组上升速率最慢。所有实验组湘式腊肉的感官评价指标与理化指标的Pearson相关系数都较好,大部分都在0.9以上。各个贮藏组的过氧化值、TBARS值与感官评分之间的Pearson相关性更好。结论新工艺条件下大规模工业化生产的湘式腊肉其食用的安全性有保障,在低温或常温贮藏时,其品质较为稳定。

酒石酸唑吡坦关键中间体的有关物质检测与主要杂质合成

目的控制酒石酸唑吡坦关键中间体化合物3的质量。方法采用高效液相色谱法检测化合物3中有关物质,色谱柱为Agilent Pursuit 5 C_(18)柱(150 mm×3.9 mm,5μm),流动相为pH 6.0磷酸盐缓冲液-甲醇-乙腈(梯度洗脱),流速为1.2 mL/min,柱温为30℃,检测波长为254nm,进样量为20μL。合成化合物3中的主要杂质,并通过质谱法、核磁共振波谱法对其进行结构确认。结果化合物3的质量浓度在0.0928~556.7689μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997,n=5);检测限为1.0 ng,定量限为2.0 ng;精密度、稳定性、重复性试验的结果均符合要求。6批化合物3的纯度均大于90%,均检出有关物质杂质1、杂质2、未知杂质、化合物2,其相对保留时间分别为0.32,1.12,2.23,1.67。以化合物3为原料,合成得到杂质1和杂质2,纯度分别为99.04%和98.72%。结论该方法专属性强、准确度高、稳定性好,可为酒石酸唑吡坦的质量控制提供参考。合成的杂质纯度高,可作为杂质对照品使用。

富马酸丙酚替诺福韦片中有关物质测定及杂质鉴定

目的建立检测富马酸丙酚替诺福韦片中有关物质含量的高效液相色谱法,以及鉴定制剂中未知湿热降解杂质化学结构的二维液相色谱-三重四极杆串联质谱法。方法有关物质测定中,色谱柱为Waters XTerra MS C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L磷酸盐(1 mol/L氢氧化钾溶液调pH至6.0)-甲醇(95∶5,V/V)-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为260 nm,柱温为35℃,进样量为20μL。化学结构鉴定中,色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C_(18)柱(50 mm×3.0 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇(55∶45,V/V),流速为0.4 mL/min,柱温为35℃,采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式,质荷比(m/z)扫描范围为100~1000,雾化气体(氮气,N_(2))压力为45 psi,干燥气(N2)流速为6 L/min,温度为350℃,碎裂电压为150 V,二级质谱碰撞裂解能量为30 eV。根据保留时间、分子量及二级碎片识别湿热降解杂质。结果丙酚替诺福韦与5个降解杂质A-E的定量限分别为0.4,0.4,2.0,2.0,0.8,0.8 ng。5个降解杂质A-E的杂质校正因子分别为0.61,0.70,3.16,0.75,0.85;平均加样回收率分别为100.20%,95.23%,102.36%,94.48%,97.26%,RSD分别为0.50%,0.23%,0.89%,1.02%,1.67%(n=9)。未知湿热降解杂质分别为杂质D乳糖加合物及丙酚替诺福韦乳糖加合物。结论该方法专属性强、灵敏度好、准确度高,可用于富马酸丙酚替诺福韦片中有关物质的含量测定,通过特征碎片离子可快速识别丙酚替诺福韦乳糖加合物类杂质。

湖南湿米粉中米酵菌酸的不确定度评定

评估超高效液相色谱-串联质谱法测定湖南湿米粉中米酵菌酸含量的测定不确定度。依据《化学分析中不确定度的评估指南》《测量不确定度评定与表示》以及《食品安全国家标准食品中米酵菌酸的测定》,超高效液相色谱-串联质谱法测定湿米粉中的米酵菌酸的含量,建立不确定度评定的数学模型,并对不确定度来源进行分析和量化。湿米粉中含有米酵菌酸3.23μg/kg;合成相对标准不确定度为0.878μg/kg,k=2。不确定度评定的结果表明,当出现接近方法的定量限或检出限额检测结果时,应考虑其不确定度。

氧化型染发剂中对苯二胺等32种染料检测结果分析

根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)以及国家药监局2021年第17号通告中对苯二胺等32种组分的测定方法,对湖南地区7个市抽样的31批次染发剂类化妆品进行检测,分析其中染料种类和含量。31批氧化型染发剂中共检出16种染料,其中间苯二酚、间氨基苯酚、对苯二胺3种染料的使用频率较高。染料的实际使用与标签标识和批件配方不一致的现象较严重,不合格率为41.9%。建议加强对染发剂类化妆品的监督管理。

HACCP在湘式改进型腌腊肉生产过程中的应用

为了确保新工艺条件下腌腊肉制品的产品质量安全,采用HACCP体系对腌腊肉制品生产全程进行物理、化学、微生物危害分析。结果表明,确定原料肉验收(CCP1)、包装材料验收(CCP2)、配料(CCP3)以及烘烤与低温熏制(CCP4)为关键控制点,并指定了相应的预防措施。该方法可对腌腊肉生产环节进行有效监控,制定纠偏措施,做好记录管理,为腌腊肉的安全生产提供借鉴。

减肥食品及保健食品中非法添加化学药物酚酞、盐酸西布曲明的探索性检测

目的:建立减肥食品及保健食品中非法添加化学药物酚酞、盐酸西布曲明的定性、定量检测方法。方法:采用薄层色谱法初筛,高效液相色谱-质谱联用法进行定性鉴别,高效液相色谱法同时进行含量测定。结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,重复性好;高效液相色谱-质谱联用鉴别专属性强,灵敏度高;高效液相色谱含量测定方法准确可靠,酚酞、盐酸西布曲明浓度分别在2.9～175.3μg·ml^(-1)(r=0.999 8)和2.7～161.5μg·ml^(-1)(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.41%(RSD=1.61%)和100.83%(RSD=1.63%)。结论:本方法可有效监测减肥食品及保健食品中非法添加酚酞、盐酸西布曲明。

动物源性食品中氟苯尼考残留水平和分布情况分析

目的分析动物源性食品中氟苯尼考残留水平和分布规律。方法采用超高效液相色谱-串联质谱法进行残留量测定,并借助Excel2010和社会科学统计软件包18.0对测定结果进行分析。结果方法中,以乙腈-水为最佳流动相,以Welch Xtimate C_(18)为最佳色谱柱。不同品种样品中,氟苯尼考平均回收率为80.3%～95.3%,检出限为0.052～0.095μg/kg,定量限为0.150～0.313μg/kg。472批次样品中,氟苯尼考检出率为15.9%,残留量主要为0.1～1.0μg/kg,检出品种以各鲜肉、胗、大肠以及相应的腊制品和蛋类为主。新复极差分析显示,检出品种中鸡蛋残留量不同于其他品种。结论本研究对氟苯尼考残留水平和分布规律进行了分析,可为市民选择提供参考。

对食品安全监督抽检工作的思考

本文介绍了湖南省食品安全抽检监测的工作模式,总结了抽检工作中存在的问题,详细分析了问题产生的原因,并提出了一些改进建议,以期食品安全抽样监测工作更有效地进行。

电感耦合等离子体质谱法测定碳酸锂原料药中6种元素杂质

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定碳酸锂原料药中汞、铅、镉、钴、镍、钒6种元素杂质含量以更好地控制药品质量。方法:样品经1%硝酸溶液直接溶解,以^(115)In、^(209)Bi为内标,采用ICP-MS测定碳酸锂中元素杂质含量。结果:6种元素在各自浓度范围内线性关系良好(r>0.990),最大检测限和定量限分别为0.40 mg·kg^(-1)、1.40 mg·kg^(-1)。平均加标回收率为92.16%~112.87%,重复性RSD为1.28%~6.63%(n=6)。结论:本方法前处理简单、检出限低、准确度高、精密度好,可用于碳酸锂中元素杂质研究和控制。

高效液相色谱法同时测定富马酸伏诺拉生中活性成分含量及成盐率研究

目的建立同时测定富马酸伏诺拉生中活性成分含量的高效液相色谱法,并评估其成盐率。方法色谱柱为Agilent 5 TC-C_(18)(2)柱(250 mm×4.6 mm,2.5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(p H 6.8)-乙腈-甲醇(17∶7∶6,V/V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果伏诺拉生和富马酸质量浓度分别在100~300μg/m L和34~102μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=1.0000,0.9999,n=5);检测限分别为0.4,0.5 ng,定量限分别为1.0,1.4 ng;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为100.40%,100.22%,RSD分别为0.39%,0.35%(n=9)。9批样品中伏诺拉生含量为74.16%~75.83%,富马酸含量为24.55%~25.81%,成盐率为98.17%~101.79%。结论该方法操作简便、重复性好、结果准确可靠,可用于富马酸伏诺拉生中活性成分及盐基的含量测定。

超高液相色谱法测定湘味熟食接触材料中苯胺类的迁移量

建立了一种超高液相色谱法测定湘味熟食接触材料中三种苯胺类物质(邻甲氧基苯胺、对氯苯胺和苯胺)迁移量的方法。三种目标化合物采用Waters C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm)进行分离,流动相为甲醇-磷酸盐(5 mmol/L,pH=7.0)梯度洗脱,流速、检测波长和柱温分别为0.6 mL/min,240 nm和35℃,线性范围在0.1~10.0μg/mL,回收率在82.2%~94.3%之间,方法的检测限为0.15~0.50 ng/mL。采用95%乙醇作为湘味熟食模拟物,在40℃和70℃温度条件下进行迁移实验。该方法快速、简便,灵敏度高。