六氟异丙醇促进的二甲基吡啶胺合成工艺研究

以2-氨甲基吡啶(1)和2-吡啶甲醛(2)为原料、NaBH4为还原试剂,在六氟异丙醇(HFIP)中制备二甲基吡啶胺(3),对反应溶剂、还原试剂和溶剂循环次数等工艺参数进行了优化,并进行了百克级放大。结果表明,HFIP作为高极性溶剂,可以有效促进二甲基吡啶胺的合成,在最优条件下(HFIP,r.t.~reflux,体积分数为10%甲醇,NaBH_(4)),产率为80.46%,HFIP可以进行多次循环使用。

HPLC-MS/MS同时测定连翘中7种成分的含量

目的:建立HPLC-MS/MS法同时测定连翘中连翘酯苷A、芦丁、连翘酯苷E、连翘苷、连翘脂素、异槲皮苷、槲皮素的含量。方法:采用70%甲醇超声提取连翘药材,色谱条件:色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(150 mm×2.0 mm,5μm);流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈,梯度洗脱;流速为0.6 m L/min;进样量为10μL;质谱采用ESI源,负离子模式监测,喷雾电压为-4.6 k V,雾化温度为630℃,多反应监测模式(MRM)用于定量分析。结果:所测定连翘中的7个成分在测定浓度范围内峰面积和浓度均呈良好的线性关系,加样回收率为95.6%~100.3%。结论:该方法灵敏度高、专属性好、结果可靠。