医药上市公司内部控制与会计信息质量关系研究

本文以深市医药制造业上市公司为样本,利用其2015年的相关数据,通过修正琼斯模型、多元回归模型,探究医药制造企业的内部控制质量与会计信息质量的关系。实证研究结果表明:医药制造企业的内部控制质量与会计信息质量成正相关,即内控质量越高,会计信息质量也会越高。

微波消解-ICP-MS法检测盐酸多奈哌齐原料药中10种元素杂质的含量

目的建立盐酸多奈哌齐原料药中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、镍(Ni)、铬(Cr)、铜(Cu)、钼(Mo)、钯(Pd)、铁(Fe)、锰(Mn)10种元素的分析方法。方法采用微波消解法消解样品,使用电感耦合等离子质谱法同时测定盐酸多奈哌齐原料药中10种金属元素的含量。结果检测的10种元素线性关系良好,线性相关系数r>0.9990,各元素的检出限在0.5~35 ng·g^(-1),定量限在1.5~105 ng·g^(-1),回收率在88.7%~120.0%,方法重复性RSD<10%。结论该方法可用于检测盐酸多奈哌齐原料药中10种元素杂质的含量。

利奈唑胺葡萄糖注射液中间体利奈唑胺含量测定分析方法验证

利奈唑胺葡萄糖注射液法定标准中采用HPLC法测定利奈唑胺葡萄糖注射液中利奈唑胺的含量,耗时较长。为了缩短中间体检测时间,现拟采用UV法测定利奈唑胺葡萄糖注射液中间体利奈唑胺的含量,并对拟修订的分析方法进行验证,确认其在缩短检验时间的同时能否准确可靠地控制中间体中利奈唑胺的含量。

一种用于提升溶剂进釜安全性和减少VOCs挥发的气相平衡管

介绍了一种利用气相平衡原理设计的吸料管,通过在向反应釜泵入溶剂过程中的8组实验测试发现,它可以有效降低溶剂桶内氧气含量,以此避免爆炸性氛围的形成,从而提高操作过程中的安全系数。同时减少环境中挥发性有机物(VOCs)的无组织挥发,并改善操作人员的工作环境。

富马酸贝达喹啉SR-异构体的测定

目的:建立HPLC法测定富马酸贝达喹啉中的SR-异构体。方法:采用高效液相色谱法手性色谱柱Phenomemex Lux Cellulose-1(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol/L醋酸铵溶液(pH值7.0)-甲醇(V_(醋酸铵溶液)∶V_(甲醇)=40∶60)为流动相,检测波长为226 nm,柱温为25℃,流速为0.5 mL/min。结果:富马酸贝达喹啉与SR-异构体能得到良好的分离,出峰时间合适,峰面积与浓度在一定范围内呈良好的线性关系。结论:本测定方法准确可靠、专属性强、灵敏度高、重复性好,适用于富马酸贝达喹啉中SR-异构体的测定。

高效液相色谱-串联质谱法测定多种食品中7种酚类抗氧化剂和对羟基苯甲酸酯类防腐剂

针对多种食品基质（水果罐头、腌鱼罐头、白酒、果酒、饮料、海鲜酱油、糖果、糕点、调味酱和泡菜）,建立了同时测定2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）、丁基羟基茴香醚（BHA）、特丁基对苯二酚（TBHQ）、对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸乙酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）和对羟基苯甲酸丁酯（BP）残留量的高效液相色谱-质谱联用分析方法。样品经饱和无水Na_2SO_4溶液（用磷酸调p H值至2~3）和乙腈提取各种样品中的待分析物,考察了提取溶剂、净化方式对抗氧化剂和防腐剂萃取量的影响。萃取液经色谱柱Kromasil 100-5（150 mm×2.1 mm×5.0μm）分离,进行MRM多反应监测扫描,外标法定量。结果表明：7种抗氧化剂和防腐剂呈良好的线性关系（r2=0.992 8~0.999 6）,方法的测定低限为0.03~0.14 mg/kg,进行低、中、高3个浓度水平的添加实验的平均回收率为85.8%~97.0%,相对标准偏差为1.43%~4.18%（n=10）。该方法准确、灵敏度高,重现性好,适合于多种食品中7种抗氧化剂和防腐剂的检测。

液相色谱-串联质谱法测定进出口多种食用活动物体液及肉中四环素类药物残留量

建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定多种食用活动物猪、牛和羊的尿液及其血液,鸡的血液,鱼肉、虾肉、蛇肉和田螺肉中4种四环素类药物的分析方法。所测样品经0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvain缓冲溶液（p H 4.0（±0.5））提取后,以Oasis HLB固相萃取柱净化富集,在HPLC/MS/MS多反应监测（MRM）模式下进行了定性和定量分析。在上述检测条件下,所测的4种四环素类药物的最低检出限为1.00μg/kg,平均回收率为88.50%-96.70%,线性范围为1.00-100.00μg/L。

气相色谱-串联质谱法同时测定可食用动物猪、牛和羊及淡水鱼中12种拟除虫菊酯类农药的残留量

建立12种拟除虫菊酯类农药在活体猪、牛和羊的尿液及其血液,淡水鱼中的多残留分析方法。样品经乙腈提取,弗罗里硅土柱层析净化,用气相色谱串联质谱法测定。同时对质谱条件进行了优化,从而得到了一种准确快速、灵敏度较高的农残检测方法。方法在0.002、0.005和0.01 mg/kg 3个添加水平下,拟除虫菊酯的添加回收率均在82.3%~99.5%之间,相对标准偏差<5.7%。12种菊酯类农药在10.0~200μg/L的范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 3~0.999 8,检出限均在10μg/kg以下。

9类生态纺织品中24种禁用偶氮染料残留的测定

建立了气相色谱-串联质谱法快速测定全棉织物、聚酯织物、羊毛织物、腈纶织物、合成革织物、棉和氨纶复合织物、羊毛和腈纶复合织物、棉和聚酯复合织物、羊毛和聚酯复合织物9类生态纺织品织物中24种禁用偶氮染料的检测方法。不同种类的纺织品根据成分的不同进行了不同的前处理过程,然后用甲醇进行定容。考察了不同样品基质对回收率的影响,方法的定量限为0.05~0.20 mg/kg,不同基质不同浓度的加标回收率在29.4%~102.8%之间(添加水平为0.20、0.40、1.0 mg/kg,n=6),相对标准偏差<6.8%,该方法的检出限小于我国和欧盟检测标准中对24种禁用偶氮染料的限量要求。

药品可及性视角下415种过评仿制药与基药、医保、集采目录的联动情况分析

目的了解我国仿制药一致性评价政策实施现状、成效和存在的问题。方法搜集、整理国家药品监督管理局官网公布的通过一致性评价的药品(以下简称“过评仿制药”)信息,统计分析过评仿制药的基本情况及其在各版《国家基本药物目录》(以下简称“基药目录”)、《国家基本医疗保险、工伤保险和生育保险药品目录》(以下简称“医保目录”)以及各批国家组织药品集中带量采购中选结果(以下简称“集采目录”)中的分布与变化情况。结果2017-2021年,我国已有415种化学仿制药通过一致性评价,涉及309个品种、1822个产品、6类剂型、17种药理作用类别,相关药品生产企业共计492家(除12个产品未查到所属企业外),分布于我国30个省份;过评仿制药在基药目录中的占比由2012年版的0.96%增长到2018年版的25.40%,在医保目录中的占比由2017年版的2.13%增长到2021年版的11.68%,在前五批国家集采目录中共占81.65%,进入目录后价格最大降幅达97.52%。结论我国过评仿制药数量和三大目录所含过评仿制药数量在不断增加,实现了政策联动;价格大幅降低,使得相关药品的可获得性和可负担性得到提升。但我国仍存在过评仿制药总量偏少、品种重复率较高、在三大目录中的占比依然偏低、供应保障措施有待加强等问题。

Box-Behnken响应面法优化远志皂苷提取工艺

目的:优化远志皂苷类成分的提取工艺,方法:以皂苷含量为指标,进行单因素考,包括提取方法、提取次数、提取溶剂浓度、料液比和提取时间,确定对远志中皂苷含量影响较大的因素。采用box-behnken(BBD)响应面法优化远志皂苷提取工艺。结果表明:远志皂苷类成分的最佳提取工艺参数为乙醇浓度80%、提取时间1.5/h、料液比1∶10 g/mL,在此优化条件下皂苷含量5.48 mg/mL,与预测值5.45 mg/mL,有良好的拟合性,证实此工艺可行,预测性良好。

LC-MS/MS法测定苹果酸舒尼替尼中潜在基因毒性杂质的含量

目的建立LC-MS/MS法测定苹果酸舒尼替尼中3种潜在的基因毒性杂质的含量。方法采用Phenomenex Gemini C_(18)(100 mm×2.0 mm,3μm)色谱柱;流动相A为体积分数0.05%氨水,流动相B为乙腈,进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源(electron spray ionization,ESI),杂质A_(3)、B_(2)扫描模式为ESI(-),杂质A_(5)扫描模式为ESI(+)。结果杂质A_(3)、A_(5)和B_(2)在各自质量浓度范围内线性关系良好,定量限分别为0.5、1.0和0.5μg·L^(-1),检测限分别为0.1、0.5和0.1μg·L^(-1)。杂质A_(3)平均回收率为92.5%,RSD为4.0%;杂质A_(5)平均回收率为94.4%,RSD为5.1%;杂质B_(2)平均回收率为98.8%,RSD为6.5%。结论本方法可用于苹果酸舒尼替尼中潜在基因毒性杂质的检测。

辣木叶多酚的超声提取及抗氧化活性分析

以乙醇为提取溶剂,超声辅助提取法提取辣木叶中多酚类物质。采用单因素试验结合BoxBenhnken响应曲面设计优化提取条件。根据最佳工艺参数,测定不同产地辣木叶多酚的含量及抗氧化活性,采用ABTS、FRAP方法测定辣木叶多酚的化学抗氧化活性,采用MTT法测定辣木多酚对过氧化氢诱导的PC-12细胞氧化损伤的保护作用。实验结果表明,超声辅助提取法最佳提取工艺为:乙醇浓度80%,料液比1∶30(g/mL),温度51℃,时间52 min;不同产地总多酚含量:欧洲辣木>印度辣木>非洲辣木>云南辣木,欧洲辣木叶的多酚总含量最高,为29.11 mg GAE/g DW。四个产地的体外抗氧化实验结果表明,欧洲辣木叶多酚表现出较强的抗氧化活性。本实验建立了一种辣木叶多酚提取方法,辣木叶多酚是一种潜在的天然抗氧化剂,具有很高的应用价值及开发前景。

气相色谱法测定利奈唑胺中9种残留溶剂的含量

目的对利奈唑胺中的残留溶剂进行测定。方法采用气相色谱法,6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×3.00μm);氢火焰离子化检测器,载气为氮气;进样口温度:150℃;检测器温度:210℃;柱初始温度40℃,维持8 min,以15℃·min^(-1)的速率升温至180℃,维持4 min。结果被测溶剂均能得到良好的分离,每一个溶剂的峰面积与浓度在一定的范围内均呈良好的线性关系。结论该方法作为利奈唑胺中残留溶剂的检测方法准确可靠,可用于利奈唑胺中残留溶剂的测定。

气相-质谱联用法测定甲磺酸伊马替尼中的甲磺酸烷酯类

目的对甲磺酸伊马替尼中遗传毒性杂质甲磺酸烷酯类进行测定。方法采用气相-质谱法,聚乙二醇PEG-20M(VF-WAXms,30 m×0.32 mm×0.25μm)为固定相的毛细管柱;质谱检测器(MSD),载气为氦气;进样口温度:120℃;柱初始温度40℃,维持3 min;瓶平衡温度:60℃;瓶平衡时间15min;对样品溶液选用Agilent 5977A质谱仪的选择离子检测(SIM)扫描方式进行检测。结果碘甲烷的浓度在1.112~15.56 ng·mL^(-1)内与峰面积线性良好(r=0.9998),方法回收率106.7%;碘代异丙烷的浓度在1.026~14.35 ng·mL^(-1)内与峰面积线性良好(r=0.9998),方法回收率103.2%,稳定性较好。结论该方法快速、灵敏、专属性强,适用于甲磺酸伊马替尼中基因毒性杂质甲磺酸烷酯类的测定。

新型丙二醛检测探针的构建与表征

目的:制备检测丙二醛(MDA)的新型荧光探针并进行表征。方法:以PET为荧光机制,邻苯二胺为识别基团,设计合成了探针FX-6,所有中间体均经过1H NMR、MS确认,FX-6通过HPLC纯化,通过紫外分光光度计、荧光光度计检测探针与MDA反应前后的紫外及荧光变化。结果:成功合成了探针FX-6,且纯度超过95%,其本身荧光非常微弱,在与MDA结合后,荧光发射波长蓝移且荧光强度显著增强。结论:本研究成功合成了一款新型的荧光探针,其检测MDA的活性较好。

医药化工行业溶剂废气治理存在的问题及防治对策

近年来,我国医学事业发展飞速,医药化工行业也不断壮大,但是其产生的废严重的污染着环境,治理起来难度非常大。通过对医药化工行业有机废气生产和排放进行了综合的研究分析,并提出了存在的一些问题,并作出了相应的处理方法。

浅议医药化工行业的有机废气处理

首先对医药化工行业有机废气进行概述,随后对医药化工行业有机废气处理现状进行分析,最后提出了医药化工行业有机废气处理措施,以供参考。

浅谈医药化工行业的有机废气处理

目前,我国医药化工行业所产生的废气,主要是溶剂废气其严重污染着环境,治理起来难度也非常大。重点对医药化工行业的有机废气生产和排放进行了研究分析,并提出了存在的一些问题,对出现的问题给出了相应的处理方法。

抗生素微生物检定法的误差因素分析

目的分析抗生素微生物的检定方法中相对应的影响问题及解决策略。方法依据各类资料以及文献,对于抗生素微生物进行数据统计分析,并且对临床中的经验进一步整理。结果依据不同研究文献进行数据分析,对于临床经验进行总结。微生物的检定方法应用管碟的方式,也就是琼脂扩散法,其具有灵敏度很高的特点,虽说步骤整体较繁琐,但只要严格的控制,都会较为接近正确值。影响抗生素微生物检定的因素较多,包括对于抑制圈的控制、抑制圈边缘清晰度控制以及细菌生长情况等。结论检验人员一方面要熟练掌握微生物及化学知识,另一方面需要掌握抗生素的性质,才能够将微生物检定运用充分,并且得出精确的结果。