沃特世针对乳制品中双氰胺测定的整体解决方案

1月25日媒体曝出，新西兰乳品巨头恒天然集团的样本检测中发现了双氰胺的残留。新西兰乳品巨头恒天然在对去年9同产100副样本的检测中发现，在10份全脂奶粉、脱脂奶粉以及奶酪粉中存在“极微量”双氰胺残留。这些奶制品原料来自新西兰南北岛。

沃特世超高效合相色谱(ACQUTIY UPC^2)分析二甲基苯胺异构体

微量二甲基苯胺(DMA)类化学物质暴露于环境中引起的影响在流行病学和毒理学领域中是一个令人关注的话题.本文介绍了在不进行衍生化处理的情况下,利用沃特世(Waters)全新超高效合相色谱(ACQUTIY UPC2 TM)对全部6种DMA异构体实现分离,并与传统的超临界流体色谱(SFC)方法进行了比较.

沃特世100多种UPLC色谱柱:让色谱分析速度更快、分离度更高、更环保

2004年,沃特世公司（Waters,以下简称沃特世）推出了整体设计的ACQUITY UPLC系统,第一次全面实现了亚2μm颗粒的潜能,突破了传统HPLC系统在操作压力、系统体积以及数据采集速率等方面的局限,提升了分析速度、分离度和灵敏度。该项创新技术也因此被科学家们赞誉为“重新定义了色谱分离科学“。

沃特世伴您共同成长 ASAP/TQD系统:快速筛查各种食品中的香豆素

香豆素是存在于香豆、车叶草与肉桂等多种植物中的天然化合物．因香味明显．常被添加到一些假的或不纯的香草提取物中．以增加香草气味。但由于香豆素具有一定的毒性．因而在美国、欧盟等国家和地区为限量使用的食品添加剂．EC指导准则88／388／ECC规定食品中的香豆素限量为2mg／kg。

利用沃特世UPLC/Xevo TQ系统一次性检测奶粉中13种激素类物质

2010年7月,一则＂乳制品致婴儿性早熟＂的新闻报道引起了社会广泛的关注。这是至08年＂三鹿奶粉＂事件之后,又一起有关乳制品食品安全事件。事件一出,农业部立即出台检测方法,对相关奶粉中的激素进行检测,检测结果为：该乳品中激素含量水平均在国家限定范围内。此次事件中人们对婴儿食用奶粉中的雌激素和孕激素水平是否超标的问题引起了广泛的讨论，

沃特世提供整体解决方案分析饮料中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量 应用沃特世ACQUITY UPLCH-CLASS-PDA系统和ACQUITY UPLC/XevoTQ MS系统

焦糖色素是一种允许使用的着色剂,我国对焦糖色案使用量的规定除个别产品外均为按生产需要适量使用,其中规定仅有亚硫酸铵法生产的焦糖色素允许使用在碳酸饮料中。而以加氨或其铵盐制成的焦糖（Ⅲ类氨法焦糖和Ⅳ类亚硫酸铵法焦糖）会产生4-甲基咪唑,

沃特世针对婴幼儿奶粉中香兰素的检测解决方案

香兰素是一种合成香精．据欧盟专家委员会的相关报导．大剂量食用可导致头痛，恶心、呕吐、呼吸困难．甚至损伤肝、肾。因此．我国禁止在0～6月的1阶段婴儿配方奶粉中进行添加。

沃特世针对白酒中塑化剂的分析解决方案

目前，众多白酒被曝出塑化剂严重超标，中国酒业协会即声明白酒产品中基本上都含有塑化剂成分，中国白酒标准正在研究白酒产品塑化剂含量标准限定，并要求卫生部门进行白酒塑化剂残留量安全风险评估。白酒产品中的塑化剂可能属于特定迁移，主要可能源于生产运输及包装等环节。

沃特世超高效合相色谱系统——ACQUITY UPC^2精彩亮相

10月16日,沃特世（Waters~）公司在慕尼黑上海分析生化展（Analytica China）期间,于上海世纪皇冠假日酒店举办了媒体新品发布会午宴,重磅推出其最新的ACQUITY UPC2TM系统。

沃特世ACQUITY UPLC H-Class系统 快速测定黄曲霉毒素

目标在不进行衍生操作的条件下,证明ACQUITY UPLCH-CLASS系统的多元混合能力;配合使用沃特世黄曲霉毒素分析包,可提高分离黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1的分辨率且缩短分析时间。

多糖基化位点抗体药物质控中基于单四级杆的多属性分析方法开发与验证

抗体药物已经成为生物制品的重要组成部分,此类产品具有复杂的质量属性,尤其是具有多糖基化位点的抗体药物,其质量控制面临更高挑战。虽然基于高分辨质谱的多属性分析方法(Multi-attribute method,MAM)已在抗体药物的质控中获得应用,但针对多糖基化位点抗体药物的快速且简便的检测技术仍较为少见。开发一种基于单四级杆的多属性分析方法,对于提升这类药物的质控效率具有重要意义。本研究以双糖基化位点的治疗类单抗CMAB009为模型。通过基于高分辨质谱的MAM对其进行了深入的预表征分析,成功获取了其主要质量属性。随后将预表征信息用于基于单四级杆的MAM开发。该方法在单次分析中有效监测了多种产品质量属性,其准确性通过基于高分辨质谱的方法进行了确认。随后我们对该方法进行了严格的方法学验证。验证结果显示,该方法具有良好的专属性、线性、准确度以及精密度等。基于单四级杆的MAM不仅有效地解决了多糖基化位点单抗药物的多属性检测难题,还展示了一定的方法普适性,为不同糖基化位点抗体药物的质量控制提供了一种新的、简便的技术方案。本研究结果预计将推动相关技术平台的改进和理念的更新,从而增强产品开发和质控的整体能力。

化妆品中致敏原香豆素及其衍生物的高效液相色谱法测定及质谱确证

建立了化妆品中致敏原香豆素及其7种衍生物（二氢香豆素、7-甲氧基香豆素、7-甲基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、环香豆素、双香豆素和醋硝香豆素）的高效液相色谱测定方法。样品以0.1 mol/L氢氧化钠溶液-乙腈（1∶9,体积比）混合溶液进行超声提取,提取液经高速离心及微孔滤膜过滤后,ZORBAX SB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱分离,0.05 mol/L乙酸铵溶液（含0.25%乙酸）和乙腈为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。疑似阳性样品采用高效液相色谱-串联质谱法进行确证。结果表明,香豆素及其衍生物在一定浓度范围内线性良好（r2≥0.999 6）,定量下限为8～20 mg/kg。在低、中、高3个加标水平下,香豆素及其衍生物的平均回收率为84.6%～100.7%,相对标准偏差（n=6）为0.8%～9.7%。该方法准确、稳定性好、特异性强,能够为化妆品检验和日常生产质量控制提供科学依据及技术支持。

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法直接测定黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)直接测定黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量的方法。黄酒和葡萄酒样品经蒸馏水简单稀释后,过0.22μm微孔滤膜,直接进行UPLC-MS/MS分析检测。以Wa-ters Acquity UPLCTMBEH C18色谱柱为分析柱,乙腈和0.1%(v/v)乙酸水溶液为流动相,采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,以氨基甲酸丁酯(BC)作为内标进行定量。结果表明:方法在2～500μg/L的范围内线性关系良好(相关系数大于0.995),其对黄酒和葡萄酒的检出限为1.7μg/L,定量限为5.0μg/L,可达到黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯的检测要求。当添加水平为10、20和100μg/L时,黄酒和葡萄酒中待测组分的回收率为90%～102%,日内精密度(n=6)为0.8%～4.5%,日间精密度(n=6)为1.4%～5.6%。该方法样品处理简单,前处理过程不使用有机溶剂,测定快速、准确,灵敏度高,非常适合黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯的快速检测和定量分析。

直接进样-高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中9种微囊藻毒素

建立水样直接进样-高效液相色谱-串联质谱分析地表水中9种微囊藻毒素（MCs）的方法。水样过滤后注入高效液相色谱,在电喷雾离子源正离子多反应模式下进行检测。对色谱及质谱条件进行优化,对过滤滤膜进行筛选,并采用本方法测定了实际样品。研究表明,地表水中9种MCs的浓度与峰面积呈良好的线性关系,回收率92.4%-100.1%,相对标准偏差均〈7%。方法的检出限为0.007-0.047μg/L,能够满足WHO及我国地表水中关于微囊藻毒素控制标准的要求。本方法灵敏、快速,适于地表水中9种MCs的测定。

测定鸡肉中利巴韦林残留的固相萃取-UPLC-MS/MS法研究

为建立鸡肉中违禁药物利巴韦林残留的固相萃取-液相色谱串联质谱测定方法，将鸡肉样品经酶解和0．5％甲酸水溶液提取，乙腈沉淀蛋白组织，HLB柱串联PBA柱固相萃取净化，超高效液相色谱-串联质谱法测定，稳定同位素内标法进行定量。结果显示，利巴韦林在5-100g／kg范围内呈良好的线性关系，不同浓度的精密度〈20％，回收率在80％～120％之间。所建立的方法适合于鸡肉样品中利巴韦林残留的测定。

超声萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定大气颗粒物中甾醇类化合物

采用超声萃取与液相色谱-串联质谱联用,建立了快速测定大气颗粒物中甾醇类化合物的方法。甾醇类化合物用甲醇超声萃取,浓缩后使用液相色谱-串联质谱分析。采用Waters公司Atlantis C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm),以乙腈和水混合流动相梯度洗脱,实现了胆甾醇、豆甾醇、菜油甾醇及β-谷甾醇的分离。并在APCI-MS/MS MRM模式下定量检测。在选取的实验条件下,方法回收率在80.3%"97.7%之间,检出限0.015 ng/m^3,相对标准偏差小于15%,日内及日间测定精密度小于20%。本方法具有较好的准确性及精密度,实际样品的测试结果表明,方法可以满足大气颗粒物中甾醇类化合物的定量分析要求。

超高效合相色谱法测定盐酸兰地洛尔中立体异构体的含量

建立了一种超高效合相色谱法(Ultra performance convergence chromatography,UPC^2)分离和测定盐酸兰地洛尔中立体异构体的方法。本方法选用Daicel CHIRALPAK IF手性色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm),以CO_2为流动相,甲醇-正丁醇-乙腈(1∶1∶1,V/V)+0.5%氨水为助溶剂,梯度洗脱,流速为2.8 m L/min,检测波长为223 nm。在建立的UPC^2条件下,盐酸兰地洛尔的R,R-异构体、R,S-异构体和S,R-异构体的检出限分别为0.3、0.4和0.3 mg/L;线性范围分别为2~300 mg/L、5~300 mg/L和2~300 mg/L;加标回收率分别为103.4%,91.8%和101.7%;进样精密度分别为0.06%,0.09%和0.08%(n=6)。本方法能够满足盐酸兰地洛尔样品中3个立体异构体检查的相关要求。

在线固相萃取-超高效液相色谱法检测水中15种多环芳烃类污染物

由于传统固相萃取需耗费大量时间,使用很多有机溶剂,在样品量多的时候,会出现大量样品滞留,为提高实验室工作人员的工作效率,本文建立了在线固相萃取-超高效液相色谱法测定水中15种多环芳烃污染物的方法.水样经在线固相萃取小柱富集,高效液相色谱柱分离,乙腈和水溶液梯度洗脱,荧光检测器检测,外标法定量.在进样量为2 mL时,萘、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、、苯并(a)蒽、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(g,h,i)苝、茚并(1,2,3-cd)芘在5—80 ng·L^(-1)范围内均具有良好的线性关系.实际水样回收率均大于70%,此方法可用于水中15种多环芳烃类污染物的检测.

超高效液相色谱法测定青娥丸中松脂醇二葡萄糖苷的含量

建立了超高效液相色谱(UPLC)测定青娥丸中主要活性成分松脂醇二葡萄糖苷(pinoresinol diglucoside,PDG)含量的方法。样品经索氏提取后,提取物再用Waters Oasis HLB SPE固相萃取小柱进行前处理以消除杂质对PDG色谱峰的干扰。色谱条件:采用Waters Acquity C18BEH UPLC柱(100mm×1.0mm,1.7μm)分离,以乙腈-水(使用磷酸调pH值至4.0)(9∶91,v/v)为流动相,流速为0.1mL/min,检测波长为227nm,柱温为25℃,进样量为0.5μL。在上述条件下,松脂醇二葡萄糖苷在1.40～506.00mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=1;低、中、高3个添加水平下的平均回收率分别为100.51%、102.37%、100.10%(n=9)。该方法准确、灵敏、重现性好,可用于青娥丸的质量控制。

快速蒸发电离质谱技术(REIMS)鉴别肉品

随着食品工业发展及人民生活水平的提高,人们对于高品质、高营养食品的需求量越来越大,在经济利益驱动下,肉品掺假现象日益严重。肉品真实性检测技术是食品科学领域的研究热点,其中快检技术对于开展食品供应链追溯和实时检测具有重要意义。本工作采用快速蒸发电离质谱技术(REIMS)研究其在肉品及水产类食品的物种快速鉴定中的关键性能指标。结果表明,通过对12种畜类、6种禽类和13种水产类样品的参数优化、数据采集和模型建立,确定该方法对动物种属的分辨率、判别率和稳定性指标,其识别准确率分别为96.56%、99.71%和96.33%。通过差异因子分析,鉴定出14种畜类和12种禽类特征物质。差异因子的分析可为未来方法的验证、标准化和量化研究提供依据。