近红外光谱技术在快速检测辣椒粉吸光度中的应用研究

为提高辣椒粉吸光度的检测效率,以新疆辣椒粉为建模材料,使用波通、蔡司和赛默飞3个品牌的近红外光谱仪对辣椒粉进行扫描建模,确定最佳方式为赛默飞近红外光谱仪在波数精度16 cm^(-1)条件下采集光谱,利用偏最小二乘法建立模型。经过一阶导数+SG平滑两步光谱预处理方式,并选择主因子数为15,对模型进行优化。校正均方根误差(Root Mean Square Error of Calibration,RMSEC)为0.218,校正相关系数(Correlation Coefficient of Calibration,Rc)为0.9934;日内精密度(n=3)最大为1.22%,日间精密度(n=3)最大为0.98%,93%的样品化学实验值与近红外模型预测值两者之差在0.6以内,结果表明该近红外模型稳定性好,精确度高,能实现辣椒粉吸光度的快速检测。

折光仪法在线检测盐酸和氢氧化钠溶液浓度的研究

建立准确测定盐酸溶液和氢氧化钠溶液浓度(以下简称酸液碱液浓度)的折光仪在线方法。通过分析pH计法和折光仪法检测酸液碱液浓度的影响因素,筛选出最佳检测方法-折光仪法;验证了折光仪法检测酸液碱液浓度的准确度、日内日间精密度,研究了旁管路安装与主管路角度变化、主管路的流速变化对检测效果的影响,及配置防爆清洗刷对检测效果的影响。结果表明:折光仪法检测结果更稳定,更适合用于酸液碱液浓度检测。检测结果与理论值绝对差值在0.1%以内,日内日间精密度均<6%。以建立的酸液碱液浓度在线检测方法为手段,改进管路配置,结合流量计自动调整流速,实现了酸液碱液浓度的自动调配,且很好的将调配的酸液碱液浓度控制在0.7%~0.9%范围内。

一种检测辣椒红中游离脂肪酸的气相色谱分析方法的建立

本文提出了气相色谱法检测辣椒红样品中游离脂肪酸含量的检测方法。辣椒红样品使用三氟化硼甲醇溶液(14%,w/w)酯化后,使用正庚烷萃取,饱和氯化钠溶液盐析分层,N-丙基乙二胺和C18净化后,使用氢离子火焰检测器进行测定。结果表明:所建立的方法加标回收率在91.0%~108.0%范围内,日内精密度在0.78%~5.69%之间,日间精密度低于8.85%。本法简便快速、准确可靠,适用于检测辣椒红中游离脂肪酸的测定,可作为日常生产过程中质量控制的方法。

花椒和生姜及其提取物中邻苯二甲酸酯类检测方法及迁移规律的研究

研究提出了分散固相萃取-气相色谱质谱同时测定花椒、生姜及其产品中4种邻苯二甲酸酯类的方法,并研究了超临界生产过程中邻苯二甲酸酯类污染物迁移规律。花椒和生姜及其提取物样品使用异辛烷提取,经分散固相萃取净化,采用气相色谱分离后,在电子轰击电离(EI)源和多反应监测模式下检测,邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二异丁酯使用外标法定量,邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯使用内标法定量。结果表明:该方法在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.992,线性范围在0.00~0.50μg/mL,平均回收率在94.0%~104.2%范围内。以花椒和生姜作为研究对象,研究了超临界萃取生产过程中塑化剂迁移规律,迁移率大多数在75%~120%之间。本法简便快速、准确可靠,适用于检测花椒、生姜及其产品中4种邻苯二甲酸酯类的测定,可作为日常生产过程中质量控制的方法。

近红外光谱法快速检测辣椒红中色素含量的应用研究

建立近红外光谱法快速检测辣椒红中色素含量(吸光度)的方法。用近红外智能透射方式对辣椒红色素进行扫描。以分光光度计检测结果作为化学值,光谱采用一阶求导,Norris平滑处理,以偏最小二乘法(PLS)建立回归模型。模型的主因子数为10,决定系数为0.9995,验证均方差分别为:RMSEC=0.828和RMSECV=1.05,模型的预测精度高,稳健性好,适用于辣椒红色素样品的批量快速检测。

木犀草苷对3T3-L1前脂肪细胞分化和脂代谢的影响

目的:研究木犀草苷对3T3-L1前脂肪细胞分化和脂代谢的影响及其作用机制。方法:采用3T3-L1前脂肪细胞,利用四甲基偶氮唑蓝法检测不同质量浓度木犀草苷对3T3-L1前脂肪细胞毒性的影响;使用鸡尾酒诱导法诱导细胞分化,用油红O染色观察脂滴形成情况;测定分化后细胞中甘油三酯、总胆固醇的含量以及相关炎症因子如肿瘤坏死因子(tumor necrosis factor,TNF)-α、白细胞介素(interleukin,IL)-6、IL-10、瘦素(leptin,LEP)和脂联素(adiponectin,ADPN)的分泌量;利用Western Blot法检测细胞过氧化物酶体增殖物激活受体(peroxisome proliferators activated receptor,PPAR)γ、CCAAT增强子结合蛋白(CCAAT-enhancer-binding proteins,C/EBP)-α、固醇调节元件结合蛋白1(sterol regulatory element-binding protein 1,SREBP1)、PPARα、解偶联蛋白1(uncoupling protein 1,UCP-1)、肉碱棕榈酰转移酶1(carnitine palmitoyltransferase 1,CPT-1)蛋白的相对表达水平。结果:3T3-L1前脂肪细胞存活率随木犀草苷质量浓度的升高整体呈降低趋势,木犀草苷质量浓度在5~60μg/mL时细胞存活率均在80%以上。木犀草苷处理组可显著抑制3T3-L1前脂肪细胞的分化,减少脂质积累;木犀草苷可下调成脂分化后细胞中总胆固醇、甘油三酯的含量以及炎症因子TNF-α、IL-6和LEP的分泌量,上调IL-10和ADPN的分泌量;木犀草苷能下调PPARγ、C/EBP-α和SREBP1蛋白的相对表达水平,上调PPARα、UCP-1和CPT-1蛋白的相对表达水平。结论:木犀草苷可以抑制3T3-L1前脂肪细胞分化和影响脂代谢,其机制一方面是下调PPARγ、C/EBP-α和SREBP1蛋白表达,抑制脂肪合成;另一方面是激活PPARα上调下游蛋白,促进脂肪消耗;木犀草苷还可能通过调节细胞因子的分泌量,促进细胞脂解,从而改善脂代谢失衡。

基于RAW264.7细胞模型的槲皮万寿菊素与叶黄素协同改善急性肺损伤的作用机制

为解析槲皮万寿菊素、槲皮素与叶黄素单独处理以及联合处理对急性肺损伤的作用机制,以脂多糖诱导构建RAW264.7细胞炎症模型,以一氧化氮(nitric oxide,NO)相对含量为评价指标,采用联合指数法确定槲皮万寿菊素与叶黄素以及槲皮素与叶黄素的最佳复配比例;分析比较槲皮万寿菊素、槲皮素与叶黄素单独及联合处理对RAW264.7细胞中炎症因子(肿瘤坏死因子-α、白细胞介素(interleukin,IL)-1β、IL-6)含量、丙二醛含量、超氧化物歧化酶活性以及谷胱甘肽过氧化物酶活性的影响;采用免疫印迹法测定核因子κB(nuclear factor kappa-B,NF-κB)信号通路中p65、p50以及沉默信息调节因子1(silent information regulator 1,SIRT1)、核因子E2相关因子2(nuclear factor-erythroid 2 related factor 2,Nrf2)和NOD样受体热蛋白结构域相关蛋白3(NOD-like receptor thermal protein domain associated protein 3,NLRP3)的相对表达量。结果表明,槲皮万寿菊素与叶黄素高剂量3∶1(30μg/mL+10μg/mL)复配能够最大程度降低RAW264.7细胞中的NO相对含量。二者单独及联合作用均能通过降低炎症因子、丙二醛含量,提高超氧化物歧化酶和谷胱甘肽还原酶活性,下调NF-κB p65、p50以及NLRP3表达水平并上调SIRT1、Nrf2蛋白相对表达量发挥改善急性肺损伤的作用,且联合处理效果优于单独处理组。

辣椒素与槲皮苷通过EGFR/PI3K/Akt信号通路调节HepG2细胞脂质代谢作用机制

为探究辣椒素与槲皮苷协同调节肝脏脂质代谢的分子机制,本实验利用油酸诱导的HepG2高脂细胞模型,研究辣椒素单独处理及辣椒素与槲皮苷联合处理对HepG2细胞存活率的影响,采用油红O染色法观察HepG2细胞脂质积累情况,同时测定细胞内总甘油三酯、总胆固醇、高密度脂蛋白胆固醇、低密度脂蛋白胆固醇、总胆汁酸的含量水平,采用免疫印迹法测定表面生长因子受体(epidermal growth factor receptor,EGFR)、磷脂酰肌醇3-激酶(phosphatidylinositol 3-kinase,PI3K)、蛋白激酶B(protein kinase B,Akt)及法尼醇X受体1(farnesoid X receptor 1,FXR1)、胆固醇7α羟化酶(cholesterol 7α-hydroxylase,CYP7A1)、成纤维细胞生长因子19(fibroblast growth factor 19,FGF19)的表达量。结果显示,各处理组HepG2细胞的增殖率均大于75%,表明药物对细胞没有明显毒性,可进行后续实验。油红O染色结果表明,加药处理组细胞内脂质积累减少。辣椒素与槲皮苷处理可降低细胞内总甘油三酯、总胆固醇、低密度脂蛋白胆固醇含量,提高高密度脂蛋白胆固醇和胆汁酸含量;同时各实验组上调了EGFR、PI3K、Akt及FXR1、FGF19蛋白的表达水平。综合来看,辣椒素与槲皮苷在调节肝脏脂质代谢方面具有协同效应,二者在高剂量水平以3∶1比例混合效果最佳。

基于稳定氢同位素特征的天然番茄红素鉴别研究

为了研究稳定氢同位素在番茄红素掺假检测领域的应用可行性,该研究利用高温裂解元素分析-稳定同位素比值质谱联用技术建立了测定不同来源番茄红素稳定氢同位素的方法。经验证,前处理后番茄红素样品纯度≥94.14%,前处理过程不会改变番茄红素氢稳定同位素比值的测定;该方法δ2H值重复性标准偏差为1.99‰,再现性标准偏差小于3‰。对13种番茄红素原料及番茄红素标准品的稳定氢同位素比值进行测定,人工合成的番茄红素δ2H值为-29.21‰~-56.22‰,天然来源的番茄红素δ2H值为-225.76‰~-256.98‰,发酵来源的番茄红素δ2H值为-81.35‰~-141.24‰。三者稳定氢同位素比值具有明显差异,该方法可以用于不同来源的番茄红素的鉴别。

QuEChERS-LC-MS/MS测定姜油树脂、姜精油中8种农药残留及膳食风险评估

本研究建立了QuEChERS-液相色谱-串联四极杆质谱(LC-MS/MS)法测定姜油树脂、姜精油样品中噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺等8种农药残留,通过方法优化,选择乙腈-水-正己烷体系提取样品,QuEChERS方法净化提取液,在电喷雾离子源正离子模式下电离,多反应监测(MRM)模式下测定,并采用基质匹配标准曲线内标法进行定量分析。结果表明,8种农药在1~32μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数(R 2)均大于0.99,方法检出限和定量限分别为0.03~0.16、0.10~0.53 mg/kg;3种不同加标水平下的回收率均在70%~119%之间,相对标准偏差(RSD)均小于20%。采用该方法测定实际样品,其中,噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺阳性样本的检出率较高,分别为56%、58%、52%,残留量大于1 mg/kg的样本量占比分别为12%、16%、10%,最高残留量分别为2.16、1.92、2.01 mg/kg,其他5种农药的检出率均低于20%。基于实际样品中农药残留中位值评估干姜片、姜精油和姜油树脂中噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺的慢性膳食摄入风险,评估结果远小于100%,表明农药残留的慢性摄入风险较小。

板蓝根醇沉沉淀渣化学成分及其抗炎活性研究

目的研究板蓝根醇沉沉淀渣的化学成分及其抗炎活性。方法采用LPS诱导RAW264.7细胞炎症模型、酶联免疫吸附试验检测沉淀渣提取物对IL-6和TNF-α水平的影响。利用UPLC-QTOF-MS/MS、高效分子排阻法分析化学成分。结果板蓝根醇沉沉淀渣提取物为200、400μg/mL时,能显著抑制炎症因子IL-6和TNF-α的释放。沉淀渣提取物主要由多糖和蛋白质组成,包括微量脂肽类、吲哚类和氨基酸成分,其中多糖主要为葡聚糖。结论板蓝根醇沉沉淀渣提取物中含有糖类、生物碱(吲哚类)、氨基酸和有机酸(脂肪酸),可能通过协同方式发挥抗炎作用。

高效液相色谱法测定配合饲料中异绿原酸A、B、C含量的研究

研究建立了一种高效液相色谱法测定饲料中异绿原酸含量的分析方法。使用C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相为A:乙腈-水-甲酸(250∶750∶1)和B:乙腈-水-甲酸(100∶900∶1),梯度洗脱,流速1.5 mL/min,柱温25℃,检测波长330 nm,进样量10μL。待测饲料样品经60%甲醇溶液提取,蛋白沉淀处理后经MAX混合阴离子交换柱净化,过有机滤膜后上机检测,外标法定量。结果显示3种异绿原酸分离效果良好,无杂峰干扰,在0.05~5μg/mL范围内线性良好。该方法能减少复杂的饲料基质对结果的影响,准确性好,重复性高,当称样量为1.0 g时,异绿原酸A、B、C的最低检出限均为5.0 mg/kg。研究表明,试验建立的高效液相色谱法可有效适用于饲料中异绿原酸A、B、C的精确检测,为异绿原酸A、B、C在饲料中大规模应用和管理提供了技术支持。

七种不同产区花椒的挥发性成分研究

以7个不同产地花椒作为研究对象,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用法对不同产地花椒中的挥发性成分进行分离鉴定差异化分析。结果表明:7种花椒中共鉴定到86种挥发性化合物,主要为烯烃类、烷烃类、醇类、酮类、酸类、酮类、酯类、醚类;含量较高的挥发性成分有桉树醇、β-蒎烯、柠檬烯、芳樟醇和乙酸芳樟酯。青花椒和红花椒中的挥发性成分差异最明显。不同种类和产地的花椒中烯醇酯类物质含量差异明显。其中柠檬烯和芳樟醇可以作为区分青红花椒的差异性物质,乙酸松油酯和乙酸芳樟酯可以作为区分花椒产地是否为西南地区的差异性物质,β-蒎烯和反式橙花叔醇可作为辅助差异性物质参与产地鉴定。

手持式近红外光谱仪快速检测水飞蓟籽中水飞蓟素含量和水分

为实现水飞蓟籽中水飞蓟素含量和水分的快速检测,采用手持式近红外光谱仪建立了一种快速检测方法。结合光谱预处理及主成分数选取来优化光谱信息,依据偏最小二乘法(PLS)结合交叉验证建立定量模型。通过一阶导数、标准归一化和去趋势预处理方法对光谱进行预处理,波段范围为950~1650 nm,建立水飞蓟素含量和水分模型,所建立的水飞蓟素含量模型的校正集相关系数R2=0.7732,交叉验证均方根误差(RMSECV)=1.6886,校正集均方根误差(RMSEC)=1.4431。建立的水分模型,校正集相关系数R2=0.8118,RMSECV=0.5926,RMSEC=0.5278。两个模型的预测效果较好,可满足采购人员外出采购水飞蓟籽需求。外部样品验证结果显示,近红外预测值与实测值的相关性均大于0.8。基于手持式光谱仪可快速实现水飞蓟素含量和水分的定量检测。

熊果酸的提取工艺、生物活性及作用机制研究进展

熊果酸是一种存在于水果、蔬菜和中草药等天然植物中的五环三萜类化合物,具有多种生物学效应,在食品、药品和化妆品开发方面具有广阔的应用前景。熊果酸结构复杂,难以通过化学手段合成,从天然植物中提取分离是获取熊果酸的主要途径。本文概述了熊果酸的传统和新型提取工艺,总结了熊果酸在抗氧化、抗炎、抗肿瘤、保护肝脏和心脏、改善糖脂代谢紊乱等方面的生物活性和作用机制,并对熊果酸未来研究方向进行展望,以期为后续熊果酸的生物活性和作用机制研究,为其在食品与医药领域的开发应用提供理论依据。

近红外光谱法监测甜菊糖苷生产过程液中乙醇浓度的应用研究

建立近红外光谱法快速检测甜菊糖苷生产过程液中乙醇浓度的方法。首先采用配置的方式获得系列浓度的甜菊糖生产过程液乙醇浓度,再用近红外智能透射方式对不同浓度的甜菊糖苷生产过程液进行扫描。以理论乙醇浓度作为化学值,采用偏最小二乘法建立乙醇浓度模型,对比了不同的光谱预处理方法对模型的影响。建立的乙醇浓度模型交叉验证值(RMSECV)和残差分析误差(RPD)分别为0.413和2.6。方法检测绝对误差在1.2%以内,检测精密度在2%以内,检测用时5min以内。方法的建立解决了生产过程液中乙醇浓度无法准确检测的难题,为甜菊糖生产工艺控制提供技术手段,提高控制水平,对植物提取行业生产过程溶剂浓度的准确检测也极具借鉴意义。

番茄红素对小鼠免疫调节功能的影响

本文旨在研究番茄红素(Lycopene,Lyc)在体外、体内对小鼠的免疫调节功能,首先采用CCK-8法研究Lyc对小鼠脾淋巴细胞、巨噬细胞的活性及IL-6、TNF-α等细胞因子分泌的影响;其次经口给予环磷酰胺诱导的免疫低下小鼠Lyc(3.33、6.67、13.34 mg/(kg·BW·d))30天,通过DTH、脾淋巴细胞转化、鸡红细胞吞噬以及碳廓清实验测定Lyc对小鼠机体免疫功能调节作用。实验结果表明Lyc可以增强淋巴细胞、腹腔巨噬细胞增殖活性,调节IL-6、TNF-α等细胞因子表达;体内实验进一步表明:Lyc高剂量组,脾淋巴细胞增殖能力显著提高(P<0.05);Lyc低、中剂量组的耳肿胀程度显著增加(P<0.05);Lyc高、中剂量组单核-巨噬细胞吞噬指数显著升高(P<0.05);Lyc各剂量组小鼠巨噬细胞吞噬率和吞噬指数均显著增加(P<0.05)。因此认为Lyc在体外和体内水平均表现出免疫调节作用。

NFC冻梨苹果汁配方优化及其贮藏品质

以冻梨和苹果为主要原料,柠檬酸和白砂糖为辅料调配研制出非浓缩还原汁(not from concentrated,NFC)即冻梨苹果汁并研究其贮藏品质。以感官评分为主要指标,采用单因素和正交试验法优化NFC冻梨苹果汁配方,研究其贮藏过程中品质变化规律。结果表明:按照冻梨汁添加量62.6%、苹果汁添加量31.3%、柠檬酸添加量0.1%、白砂糖添加量6%进行复配,产品感官评分最高为95.6;果汁贮藏35 d中pH值和可溶性固形物含量变化较小;总酚含量呈显著下降趋势(p<0.05),ABTS+自由基、DPPH自由基和羟自由基清除率分别下降16.44%、20.15%和14.24%,贮藏期微生物指标均符合国家卫生标准要求。NFC冻梨苹果汁在短期贮藏过程中抗氧化能力逐渐减弱,稳定性略显降低。

气相色谱法测定7-氨基-3-(丙烯-1-基)-3-头孢烯-4-羧酸中溶剂残留量

建立气相色谱法同时测定7-氨基-3-(丙烯-1-基)-3-头孢烯-4-羧酸中丙酮、四氢呋喃、甲醇和二氯甲烷溶剂残留量的方法。7-氨基-3-(丙烯-1-基)-3-头孢烯-4-羧酸样品使用0.1%氢氧化钠溶液进行超声溶解,使用HP-FFAP毛细管柱进行化合物的分离,氢离子火焰检测器进行测定,外标法定量。丙酮、甲醇、二氯甲烷和四氢呋喃均能获得基线分离,甲醇、丙酮、四氢呋喃和二氯甲烷的质量浓度分别在5.1~657.6 mg/L,2.1~677.1 mg/L,2.3~681.9 mg/L和2.4~728.0 mg/L范围内与其色谱峰面积具有良好线性关系,线性相关系数为0.9994~0.9999,甲醇、丙酮、四氢呋喃和二氯甲烷定量限分别为107.1、52.9、57.5、60.0 mg/kg。丙酮、甲醇、二氯甲烷和四氢呋喃测定结果的相对标准偏差均不大于2.56%(n=6),平均加标回收率为92.53%~109.96%。该方法适用于7-氨基-3-(丙烯-1-基)-3-头孢烯-4-羧酸中溶剂残留量的定性、定量分析。

辣椒提取加工过程中三种有机磷类农药残留迁移规律分析

本研究采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测不同产地辣椒及其生产过程各工段物料中毒死蜱、乙硫磷和三唑磷三种有机磷类农药残留,综合评估产品风险和污染来源,并对三种有机磷类农药残留在辣椒及辣椒提取过程中的迁移规律进行研究。结果表明,不同产地来源辣椒及辣椒提取物中三种有机磷类农药残留量不同,原料带入是辣椒提取物中三种有机磷类农药残留主要污染来源。在辣椒提取加工过程中,毒死蜱和乙硫磷主要迁移至辣椒红,三唑磷主要迁移至辣椒油树脂。通过加强辣椒原料中有机磷类农药残留控制,可以有效降低辣椒及其提取物中有机磷类农药残留量。