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1,3-丙二胺的不对称双Schiff碱异三核配合物的合成表征、晶体结构与磁性研究 被引量:8
1
作者 梅崇珍 陶偌偈 王庆伦 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1129-1134,共6页
合成了一种新的不对称双Schiff碱Cu(II)单核配合物Cu(HLt)(1)(H3Lt为N-3-羧基水杨醛-N'-水杨醛-缩1,3-丙二胺)及其两个异三核配合物[(CuLt)2Ni]·2.5H2O(2)和[(CuLt)2Mn]·5H2O(3),并用元素分析、红外光谱、电子光谱对它们... 合成了一种新的不对称双Schiff碱Cu(II)单核配合物Cu(HLt)(1)(H3Lt为N-3-羧基水杨醛-N'-水杨醛-缩1,3-丙二胺)及其两个异三核配合物[(CuLt)2Ni]·2.5H2O(2)和[(CuLt)2Mn]·5H2O(3),并用元素分析、红外光谱、电子光谱对它们进行了结构表征.用X射线单晶衍射法测定了配合物3的晶体结构,其晶胞中每个不对称单元包含一个异三核中性分子,在此三核分子中,中心Mn2+离子位于[O6]的变形八面体配位环境中,两个端基Cu2+离子位于[N2O2]的平面正方场中.在5~300K范围内测定了两个三核配合物的变温磁化率,经拟合得化合物2的磁交换参数为-57.7cm-1,化合物3的磁交换参数为-28.5cm-1,表明在两个异三核配合物中,中心M2+离子与外部Cu2+离子间存在弱的反铁磁自旋交换作用. 展开更多
关键词 不对称双Schiff碱 异三核配合物 晶体结构 磁性质
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双核二茂铁Schiff碱的合成、晶体结构和电化学性质 被引量:2
2
作者 李明雪 魏林恒 +1 位作者 周静 王敬平 《化学研究》 CAS 2006年第3期10-12,共3页
二茂铁单甲醛和联苯胺反应制备了标题化合物,用元素分析,1H NMR和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.结构解析表明,标题化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为:a=0.590 6(2)nm,b=1.116 8(3)nm,c=1.963 9(5)nm,β=92.903(5)°,V=... 二茂铁单甲醛和联苯胺反应制备了标题化合物,用元素分析,1H NMR和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.结构解析表明,标题化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为:a=0.590 6(2)nm,b=1.116 8(3)nm,c=1.963 9(5)nm,β=92.903(5)°,V=1.293 9(6)nm3,Z=2,Dc=1.479 Mg/m3,μ=1.148mm-1,F(000)=596,R1=0.060 2,wR2=0.126 6.该化合物由两个茂铁彼此通过Sch iff碱桥联,为中心对称,分子内Fe…Fe距离为1.7nm.电化学测量表明,两个茂铁之间的相互作用很弱. 展开更多
关键词 双核二茂铁 SCHIFF碱 晶体结构 电化学
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双链状异金属超分子化合物[Cu(oxbe)Ni(dpt)(H2O)]ClO4·0.5H2O的合成、晶体结构和磁性 被引量:5
3
作者 李建定 张武 +2 位作者 陶偌偈 王庆伦 程延祥 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期453-456,共4页
以N-(2-羧基苯)-N′-(氨乙基)草酰胺根阴离子(oxbe)为桥联配体,端接二丙烯三胺(dpt),合成了铜镍异双核配合物[Cu(oxbe)Ni(dpt)(H2O)]ClO4.0.5H2O.通过元素分析和IR光谱对配合物进行了表征,利用X射线单晶衍射测定了其晶体结构.该化合物... 以N-(2-羧基苯)-N′-(氨乙基)草酰胺根阴离子(oxbe)为桥联配体,端接二丙烯三胺(dpt),合成了铜镍异双核配合物[Cu(oxbe)Ni(dpt)(H2O)]ClO4.0.5H2O.通过元素分析和IR光谱对配合物进行了表征,利用X射线单晶衍射测定了其晶体结构.该化合物分子间通过氢键相互作用,形成双链状超分子结构.5~300K变温磁化率研究结果表明,化合物中双核体系Cu(SCu=1/2)-Ni(SNi=1)中心原子间通过草酰胺桥联发生较强的反铁磁相互作用(磁参数J=-62.3cm-1,g=2.11). 展开更多
关键词 双链状 超分子化合物 磁性质
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一个铜(Ⅱ)镍(Ⅱ)超分子化合物的合成、晶体结构与磁性 被引量:1
4
作者 李国鹏 张武 陶偌偈 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第12期2215-2219,共5页
异金属桥联多核配合物由于具有独特性质而得到了广泛的研究^[1-3]。金属多核化合物化学已被应用于现代科学的许多学科,并且为化学、物理学和生物学之间的交叉渗透提供了广阔的发展空间^[4-6]。获得这些异金属体系最有效的方法是利用“... 异金属桥联多核配合物由于具有独特性质而得到了广泛的研究^[1-3]。金属多核化合物化学已被应用于现代科学的许多学科,并且为化学、物理学和生物学之间的交叉渗透提供了广阔的发展空间^[4-6]。获得这些异金属体系最有效的方法是利用“配合物为配体”的合成方法。 展开更多
关键词 铜(Ⅱ)镍(Ⅱ)配合物 草酰胺配体 磁性
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超分子化合物(C_(12)H_(10)N_4)(C_7H_6O_3)_2的合成、晶体结构及荧光性质
5
作者 柏 高慧 +1 位作者 党东宾 张国强 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期1536-1539,共4页
合成了超分子化合物(C12H10N4)(C7H6O3)2,并进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱表征和单晶X射线衍射分析。构筑单元之间通过多重氢键和π-π堆积作用的协同效应形成超分子化合物,并研究了化合物的固体荧光性能。研究表明:该晶体属于单... 合成了超分子化合物(C12H10N4)(C7H6O3)2,并进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱表征和单晶X射线衍射分析。构筑单元之间通过多重氢键和π-π堆积作用的协同效应形成超分子化合物,并研究了化合物的固体荧光性能。研究表明:该晶体属于单斜晶系P21/c空间群,晶胞参数为:a=0.3974(1)nm,b=2.0330(2)nm,c=1.4343(1)nm,β=94.892(2),°V=1.15440(19)nm3,dc=1.400 g/cm3,Z=2,μ=0.102 mm-1,F(000)=508,R1=0.0359,wR2=0.0893[I>2σ(I)]。 展开更多
关键词 超分子化合物 晶体结构 荧光性质
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三维超分子化合物[Ni(DMF)_6]_2[SiMo_(12)O_(40)]·H_2O的合成、晶体结构及表征
6
作者 柏 况胜利 +2 位作者 孙继德 党东宾 高慧 《化学研究》 CAS 2009年第3期29-32,37,共5页
合成了一个新的三维超分子化合物[Ni(DMF)6]2[SiMo12O40].H2O,通过红外光谱、X射线单晶衍射和热重分析等手段对其结构进行了表征.单晶结构解析结果表明,标题化合物属于三方晶系,R3空间群,晶胞参数为:a=1.590 2(4)nm,b=1.590 2(4)nm,c=3.... 合成了一个新的三维超分子化合物[Ni(DMF)6]2[SiMo12O40].H2O,通过红外光谱、X射线单晶衍射和热重分析等手段对其结构进行了表征.单晶结构解析结果表明,标题化合物属于三方晶系,R3空间群,晶胞参数为:a=1.590 2(4)nm,b=1.590 2(4)nm,c=3.228 1(17)nm,V=7.069(4)nm3,Z=3,Dc=1.994 g/cm3,μ=2.032 mm-1,F(000)=4 146,R1=0.051 6,wR2=0.145 3.配合物中镍离子采用6配位的八面体配位构型,晶体堆积中通过多种分子间氢键作用形成三维网状结构. 展开更多
关键词 钼硅酸 配合物 晶体结构
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银螺旋体构筑的三维超分子配合物的合成和晶体结构(英文)
7
作者 柏 李海燕 党东宾 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期781-785,共5页
合成了螺旋配合物C38H29AgF6N6O0.5P并进行了元素分析、红外光谱表征和单晶X射线衍射分析。配合物为单螺旋结构,Ag(I)原子呈现扭曲的四方锥配位构型。晶体中螺旋体芳环间存在的π…π和C-H…π作用使其形成具有一维通道的三维网状结构,... 合成了螺旋配合物C38H29AgF6N6O0.5P并进行了元素分析、红外光谱表征和单晶X射线衍射分析。配合物为单螺旋结构,Ag(I)原子呈现扭曲的四方锥配位构型。晶体中螺旋体芳环间存在的π…π和C-H…π作用使其形成具有一维通道的三维网状结构,通道内填充有PF6-离子和结晶水分子。该晶体属于单斜晶系Cc空间群,晶胞参数分别为:a=1.7823(7)nm,b=3.1382(14)nm,c=0.8407(4)nm,β=116.492(9)°,V=4.209(3)nm3,Z=4,Mr=830.51,dc=1.311 g.cm3,T=293(2)K,μ=0.577 mm-1,F(000)=1676,R1=0.0766,wR2=0.1731[I>2σ(I)]. 展开更多
关键词 螺旋银(Ⅰ)配合物 多孔网格 晶体结构
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Dawson结构杂多化合物[4,4-′bipyH]_2H_4(P_2W_(18)O_(62))·[4,4-′bipy]_(1.5)·4H_2O的水热合成及晶体结构 被引量:4
8
作者 赵俊伟 于丽 +1 位作者 王敬平 牛景杨 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第12期1324-1328,共5页
利用水热合成方法合成了Dawson结构杂多化合物[4,4-′b ipyH]2H4(P2W18O62).[4,4-′b ipy]1.5.4H2O,并经IR、UV光谱和X射线单晶衍射等测试技术进行了表征。化合物属于三斜晶系,Pī空间群,晶胞参数:a=1.324 8(3)nm,b=1.411 9(3)nm,c=2.68... 利用水热合成方法合成了Dawson结构杂多化合物[4,4-′b ipyH]2H4(P2W18O62).[4,4-′b ipy]1.5.4H2O,并经IR、UV光谱和X射线单晶衍射等测试技术进行了表征。化合物属于三斜晶系,Pī空间群,晶胞参数:a=1.324 8(3)nm,b=1.411 9(3)nm,c=2.683 3(5)nm,α=78.51(3)°,β=83.72(3)°,γ=68.07(3)°,V=4.559 4(16)nm3,Z=2,Dc=3.634 g/cm3,R1=0.055 3,wR2=0.129 0。结构分析结果表明,标题化合物分子由2个质子化的4,4′-联吡啶分子、1.5个游离的4,4′-联吡啶分子、4个H+离子、1个饱和Dawson结构杂多阴离子[P2W18O62]6-和4个结晶水分子组成。 展开更多
关键词 水热合成 联吡啶 DAWSON结构 杂多化合物
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乙二胺缩3-醛基水杨酸Schiff碱铜单核及均双核配合物的晶体结构 被引量:6
9
作者 李付安 梅崇珍 陶偌偈 《河南大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2006年第1期32-36,共5页
合成了乙二胺双缩3-醛基水杨酸Schiff碱铜单核配合物(H2CuES)及铜均双核配合物(Cu2ES)[H4ES为N,N′-二(3-醛基水杨酸)缩乙撑二胺],并用单晶X-ray衍射法测定了晶体结构,H2CuES属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=2.277(5)nm,b=0.975(2)nm,c... 合成了乙二胺双缩3-醛基水杨酸Schiff碱铜单核配合物(H2CuES)及铜均双核配合物(Cu2ES)[H4ES为N,N′-二(3-醛基水杨酸)缩乙撑二胺],并用单晶X-ray衍射法测定了晶体结构,H2CuES属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=2.277(5)nm,b=0.975(2)nm,c=0.743(15)nm,α=90°,β=99.05(3)°,γ=90°,V=1.629(6)nm3,C18H14CuN2O6,Mr=417.85,Z=4,Dc=1.703 Mg/m3,μ(MoKα)=1.382 mm-1,F(000)=852,R=0.0507,wR=0.126 4,(I>2σ(I)),2 278个可观察衍射点,1 279个独立衍射点.Cu2ES属单斜晶系,空间群Pn,晶胞参数a=1.167(2)nm,b=1.182(2)nm,c=1.399(3)nm,α=90°,β=113.25(3)°,γ=90°,V=1 773(6)nm3,C18H16Cu2N2O8,Mr=515.40,Z=16,Dc=1.931 Mg/m3,μ(MoK)α=2.454 mm-1,F(000)=1 040,R=0.050 7,wR=0.115 1,(I>2σ(I)),4 733个可观察衍射点,2 792个独立衍射点. 展开更多
关键词 SCHIFF碱 铜(Ⅱ) 单核配合物 均双核配合物 晶体结构
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1,2-丙二胺Schiff碱双核铜配合物的合成与晶体结构 被引量:4
10
作者 崔青霞 张武 +1 位作者 郝允玲 于兆文 《河南大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2007年第6期590-594,共5页
在室温条件下合成了N,N′-二(3-羧基水杨醛叉)-1,2-丙二胺Schiff碱双核铜配合物Cu2MES.2H2O[H4MES=N,N′-二(3-羧基水杨醛叉)-1,2-丙二胺Schiff碱].通过IR,元素分析对配合物进行了表征,并用单晶X射线衍射测定了其结构.配合物属三斜晶系... 在室温条件下合成了N,N′-二(3-羧基水杨醛叉)-1,2-丙二胺Schiff碱双核铜配合物Cu2MES.2H2O[H4MES=N,N′-二(3-羧基水杨醛叉)-1,2-丙二胺Schiff碱].通过IR,元素分析对配合物进行了表征,并用单晶X射线衍射测定了其结构.配合物属三斜晶系,空间群P-1,晶体学参数:a=0.78013(10)nm,b=1.10412(14)nm,c=1.15974(15)nm,α=80.067(2)°,β=74.129(2)°,γ=80.627(2)°,分子式C19H18Cu2N2O8,V=0.9394(2)nm3,Z=2,Dc=1.872Mg/m3,F(000)=536,R1=0.0495,wR2=0.1269,S=1.050.晶体分子中,两个Cu(Ⅱ)通过酚氧原子连在一起,Cu1处于两个N原子、两个酚氧原子形成的平面四方形中,Cu2处于同一平面,配位原子为两个酚氧原子和两个端基羧氧原子. 展开更多
关键词 3-羧基水杨醛 1 2-丙二胺 SCHIFF碱 双核铜
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新型层状异金属配位聚合物{[(CuL)_2Sr(H_2O)·Sr_2(H_2O)_7]·2H_2O·0.5CH_3OH}_n的合成、表征及晶体结构 被引量:2
11
作者 陶偌偈 刘宝林 +2 位作者 李付安 程延祥 牛景杨 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期1400-1403,共4页
合成了铜锶异金属配位聚合物,并通过元素分析和IR光谱对其进行了表征,利用X射线单晶衍射测定了其晶体结构.该化合物为具有{[(CuL)2Sr(H2O).Sr2(H2O)7].2H2O.0.5CH3OH}n化学组成的二维层状配位聚合物[H4L=N-(3-羧基水杨醛)-N′-(2-羟基... 合成了铜锶异金属配位聚合物,并通过元素分析和IR光谱对其进行了表征,利用X射线单晶衍射测定了其晶体结构.该化合物为具有{[(CuL)2Sr(H2O).Sr2(H2O)7].2H2O.0.5CH3OH}n化学组成的二维层状配位聚合物[H4L=N-(3-羧基水杨醛)-N′-(2-羟基苯甲酰基)乙撑二胺],其结构单元由两个相邻的片段组成,这些结构单元彼此相互配位,从而形成了一种结构新颖的层状配位聚合物. 展开更多
关键词 异金属配位聚合物 晶体结构
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含新颖一维金属氧簇阳离子的聚金属氧簇化合物[{M(2,2'-bipy)}_5O_(14)]_4-[2,2'-H_2bipy]_2(As_2W_(18)O_(62))_2·8H_2O(M=Mo,W)的合成、晶体结构与表征 被引量:2
12
作者 王敬平 王伟 +1 位作者 刘迎红 牛景杨 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第17期1826-1830,共5页
以Na2WO4·2H2O,Na2MoO4·2H2O,Na2HAsO4·7H2O和2,2'-bipyridine为原料,在水热条件下制得了含一维阳离子的聚金属氧簇化合物:[{M(2,2'-bipy)}5O14]4[2,2'-H2bipy]2(As2W18O62)2·8H2O(M=Mo/W;2,2'-bip... 以Na2WO4·2H2O,Na2MoO4·2H2O,Na2HAsO4·7H2O和2,2'-bipyridine为原料,在水热条件下制得了含一维阳离子的聚金属氧簇化合物:[{M(2,2'-bipy)}5O14]4[2,2'-H2bipy]2(As2W18O62)2·8H2O(M=Mo/W;2,2'-bipy=2,2'-bipyridyl),并用元素分析,IR,TG和单晶X-ray衍射等手段进行了表征.标题化合物属于单斜晶系,C2/c空间群,a=4.1721(5)nm,b=2.4629(5)nm,c=1.7541(5)nm,β=91.119(3)°,V=18.021(5)nm3,Z=2,R1=0.0629,wR2=0.1605[I>2σ(I)].标题化合物的阳离子链由五元金属氧簇构筑块[{M(2,2'-bipy)}5O14]2+通过氧原子桥联而成,构筑块[{M(2,2'-bipy)}5O14]2+中的五个金属原子呈畸变的"A"字型排布,阳离子展现出新颖的一维锯齿链状结构. 展开更多
关键词 聚金属氧簇化合物 晶体结构 水热合成 DAWSON结构
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二维层状钒氧化合物Co(bpy)(H_2O)V_2O_6的水热合成和晶体结构 被引量:3
13
作者 李杰 刘迎红 +1 位作者 马鹏涛 王敬平 《河南大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2006年第3期33-36,共4页
采用水热合成法合成了组成为Co(bpy)(H2O)V2O6(bpy=bipyridine)的钒氧化合物,并用红外光谱、元素分析和单晶X-射线衍射等手段对其进行了表征.结果表明:化合物的晶体属于正交晶系,Pca21空间群,a=0.922 3(10)nm,b=1.054 8(12)nm,c=1.439 7... 采用水热合成法合成了组成为Co(bpy)(H2O)V2O6(bpy=bipyridine)的钒氧化合物,并用红外光谱、元素分析和单晶X-射线衍射等手段对其进行了表征.结果表明:化合物的晶体属于正交晶系,Pca21空间群,a=0.922 3(10)nm,b=1.054 8(12)nm,c=1.439 7(16)nm,V=1.401(3)nm3,Z=4,R1=0.016 4.单晶结构解析表明,化合物具有由钒-氧锯齿链{V2O6}2nn-和n个Co(bpy)(H2O)2+单元通过氧原子共价连接而形成的二维层状结构. 展开更多
关键词 水热合成 钒氧化合物 层状结构
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3-羧基水杨醛缩2-氨甲基吡啶合铜配合物的合成、表征和晶体结构 被引量:3
14
作者 何民会 张武 于兆文 《河南大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2010年第2期147-150,155,共5页
合成了3-羧基水杨醛缩2-氨甲基吡啶(H2SP)及其Cu(Ⅱ)配合物[Cu(HSP)(H2O)2]ClO4,通过红外光谱、紫外光谱、X射线单晶衍射分析等手段对配合物的结构进行了表征.该配合物属于单斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=0.871 53(12)nm,b=1.017 05(1... 合成了3-羧基水杨醛缩2-氨甲基吡啶(H2SP)及其Cu(Ⅱ)配合物[Cu(HSP)(H2O)2]ClO4,通过红外光谱、紫外光谱、X射线单晶衍射分析等手段对配合物的结构进行了表征.该配合物属于单斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=0.871 53(12)nm,b=1.017 05(15)nm,c=1.939 3(3)nm,β=93.3°,V=1.716 13 nm3,Z=4,Dc=1.758 12 g/cm3,Mr=454.27,F(000)=924.00,R1=0.072 5,wR2=0.092 2.配合物中铜离子为五配位,处于变形的四方锥形配位环境中.分子间通过π-π堆积和氢键作用形成双分子链,然后通过π-π堆积形成二维层状结构,最后通过C-H…O弱氢键形成三维结构. 展开更多
关键词 3-羧基水杨醛 2-氨甲基吡啶 配合物 晶体结构
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1,2-丙二胺单Schiff碱镍(Ⅱ)配合物的合成与晶体结构 被引量:2
15
作者 崔青霞 张武 +3 位作者 郝允玲 常岭 孙鹏 于兆文 《化学研究》 CAS 2008年第1期32-35,共4页
在室温条件下合成了N-3-羧基水杨醛-1,2-丙二胺Schiff碱单核镍配合物Ni(HCSP)2.H2O[H2CSP=N-3-羧基水杨醛-1,2-丙二胺Schiff碱].通过IR对配体及配合物的晶体结构进行了表征,并用单晶X射线衍射测定了结构.配合物属单斜晶系,空间群P2(1)/c... 在室温条件下合成了N-3-羧基水杨醛-1,2-丙二胺Schiff碱单核镍配合物Ni(HCSP)2.H2O[H2CSP=N-3-羧基水杨醛-1,2-丙二胺Schiff碱].通过IR对配体及配合物的晶体结构进行了表征,并用单晶X射线衍射测定了结构.配合物属单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶体学参数:a=0.9756(2)nm,b=1.4236(3)nm,c=1.7403(4)nm,α=90°,β=98.951(3)°,γ=90°,分子式C22H28NiN4O7,Mr=519.19,V=2.3878(8)nm3,Z=4,DC=1.430 Mg/m3,F(000)=1068,R1=0.0719,wR2=0.1844,S=0.962.化合物分子由两个一价阴离子HCSP-和一个二价镍离子组成. 展开更多
关键词 3-羧基水杨醛 1 2-丙二胺 SCHIFF碱 晶体结构
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邻菲咯啉·L-α-苯丙氨酸合铜三元配合物的合成及晶体结构 被引量:1
16
作者 张武 姚莉 +2 位作者 郝允玲 崔青霞 于兆文 《河南大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2006年第4期38-40,共3页
合成了邻菲咯啉.L-α-苯丙氨酸合铜三元配合物[Cu(phen)(-Lphe)(0.5 EtOH)]ClO4,用元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射测定对其结构进行了表征.结果表明该晶体属单斜晶系,空间群为P2(1),晶胞参数:a=0.584 92(2)nm,b=2.038 04(5)nm,c=0.9... 合成了邻菲咯啉.L-α-苯丙氨酸合铜三元配合物[Cu(phen)(-Lphe)(0.5 EtOH)]ClO4,用元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射测定对其结构进行了表征.结果表明该晶体属单斜晶系,空间群为P2(1),晶胞参数:a=0.584 92(2)nm,b=2.038 04(5)nm,c=0.966 68(3)nm,α=90°,β=94.276(2)°,γ=90°,V=1.149 16(6)nm3,Z=2,Mr=529.90,Dc=1.531 Mg/m3,F(000)=543,μ=1.113 mm-1,S=1.045,R1=0.047 7,wR2=0.130 8. 展开更多
关键词 邻菲咯啉 苯丙氨酸 配合物 晶体结构
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Anderson-B-型多金属氧酸盐[Co(2,2-′bipy)_3]H-[Al(OH)_6(Mo_6O_(18))]·5H_2O的合成及晶体结构 被引量:2
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作者 赵俊伟 王敬平 牛景杨 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期289-293,共5页
以A lC l3.6H2O、Na2MoO4.2H2O、CoC l2.6H2O和2,2′-联吡啶为主要原料合成了Anderson-B-型多金属氧酸盐[Co(2,2-′b ipy)3]H[A l(OH)6(Mo6O18)].5H2O,进行了红外光谱、紫外光谱、差热分析和单晶结构测定。晶体学测定结果表明,化合物属... 以A lC l3.6H2O、Na2MoO4.2H2O、CoC l2.6H2O和2,2′-联吡啶为主要原料合成了Anderson-B-型多金属氧酸盐[Co(2,2-′b ipy)3]H[A l(OH)6(Mo6O18)].5H2O,进行了红外光谱、紫外光谱、差热分析和单晶结构测定。晶体学测定结果表明,化合物属于三斜晶系,Pī空间群,晶胞参数:a=1.216 0(2),b=1.221 5(2),c=1.780 0(4)nm,α=86.83(3)°,β=88.76(3)°,γ=89.82(3)°,V=2.639 4(9)nm3,Z=2,R1=0.079 4,wR2=0.176 6。化合物结构分析表明,在晶体学上,标题化合物分子是由1个[Co(2,2-′b ipy)3]2+配阳离子,1个H+离子,2个1/2[A l(OH)6(Mo6O18)]3-多阴离子和5个结晶水分子组成。多阴离子[A l(OH)6(Mo6-O18)]3-借助水分子和金属配离子通过超分子作用形成二维网状结构,网状结构之间又借助超分子作用形成三维无限伸展结构。差热分析表明,标题化合物的失重过程分为2步,多阴离子骨架破坏温度为547.5℃。 展开更多
关键词 ANDERSON结构 联吡啶 多金属氧酸盐 超分子结构
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聚金属氧酸盐[(C_4H_9)_4N]_6[PMo_(12)O_(40)]_2·0.5H_2O的晶体结构 被引量:2
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作者 党东宾 金亚南 +2 位作者 柏 潘晓静 王敬平 《化学研究》 CAS 2007年第3期50-52,共3页
在乙腈-水混合溶剂中培养得到了聚金属氧酸盐[(C4H9)4N]6[PMo12O40]2.0.5H2O的单晶.X射线衍射结构分析表明,该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=4.996(10)nm,b=1.411(3)nm,c=2.633(5)nm,β=114.804(4)°,V=16.844 nm3,Z=1,R1... 在乙腈-水混合溶剂中培养得到了聚金属氧酸盐[(C4H9)4N]6[PMo12O40]2.0.5H2O的单晶.X射线衍射结构分析表明,该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=4.996(10)nm,b=1.411(3)nm,c=2.633(5)nm,β=114.804(4)°,V=16.844 nm3,Z=1,R1=0.0843,wR2=0.2546.化合物分子由两个多阴离子[PMo12O40]3-,6个四丁基胺阳离子[n-Bu4N]+和0.5个结晶水组成. 展开更多
关键词 多金属氧酸盐 杂多酸盐 磷钼酸盐 晶体结构
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Dawson结构杂多化合物(C_5H_6N)_(4.5)H_(1.5)(P_2W_(18)O_(62))·1.5H_2O的水热合成及晶体结构 被引量:2
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作者 祁素芳 张国乾 +1 位作者 马鹏涛 王敬平 《化学研究》 CAS 2007年第3期46-49,共4页
用水热合成方法制备了Dawson结构杂多化合物(C5H6N)4.5H1.5(P2W18O62).1.5H2O,通过红外光谱和X射线单晶衍射对其进行了表征.结果表明,该化合物属于单斜晶系,C2/m空间群.a=2.6970(3)nm,b=1.39730(16)nm,c=2.0777(2)nm,β=102.33(0)°... 用水热合成方法制备了Dawson结构杂多化合物(C5H6N)4.5H1.5(P2W18O62).1.5H2O,通过红外光谱和X射线单晶衍射对其进行了表征.结果表明,该化合物属于单斜晶系,C2/m空间群.a=2.6970(3)nm,b=1.39730(16)nm,c=2.0777(2)nm,β=102.33(0)°,V=7.64927(364)nm3,Z=4,R=0.0412,wR2=0.1016.标题化合物阴离子通过质子化的吡啶分子在氢键作用下形成了一维无限链状结构. 展开更多
关键词 水热合成 DAWSON结构 吡啶 晶体结构 一维无限链
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3-羧基水杨醛缩甘氨酸铜(Ⅱ)配合物的合成与晶体结构 被引量:1
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作者 郝允玲 张武 +1 位作者 崔青霞 于兆文 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期307-311,共5页
Two-dimensional network Cu(Ⅱ) compound [Cu(HGS).H2O].H2O was synthesized and characterized by elemental analysis,IR spectrum,where GS is the schiff base N-N-3-carboxy salicylidene glycine.Its crystal structrue was de... Two-dimensional network Cu(Ⅱ) compound [Cu(HGS).H2O].H2O was synthesized and characterized by elemental analysis,IR spectrum,where GS is the schiff base N-N-3-carboxy salicylidene glycine.Its crystal structrue was determined by single crystal X-ray diffraction techniques.Crystal data are as fullows: monoclinic,space group a=0.84846(3) nm,b=0.68154(3)nm,c=1.96716(8)nm,α=90°,β=95.8210(10°),γ=90°,Z=4,Dc=1.883Mg/m3,Mr=320.74,μ=1.961,F(000)=652,R=0.0279,wR2=0.0722.The copper atom is five-coordinated in a distorted square pyramidal,by one N donor,two oxygen donors,and an exogenous water forming the bottom of the square-pyramidal,with an O atom of the adjacent molecule occupying the apical site.Crystal structure indicated that the complex has two-dimensional stacking network structrue,which is formed by intramolecular hydrogen bonds,intermolecular hydrogen bonds and stacking effect of aromatic ring. 展开更多
关键词 3-羧基水杨醛 甘氨酸 SCHIFF碱 铜(Ⅱ)配合物 氢键 晶体结构
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