酸水解快速测定法检测特医食品中多种维生素的含量

本研究建立了一种酸水解快速测定特殊医学配方食品中VB_(1)、VB_(2)、VB_(6)和烟酰胺的方法。样品前处理采用盐酸溶液在70℃温度下水解10 min,得到水解液经沉淀蛋白后,在高效液相色谱仪联合二极管阵列检测器268 nm的检测波长下,可以实现VB_(1)、VB_(2)、VB_(6)和烟酰胺的分离和检测。结果表明,4种组分在0.1~50.0μg/mL浓度范围内线性良好,检出限范围为0.1~0.3 mg/kg,定量限范围为0.3~0.9 mg/kg,加标回收率范围为87.4%~93.9%,相对标准偏差为3.0%~5.1%(n=5)。本方法准确度和灵敏度均较高,可以满足特殊医学用途配方食品中VB_(1)、VB_(2)、VB_(6)和烟酰胺的快速测定检测需求。

乳剂及粉剂特殊医学用途全营养配方食品中硝酸盐污染分析

采用离子色谱法对来自3家生产企业的3款粉剂和2款乳剂共50批次特殊医学用途全营养配方食品中硝酸盐的含量进行分析。试样经溶解、超声提取、沉淀蛋白、0.22μm滤膜过滤、C_(18)SPE小柱除杂等步骤后,采用Dionex IonPac AG19(4 mm×50 mm)(保护柱)-Dionex IonPac AS19(4 mm×250 mm)(分离柱)进行分离分析。3款粉剂配方特殊医学用途全营养配方食品中硝酸盐的含量在18.52~39.23 mg·kg^(-1),2款乳剂配方的硝酸盐含量在5.46~11.37 mg·kg^(-1),所检产品均受到不同程度的硝酸盐污染,但均符合100 mg·kg^(-1)安全限量要求。对其中一款特殊医学用途全营养配方食品所用的乳清蛋白粉和酪蛋白原料进行检测,硝酸盐含量分别为21.01 mg·kg^(-1)和42.18 mg·kg^(-1),结合该产品中乳清蛋白粉投料比在20%左右,推断该产品中乳清蛋白粉的硝酸盐贡献作用达到20%,侧面表明物料代入是所测产品硝酸盐污染不可忽视的原因之一。

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定乳制品中的苯并咪唑类药物及其代谢物残留量

建立了乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的分析方法。样品经含0.2%甲酸的乙腈提取后离心,上清液使用固相萃取柱进行净化,UPLC HSS T_(3)色谱柱分离,电喷雾正离子模式下多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)测定。结果显示,在1.0~50μg/L范围内的线性相关系数r≥0.995(除三氯苯达唑为0.9578),方法检出限(Limit of Detection,LOD)(S/N=3)为0.002 mg/kg(除阿苯达唑-2-氨基砜、噻苯达唑和噻苯咪唑-5-羟基为0.003 mg/kg),方法定量限(Limit of Quantitation,LOQ)(S/N=10)为0.005 mg/kg(除阿苯达唑-2-氨基砜、噻苯达唑和噻苯咪唑-5-羟基为0.010 mg/kg)。在0.005、0.01、0.05 mg/kg三个加标水平下回收率在62.5%~117.6%之间,相对标准偏差RSD在1.92%~12.17%之间。该方法操作简单、灵敏度高,适用于乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物的定量分析。

2020—2022年泰州市预包装糕点中97株呕吐型蜡样芽胞杆菌的分析

目的了解泰州市预包装糕点中呕吐型蜡样芽胞杆菌腹泻型毒力基因、耐药性及分子分型情况。方法利用聚合酶链反应(PCR)方法对泰州市预包装糕点中97株蜡样芽胞杆菌分离株进行呕吐型菌株的鉴别,并检测呕吐型菌株是否携带致腹泻的毒力基因,用纸片扩散法对呕吐型菌株进行19种抗生素的敏感性测试,用多位点序列分型技术进行分子分型。结果97株蜡样芽胞杆菌中共检出5株呕吐型蜡样芽胞杆菌,分为ST 26和ST 1186两个型别;非溶血性肠毒素基因nhe、肠毒素基因entFM、bceT是5株菌株的主要腹泻型毒力基因;5株菌株对青霉素、氨苄西林、头孢噻肟完全耐药,对复方新诺明、利福平、头孢唑啉的耐药率分别为80%(4/5)、40%(2/5)、20%(1/5),对阿莫西林、克林霉素、头孢西丁的敏感率分别为40%(2/5)、80%(4/5)、80%(4/5),对其他抗生素则完全敏感。结论本研究显示泰州市预包装糕点中呕吐型蜡样芽胞杆菌的检出率为5.2%(5/97),以ST 26型为主要型别,携带多种腹泻型毒力基因。

2020—2022年泰州市售预包装糕点中蜡样芽孢杆菌毒力基因及耐药性

目的调查泰州市预包装糕点中蜡样芽孢杆菌及其毒力基因的携带及耐药情况。方法2020—2022年采集泰州市售预包装糕点500份,按照GB 4789.14—2014《食品安全国家标准食品微生物学检验蜡样芽孢杆菌检验》方法分离鉴定出97株蜡样芽孢杆菌,4种管家基因验证和聚合酶链反应(PCR)检测13种毒力基因,纸片扩散法进行19种抗生素耐药性试验。结果500份预包装糕点中蜡样芽孢杆菌的污染率为19.4%,4个管家基因groEL、gyr B、rpoB、Vrr的检出率分别为100%、94.8%、97.9%、96.9%,同时检出率为89.7%,毒力基因nheABC、entFM、bceT、cytK、hblABCD检出率分别为91.8%、88.7%、61.9%、51.6%和25.8%,呕吐型毒力基因检出率最低,ces和EMl为4.1%,cer为5.2%。97株蜡样芽孢杆菌分离株对14种抗生素不同程度耐药,其中对青霉素、氨苄西林、头孢噻肟、复方新诺明的耐药率较高,均大于95%,但对链霉素、万古霉素、氯霉素完全敏感。结论2020—2022年泰州市售预包装糕点中存在腹泻型蜡样芽孢杆菌和呕吐型蜡样芽孢杆菌污染的风险,分离鉴定的蜡样芽胞杆菌存在多重耐药性。

酸提取快速测定法检测复合维生素中维生素B_(1)、维生素B_(2)的含量

本研究旨在建立一种酸提取快速测定复合维生素中维生素B_(1)、维生素B_(2)的方法。样品前处理采用盐酸溶液在70℃提取10 min后,在高效液相色谱仪联合二极管阵列检测器260 nm的检测波长下,可以实现维生素B_(1)、维生素B_(2)的分离和检测。结果表明:两种组分在浓度0.1~50.0μg/mL内线性关系良好,检出限均为0.1μg/kg,定量限均为0.3μg/kg,加标回收率达到82.3%~95.7%,相对标准偏差为3.2%~5.9%(n=5)。本方法准确度和灵敏度均较高,可减少两种目标物分别测定的繁琐步骤,可以满足复合维生素中维生素B_(1)、维生素B_(2)同时快速测定需求。

电感耦合等离子体质谱法测定甜叶菊中25种元素

建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定甜叶菊中25种元素(Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Cu、Li、Sb、Ba、Mo、Sn、Cr、Na、Mg、Al、Ca、Ti、Mn、Fe、Zn、Ga、Se、Sr、Tl)含量的分析方法。称取甜叶菊样品粉末约0.5 g(过3#筛),置于消解罐中,加入5 mL硝酸,3 mL过氧化氢,充分进行混合,摇匀,预消解后,经微波消解处理样品,利用ICPMS法测定各元素含量。25种元素质量浓度在不同范围内与质谱响应值线性良好,标准曲线相关系数均大于0.999,各元素的检出限为0.0001~0.5 mg/kg,样品加标回收率为92.4%~102.4%,相对标准偏差为1.09%~4.11%(n=6)。该方法简便快速,线性范围宽,灵敏度高,可用于甜叶菊中多种元素的测定。

《食品中污染物限量》标准的研究和探讨

《食品安全国家标准食品中污染物限量》历经整合和替代,从2012版开始,成为强制性的通用标准。文中主要从三个版本的标准演变比较不同版本在实际运用中存在的问题及改进之处,提出对现行版本标准的建议,期望为标准的下一版修订提供参考依据。

脱水蔬菜中重金属含量检测分析及限量研究

文中采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定32个脱水蔬菜样本中铅、砷、汞、铬等重金属元素含量。结合目前国家标准中关于新鲜蔬菜重金属含量的限量,探讨出一种方便、快捷、科学地确定脱水蔬菜中重金属含量的方法。

超高效液相色谱-大体积流通池荧光法检测配方乳粉中维生素A及维生素E

文章建立了超高效液相色谱-大体积流通池荧光检测器同时测定配方乳粉中维生素A和维生素E的方法。样品经碱溶液皂化、石油醚萃取、水洗、旋蒸、定容后,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以甲醇-水(V甲醇∶V水=95∶5)为流动相洗脱,大体积流通池荧光检测器检测。结果表明,维生素A在0.2~10μg/mL、维生素E在2~100μg/mL内线性良好(r>0.999),检出限分别为0.6μg/100 g、0.8μg/100 g。荧光法受干扰小,测定维生素E的灵敏度是紫外法的30倍。配方乳粉3个浓度水平的加标回收率为85.2%~103.4%,相对标准偏差(n=6)为2.5%~5.6%。该方法具有重复性好、专属性强、灵敏度高、结果准确等优点,适合于批量检测配方乳粉中脂溶性维生素含量。

不同前处理方法测定调味乳中甜蜜素含量的比较

探讨了《GB 5009.97—2016食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》气相色谱法中两种前处理方法对测定能力验证样品——调味乳中甜蜜素含量的差异性。结果表明:在甜蜜素含量较低的调味乳中,添加或不添加蛋白质沉淀剂最终测定的甜蜜素含量相当;在甜蜜素含量较高的调味乳中,不添加蛋白质沉淀剂直接衍生化的处理方法测定得到的甜蜜素含量值较添加蛋白质沉淀剂测定值更加接近特征值。通过添加回收率试验考察,验证了不添加沉淀剂的处理方法的准确性,为调味乳中甜蜜素含量准确及快速测定提供参考。

液相色谱-串联质谱测定速冻肉制品中的喹诺酮类药物

试验旨在建立速冻肉制品中喹诺酮类药物的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的分析方法。样品经0.2%甲酸的乙腈提取后离心,上清液使用固相萃取柱进行净化,采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱分离,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相梯度洗脱,电喷雾电离正离子模式下多反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明,在0.1~100μg/L范围内的线性相关系数r;≥0.997,方法的检出限(S/N=3)为0.3μg/kg,定量限(S/N=10)为1.0μg/kg。在1.0,2.0和10.0μg/kg三个加标水平下回收率在78.7%~106.4%之间,相对标准偏差S;(n=6)在1.26%~11.59%之间。