化学实验操作技能遗忘进程的实验研究

以大学化学系新生为实验对象,以分析天平为实验材料,对化学实验操作技能的遗忘进程进行了实验研究,讨论了化学实验操作技能遗忘曲线理论,对实验结果进行了探讨,提出了改进化学实验教学,提高学习质量的看法和建议,从而补充了动作操作遗忘进程在化学实验操作技能中的遗忘规律。

离子色谱柱切换在线前处理法同时测定皮革及织物中的三价铬与六价铬离子

采用一根NG1反相色谱柱作为前处理柱在线去除样品中的水溶性有机基质,建立了离子色谱柱切换技术同时测定CrⅢ与CrⅥ的方法。进样前,先将待测样品水溶液与一定浓度的乙二胺四乙酸（EDTA）溶液充分反应,使其中的CrⅢ络合生成阴离子产物,该阴离子产物在可见光范围内有较强吸收;进样后,样品中的离子经前处理柱分离后被收集在2 mL接收环内,通过柱切换技术,淋洗液将接收环内的离子带至阴离子分析柱中分离,CrⅥ与1,5-二苯卡巴肼（DPC）溶液进行衍生化反应后与CrⅢ的EDTA络合物在同一波长下有较强吸收,由此可完成对两种离子的同波长测定。在优化的实验条件下,CrⅢ与CrⅥ的线性范围分别为0.3~10 mg/L（r=0.9991）,0.05~2 mg/L（r=0.9992）,检出限分别为80.78和6.67μg/L（信噪比S/N=3）,将3 mg/L CrⅢ与0.3 mg/L CrⅥ标准溶液连续进样6次,得到的色谱保留时间及峰面积相对标准偏差均小于3%;将本方法应用于皮革中CrⅢ与CrⅥ的检测,加标回收率为88.7%~108.5%。实验结果表明,本方法用于皮革及织物中铬离子的检测,具有快速、灵敏、选择性好等优点。

1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯的合成及与汞的显色反应

报道了1-（4-硝基苯基）-3-（5，6-二甲基-1，2，4三氮唑）-三氮烯（NPDMTT）的合成、结构表征及其与汞的显色反应。在Trition X-100表面活性剂和pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，该试剂与汞形成3∶1的浅黄色络合物，络合物的最大负吸收峰位于530nm处，表观摩尔吸光系数为1.34×10^5L·mol^-1·cm^-1。Hg^2＋的浓度在0-360μg/L范围内符合比尔定律，相关系数r=0.999 8。用拟定方法测定工业废水中的汞，RSD≤1.2%，加标回收率为98.8%-101.5%。

1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯的合成及与镉的显色反应

报道了1-（4-硝基苯基）-3-（5，6-二甲基-1，2，4三氮唑）-三氮烯（NPDMTT）的合成及其与镉的显色反应研究。在表面活性剂OP的存在下，pH=11．0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，该试剂能与镉发生显色反应，镉与NPDMTT形成摩尔比为1：3的黄色配合物，在455nm处有一最大正吸收，在540nm处有一最大负吸收。以455nm为参比波长、540nm为测量波长进行双波长测定，表观摩尔吸光系数为2．84×10^5L·mol^-1·cm^-1，镉的浓度在0～520μg／L符合比尔定律。用拟定方法测定废水中的微量镉，结果与原子吸收光谱法相符。

小分子胺直接有效催化合成α-苯硒基酮

用有机小分子胺,如辛可尼啶,L-脯胺酸和N-取代的手性1,2-环己二胺等直接催化酮与苯硒基氯反应,通过这一简单有效的方法,高收率合成了一些α-苯硒基酮.

浊点萃取-分光光度法测定铝合金中痕量镍的研究

在pH9.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中和非离子表面活性剂Triton X-114存在下,1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯(NPDMTT)与Ni 2+生成的络合物被萃取到表面活性剂Triton X-114中,经离心分相后,以475nm和540nm为测定波长,采用分光光度法对表面活性剂富集相中镍进行测定。实验结果表明,表面活性剂富集相用乙醇(1∶2)稀释后,测得络合物的表观摩尔吸光系数为7.293×105L.mol-1.cm-1,校准曲线的线性范围为0～0.14μg/mL,相关系数为0.999 3。建立的方法用于铝合金样品中镍的测定,测定结果与参考值相符,6次测定结果的相对标准偏差小于3%。

1-(4-硝基苯)-3-(3-甲基吡啶)-三氮烯的合成及其与锌的显色反应

报道了显色刺1-（4-硝基苯）-3-（3-甲基吡啶）-三氮烯的合成及其与锌的显色反应研究。在Triton X-100存在下，pH11．0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中，该试剂能与锌发生显色反应，锌与显色剂形成摩尔比为1：4的黄色配合物，在445nm波长处有最大正吸收峰，在535nm波长处有最大负吸收。以445nm为参比波长，535nm为测量波长进行双波长测定，表现摩尔吸光系数为1．88×10^5L·mol^-1·cm^-1，锌浓度在0～12μg／25mL范围内符合比耳定律。用拟定方法测定植物样品中微量锌，分析结果的相对标准偏差均小于2．5％，加标回收率在99．6％～100．4％之间。

离子色谱法同时测定纺织业退浆料中的丙烯酸和对苯二甲酸

建立了同时测定纺织业退浆料中的2种目标有机酸丙烯酸和对苯二甲酸（PTA）的离子色谱快速检测方法.该方法使用的色谱柱为Thermo IonPac AG11-HC保护柱（4mm×50mm）和Thermo IonPac AS11-HC分析柱（4mm×250mm）,以氢氧化钾为淋洗液进行梯度洗脱,梯度洗脱过程为0~8 min,10 mmol·L-1 KOH;8.1~18min,45mmol·L-1 KOH;18.1~25min,10mmol·L-1 KOH,流速为1.0mL·min-1,采用抑制型电导检测,外标法定量.在优化的色谱条件下,丙烯酸和对苯二甲酸的线性区间均为0.1~20mg·L-1,线性相关系数均大于0.999 7,检出限分别为12.5和23.5μg·L-1,色谱峰面积相对标准偏差（RSD）均小于2%（n=6）.将该方法用于退浆料样品的分析,得到的加标回收率在94.1%~102.6%,RSD均小于3%（n=3）.结果表明,该方法可用于丙烯酸和对苯二甲酸的检测,具有简便、快速、灵敏、选择性好等优点.

硫酸钡比浊法对鹿茸多糖中硫酸基含量的测定

硫酸基含量对多糖的生物活性起着至关重要的作用.运用硫酸钡比浊法测定梅花鹿鹿茸多糖(Pi-lose Antler Polysaccarides,PAPS)的硫酸基含量.采用可见分光光度法,最大吸收波长为360 nm,测得硫酸基含量5.8%.稳定性试验表明,硫酸基在60～120μg线性关系良好(r=0.997 19),同一样品在10～40 min内检测值比较稳定.回收率为97.25%.该方法比较准确、快速、灵敏度较高,适用于动物多糖硫酸基含量的测定.

1-(4-硝基苯基)-3-(5-氰基吡啶)三氮烯的合成及与镍的显色反应

合成了1-（4-硝基苯基）-3-（5-氰基吡啶）三氮烯（NPCPDT）试剂，研究了该试剂与镍的显色反应．在OP表面活性剂存在条件下，在pH=10．0～11．5的Na2B4O7-Na0H缓冲溶液中，该试剂与镍发生配位反应，形成2：1型配合物．配合物在470nm处有一最大正吸收，在540nm处则有一最大负吸收．以470nm为参比波长，540nm为测量波长进行双波长测定，表观摩尔吸光系数为9．39×10^5L·mol^-1·cm^-1．Ni^2＋的浓度在0～12μg／25mL范围内符合比尔定律．用拟定方法测定合金钢样品中的微量镍，得到满意的结果．

类黄酮抗氧化作用研究进展

类黄酮摄入量和心血管疾病发病率成反比可能与脂蛋白与黄酮类抑制低密度脂蛋白氧化作用、巨噬细胞形成和动脉粥样硬化有关。黄酮类对动脉低密度脂蛋白细胞间接氧化作用已通过对其在脂蛋白动脉的细胞累积而被测定。黄酮类可以通过清除反应的氧、氮种类,螯合金属离子和节制低密度脂蛋白联合抗氧化作用减少低密度脂蛋白氧化作用。通过抑制细胞氧合酶(如烟酰胺、腺嘌呤、二核苷酸、磷酸盐,减少氧化酶的形成)或通过启动细胞抗氧化剂(如谷胱甘肽系统)也能减少巨噬细胞氧化压力。

室温离子液中芳香族亲核取代反应的研究

在1-丁基- 3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim]+ BF- 4)离子液中,进行硫酚对活泼芳环的亲核取代反应.实验结果表明离子液对芳香族亲核取代反应有促进作用,使反应加速、产率提高;离子液可多次重复使用,有利于环保.

高色价高纯度栀子黄色素的提取与精制

研究了栀子黄色素的浸提工艺;以10倍水溶液为浸提剂,浸提时间24h,浸提温度30℃,提取级数2级。粗提液经减压干燥后得棕黄色粉末,色价为41;精制工艺;第1次过柱以PDH—100型大孔吸附树脂为分离柱,有效柱高25cm,柱径1.6cm,上样量400mL,以25%乙醇为洗脱剂洗脱杂质组分,洗脱流速5.0mL/min,然后用无水乙醇洗脱下来,烘干得色价285,A238/A440=0.71;第2次过柱以801型大孔吸附树脂为分离柱,有效柱高25cm,柱径1.6cm,加样量350ml,以20%无水乙醇为洗脱剂洗脱杂质组分,洗脱流速4.5mL/min,然后用无水乙醇洗脱下来,烘干得色价396,A238/A440=0.31,收集液色价回收率72%。

1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与铜显色反应的研究及应用

在TritonX-100表面活性剂存在下,pH为10.0-11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(NBTNPT)与铜生成2:1配合物。配合物的最大负吸收峰是540nm,表观摩尔吸光系数为1.15×105L·mol-1·cm-1。Cu2+的质量浓度在0-360μg/L符合比耳定律。测定铝合金样品中的微量铜,结果满意。

2-羟基-4-磺酰氨基苯-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及与镍的显色反应

合成了新的三氮烯试剂2 羟基4 磺酰氨基苯3 (4 硝基苯) 三氮烯(HSNPT) ,并研究了在TritonX 1 0 0表面活性剂存在下与镍的显色反应。在pH 1 0～1 2. 0的Na2 B4 O7 NaOH缓冲溶液中,试剂与镍形成配合比为3∶1型淡黄色配合物。配合物最大负吸收峰位于λ=5 40nm处,表观摩尔吸光系数1 .1 8×1 0 5L·mol- 1·cm- 1。Ni2 +的质量浓度在0～480 μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定合金钢样品中的微量镍,结果满意。

在线氢化物发生原子荧光法测定人发中痕量锑

建立了一个在线氢化物发生原子荧光光谱法直接测定人发中痕量锑的分析方法,设计了微型在线氢化物发生器及操作程序,选择了氢化物发生的各项最佳条件。在所测定的人发中,锑含量在45.5～215.3ng/g之间,经回收率试验,其值在93.6%～102.2%之间。

多分离模式液相色谱法同时分析阴、阳离子的研究

采用基于纳米聚合物-硅胶混合技术,同时具有反相、阴、阳离子交换的多分离模式色谱分离功能的Acclaim Trinity P1色谱柱,直接电导检测,建立了同时分析Li＋, NH＋4, K＋, HCOO-, NO-2, Cl-, NO-3和Br-8种离子的分析方法。通过探讨淋洗液对离子保留的影响,优化得到实验条件如下：淋洗液：25 mmol/L乙酸钠＋50%（V/V）乙腈,用冰醋酸调至pH 5.0；柱温：30℃；流速：0.50 mL/min；直接电导检测。8种阴阳离子（Li＋, NH＋4, K＋, HCOO-, NO-2, Cl-, NO-3和Br-）能够同时被分离和检测。化肥样品经稀释溶解过滤后直接进样,结果表明,8种离子的线性范围为0.5～200 mg/L,线性相关系数均大于0.9997,相对标准偏差RSD （n=9）为1.3%～2.5%,检出限（S/N=3）在0.16～1.70 mg/L之间。将本方法用于化肥中阴阳离子的测定,加标回收率为95.8%～103.8%。

不同炭吸附材料对溶液中Hg^(2+)的吸附性能比较

比较不同炭吸附材料:木炭、竹炭、改性木炭和改性竹炭对溶液中汞(Ⅱ)的吸附性能。研究了pH值、吸附剂用量、吸附平衡时间等因素对吸附量的影响。动力学研究表明:它们对汞(Ⅱ)的吸附均可用准一级动力学方程描述;并测定不同炭对汞(Ⅱ)吸附的表观速率常数。研究表明Freundlich等温吸附模型能较好的描述吸附过程。以中国饮用水标准中汞的限值0.001mg/L为标准,研究一定浓度及一定量含汞废水处理时,所需吸附剂投料量的估算方法和试验验证结果,结果表明:控制合适的吸附条件,竹炭能较完全有效的除去废水中的汞。

牛奶中抗生素残留的检测

研究了链霉素与1.5%硫酸铁铵的0.25mol/L硫酸液的显色反应。利用链霉素的特有性质(麦芽酚)反应[1],链霉素在碱性溶液中,链霉糖经重排使环扩大形成麦芽酚,麦芽酚与硫酸链霉素溶液形成紫红色配位化合物[2]。本实验据此分析得到在NaOH的溶液中,以硫酸铁铵为显色剂在525nm波长下用分光光度法测定硫酸链霉素的含量。回归方程A=0.0882C+0.0003,相关系数r=0.9998,链霉素在0.5~3.0μg/mL的浓度范围具有良好线性关系。该方法操作简便快捷,结果稳定可靠。