分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定不同品种柑橘果实不同部位中3种柠檬苦素类似物的含量

提出了分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定4个品种柑橘果实的4个部位(油胞层、白皮层、囊衣、果肉)中柠檬苦素、诺米林、黄柏酮含量的方法。取5.0 g均质后的样品,加入5 mL水,涡旋混匀后加入20 mL体积比5∶5的丙酮-乙腈混合溶液,混匀后超声提取10 min,离心5 min。用3 mL水活化2 g EMR-Lipid吸附剂,加至上清液中,涡旋30 s,加入5 g质量比1∶4的氯化钠-硫酸镁混合物和15 mg石墨化碳黑,迅速摇匀后离心1 min。吸取全部上清液,于40℃氮吹至近干,残渣用10.0 mL体积比9∶1的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和乙腈的混合溶液复溶,过0.22μm滤膜,滤液按照优化的仪器工作条件测定。进行色谱分析时,以CAPCELL PAK ADME HR色谱柱作固定相,以不同体积比的0.1%甲酸溶液和乙腈的混合溶液作流动相进行梯度洗脱分离;进行质谱分析时,以电喷雾离子源正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式检测。结果显示:3种柠檬苦素类似物的质量浓度在0.10~10.0 mg·L^(-1)内和对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.01 mg·kg^(-1);按标准加入法进行回收试验,回收率为83.1%~90.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.6%~5.6%;方法用于30个实际样品的分析,柠檬苦素类似物在不同品种柑橘果实及其不同部位中的含量分布差异显著,柚类品种中柠檬苦素类似物总测定值较高且主要分布在囊衣部位,其他品种主要分布在白皮层和油包层。

Captiva EMR-Lipid技术结合UPLC-MS/MS快速测定牛羊产品中甲苯咪唑及其代谢物的残留量

建立了牛羊产品中甲苯咪唑及其代谢物羟基甲苯咪唑、氨基甲苯咪唑的通过式净化-超高效液相色谱-串联质谱测定的分析方法。样品经0.2%氨化乙腈溶液振荡提取,冷冻离心后,经Captiva EMR-Lipid小柱净化,直接进样分析。以安捷伦SB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI^(+))模式电离、多反应监测(MRM)模式进行检测,采用基质匹配标准工作曲线,内标法定量。结果表明,甲苯咪唑及其代谢物在0.2~50 ng/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.999,甲苯咪唑及其代谢物的检出限(S/N>3)为0.3μg/kg,三水平的加标回收率在80.5%~108.0%之间,RSD为1.1%~5.8%。该方法操作简便、结果准确,克服了目前方法前处理繁琐、检测周期长等不足,适用于牛羊产品中甲苯咪唑及其代谢物残留量的快速检测。

荧光分光光度法测定乳粉中维生素C含量的不确定度评定

为了提高实验室检测数据的准确性,本文依据GB5413.18-2010《婴幼儿和乳品中维生素C的测定》方法,分析乳品中维生素C测定过程中的不确定度来源,建立了不确定度评估数学模型,评定出各不确定度分量。结果表明,当乳粉样品中维生素C的含量为52.0 mg/100g,扩展不确定度为3.0 mg/100mg,重复性测量和校准曲线的拟合是不确定度的主要来源。

复杂食品基质中黄曲霉毒素B1测定方法改进优化

改进GB 5009.22-2016《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》中高效液相色谱法测定复杂食品基质(花椒、胡椒和辣椒等)中的黄曲霉毒素B1的方法,将提取时甲醇–水溶液(70:30)用量提高至30 mL,上样液混匀后重复高速离心一次,上样液滴完后加入5 mL PBS缓冲液淋洗免疫亲和柱,色谱条件改为梯度洗脱,分别提高色谱柱温度和衍生反应管温度为44℃和80℃,该优化方法较好地减少了样品中黄曲霉毒素B1的损失,净化过程更简单、快速,能大幅减少高效液相色谱分析时间,回收率和精密度更满意,适用于花椒、胡椒和辣椒类样品中黄曲霉毒素B1的检测分析。

食品安全问题及其控制策略探讨

食品安全关乎公众身体健康和食品行业的健康发展,本文分析了当前存在的食品污染、过期食品处理不到位、食品标签信息不透明等食品安全问题,并提出了加强法规和政策的制定与执行、采用先进技术提高食品安全监测和管理水平、提升消费者对食品安全的认识和自我保护能力以及构建全面而有效的食品安全管理体系等策略,旨在降低食品安全风险,提高食品安全管理效能,为食品安全提供保障。

芝麻酸价的前处理方法改进

根据国标要求,芝麻的酸价标准值为3(KOH)mg/g,在实际测定过程中有很多生芝麻,特别是生黑芝麻出现了酸价超标的情况,通过比对不同的样品、提取方法、温度等条件对芝麻酸价测定结果的影响。在多种梯度的环境下,进行了一系列试验进行比较,最终选择在温度45℃,超声时间40 min提取出芝麻的油脂,并立即滴定的结果,是最符合实际测定结果的。

婴幼儿配方奶粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的测定

[目的]建立气相色谱检测婴幼儿配方奶粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量。[方法]婴幼儿配方奶粉样品经温水溶解、氨水皂化、乙醚石油醚提取油脂,正己烷溶解,采用Agilent DB-1HT毛细管柱分离,通过与标准甘油三酯溶液对比确定出峰位置,采用内标法定量。[结果]方法定量限为0.008 mg/100 g,线性范围良好。低、中、高3个标准添加水平的回收率为81.1%~98.4%,相对标准偏差在2.89%~7.88%。对婴幼儿配方羊奶粉、牛奶粉基质样品中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量测定RSD≤3.03%。[结论]该方法操作过程简单、分析周期短、灵敏度高、重复性好,适用于测定婴幼儿配方牛奶粉、婴幼儿配方羊奶粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量,具有理想的定量效果及应用前景。

浙江省餐饮环节自制饮料质量现状调查与分析

对浙江省自制饮料市场调研以及产品质量检测分析表明,浙江省市场上的自制饮料加工操作过程比较规范,自制饮料产品质量总体较好,但有部分产品存在细菌总数和大肠菌群指标超限情况,需在制作过程中的卫生控制以及原材料品质保障方面加大监控力度。

流通环节食品抽样检验常见问题

食品流通抽样的内容。所谓食品的抽样检查,就是工作人员在某一时间内对这一批的食品进行部分抽样,然后再对样品进行质量的检测。最终以这一批样品的质量检测结果作为这一批食品的质量情况。而抽样检测的优势比全面抽样的大,抽样监测不仅能够节约人力和物力的投入,还可以大大减少工作过程中的浪费。同时也能够比较全面的概括这一批食品的质量。除此之外,也能使这一批食品能够及时的进行销售。因而在实际的工作过程中,相关的部门通过食品的抽样检查能够提高工作效率。

食品检验准确性因素问题分析

近年来,频繁发生的食品安全问题引起了社会的广泛关注。为了保证食品的质量和安全,必须要做好食品检验工作,提高食品检验的准确性,从源头上杜绝食品安全问题的发生。鉴于此,本文从人为因素、样本的抽取和制备,仪器与试剂、检验方法及环境因素5个方面分析影响食品检验准确性的因素,以期提高食品检验的质量。

食品微生物的检验内容及检测技术

随着人们生活水平的提升,食品结构也发生了较大的转变,由原来的单一型转变为复杂型。不同的食品中含有迥异的营养元素,因此,摄入多种食品是人体健康成长的所需。但是,在各种食品入口时,微生物食品感染的安全问题不得不引起重视。基于此,从食品微生物的概述出发,分析当下食品微生物的检验内容及其检测技术,并提出相应的注意事项,旨在控制食品安全问题,减少疾病危害。

食品检验及结果质量控制

所谓的食品质量检验主要是根据某食品执行的产品标准来进行的符合性检验。当检验结果中出现一项或一项以上不符合标准的状况时,其食品就会被判断为不合格商品。食品安全是关乎到人民物质生活的重要因素,而其检验的结果也对企业以及消费者的生存与健康有着重要的影响。

柱前衍生化顶空-气相色谱-质谱法测定坚果和梅类食品中氰化物的含量

提出了柱前衍生化顶空-气相色谱-质谱法测定坚果和梅类食品中氰化物(以CN-计,下同)含量的方法。取样品2.0000 g,加1.0 g·L^(-1)氢氧化钠溶液约60 mL,混匀,超声提取20 min,冷却至室温后用1.0 g·L^(-1)氢氧化钠溶液定容至100 mL,过滤。取5 mL续滤液置于顶空瓶中,加入17%(体积分数)磷酸溶液200μL,混合后加入10 g·L^(-1)氯胺T溶液200μL,于55℃衍生30 min。以DB-624UI毛细管色谱柱为固定相,采用气相色谱-质谱法测定所得溶液中氰化物的含量。结果显示:CN-的质量浓度在200μg·L^(-1)以内与对应的氰化物衍生物的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为96.8%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。方法与国家标准方法GB 5009.36-2016中分光光度法进行对比,两种方法所得测定结果基本一致,无显著性差异。方法用于实际样品分析,结果显示坚果和梅类食品中都检出氰化物,建议将氰化物添加到GB 2762-2022的食品中污染物限量名录中,对其进行严格控制。

冷鲜猪肉在贮藏过程中生物胺含量变化及不同包装方式对生物胺含量变化的影响研究

目的研究冷鲜猪肉在35℃下贮藏过程中生物胺的变化情况,以及不同包装方式(高氧气调包装、高氧气调包装结合隔热材料、真空包装和真空包装结合隔热材料)对冷鲜猪肉贮藏过程中生物胺变化的影响。方法将新鲜猪肉胴体快速冷却后切割,按照不同包装方式分组包装,以无包装为对照组,在35℃下贮藏,于0、12、24、36、48、60 h对96份样品中生物胺含量和种类进行检测,分析不同包装条件下样品生物胺变化情况。结果精胺和亚精胺在不同包装方式下0~60 h内均有检出;腐胺和尸胺在4种包装方式和无包装方式下的含量始终较高。与对照组相比,真空包装腐胺和尸胺检出时间延缓了24 h,组胺和酪胺检出时间延缓了12 h;在真空包装结合了隔热材料之后,腐胺、尸胺、组胺和酪胺的检出时间延缓了12 h。与真空包装比,高氧气调包装组胺始终未检出,腐胺、尸胺和酪胺的检出时间延缓了12 h,且含量更低,在高氧气调包装结合了隔热材料之后,这3种生物胺的检出时间进一步延缓12h。结论精胺和亚精胺是冷鲜猪肉中天然存在的生物胺;腐胺、尸胺和酪胺是冷鲜猪肉腐败过程中产生的主要生物胺种类,且随着贮藏时间的延长,其含量显著增加,其中腐胺和尸胺含量较高,是影响冷鲜猪肉质量安全的主要生物胺。真空包装和高氧气调包装均能有效抑制生物胺的形成,就包装方式而言,相较于真空包装,高氧气调包装能更有效地抑制生物胺的产生,就有无隔热材料而言,结合隔热材料能更有效地抑制生物胺的产生。

液相色谱串联质谱法测定动物源食品中氯霉素、氟甲砜霉素和五氯酚

本实验应用液相色谱串联质谱法建立了测定动物源食品中氯霉素、氟甲砜霉素、五氯酚的检测方法,本方法通过优化提取试剂,净化剂用量,色谱和质谱条件,在MRM负离子模式下分析定量,通过结果与讨论,3种目标物在不同基质中在各自浓度范围内线性良好,在低、中、高三个浓度水平添加下,平均回收率在64.0%~105.8%之间之间,相对标准偏差(RSD)为0.96%~7.10%,方法检测限为0.3~3 μg/kg,定量限为1~10 μg/kg。该方法简单快速、定量结果可靠,适合大批量样品的快速筛查和定量测定。

气相色谱质谱法同时检测食品中多种防腐剂含量

建立快速准确同时检测食品中13种防腐剂的检测方法。样品用超纯水超声提取,提取液经蛋白质沉淀净化,再经盐酸(1∶1)溶液酸化后用乙酸乙酯液液萃取,萃取液经无水硫酸钠过滤后用GC-MS选择离子监测(SIM)方式测定。结果表明,13种防腐剂在相应质量线浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.998,不同阴性样品中(果蔬汁、面包)添加3个质量浓度水平的加标试验,回收率为73.2%~106.0%时,相对标准偏差为2.05%~6.91%,方法检出限为0.05~0.45 mg/kg。经方法学验证,该方法简便快速、重复性好、灵敏度高、结果可靠,适用于同时对食品中13种防腐剂的快速筛查和定量测定。

液相色谱法在牛肉磺胺类药物检测中的应用分析

本文主要研究了液相色谱法在牛肉磺胺类药物检测中的应用。通过综合分析磺胺类药物的种类和影响因素,以及液相色谱法的原理和操作流程,探讨了液相色谱法在样品处理、定量分析和结果验证方面的应用。实验结果表明,液相色谱法能够准确、快速地检测牛肉中的磺胺类药物残留,具有较高的灵敏度和选择性。

乳制品中酵母β-葡聚糖的检测方法

[目的]目前国内尚无酵母β-葡聚糖在乳制品中定量检测方法的国家标准和行业标准。本文利用离子色谱法建立快速、准确的乳制品中酵母β-葡聚糖检测方法。[方法]样品加入沉淀剂离心后,倒去上清液,反复数次至无干扰,加入1 mol/L盐酸溶液,经121℃60 min酸水解,调节pH值稀释后,过钠柱,用离子色谱仪测定。[结果]通过对水洗次数、色谱柱选择等因素选择优化,葡萄糖在1~20μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R2>0.999,方法检出限为5 mg/100 g,定量限为15 mg/100 g;葡萄糖的回收率为84.8%~94.9%,相对标准偏差为2.34%(n=6)。[结论]该方法稳定,定量准确,适用于乳制品中酵母β-葡聚糖含量的检测。

液相色谱-串联质谱法检测保健食品中6种人参皂苷含量的方法研究

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测6种人参皂苷在保健食品中含量的方法。保健食品中人参皂苷经纯水提取,固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱分离,流动相:0.1%甲酸-乙酸铵溶液/乙腈(梯度洗脱),负离子模式,MRM模式,外标法定量。此次试验情况下,6种人参皂苷在5.00~500 ng/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系,R~2均大于0.999,3个质量浓度水平在不同的阴性基质上进行加标试验,回收率为81.4%~105.6%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~7.8%,6种人参皂苷在固态样品与液态样品中的LOQ分别为2.5 mg/kg和10 mg/kg。经方法学验证,该方法简便快速,重现性好,灵敏度高,结果可靠,适用于保健品中6种人参皂苷化合物的快速分离和准确定量。

酸水解法提取-高效液相色谱-质谱法测定乳粉中胆碱的含量

取5g乳粉样品,用适量40~45℃水溶解后,用水稀释至100 mL。分取1 mL,与50μL 1 000mg·L^(-1)(以胆碱-1,1,2,2-d4计)氯化胆碱-1,1,2,2-d4内标溶液和10mL 1mol·L^(-1)盐酸溶液混合,于70℃加热3h。冷却后用500g·L^(-1)氢氧化钠溶液调节上述溶液酸度至pH(5.0±0.1),用水稀释至100mL。分取上述溶液1mL,用体积比95∶5的乙腈和10mmol·L^(-1)甲酸铵溶液的混合溶液稀释至10mL,过0.22μm有机滤膜,滤液供高效液相色谱-单四极杆质谱仪分析。在色谱分析时,以ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱作固定相,以不同体积比的乙腈和10mmol·L^(-1)甲酸铵溶液-甲酸混合溶液(pH 5.0)的混合溶液作流动相进行梯度洗脱;在质谱分析时,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,以选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。结果显示:胆碱的质量浓度在10.0~200μg·L^(-1)内与对应峰面积与胆碱-1,1,2,2-d4峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为1mg/100g;按照标准加入法进行回收试验,回收率为96.2%~100%;对3个实际样品进行日内、日间精密度试验,胆碱测定值的相对标准偏差分别为0.90%~3.3%(n=11)和1.6%~2.5%(n=9);方法用于和国家标准GB 5413.20-2013中酶比色法进行比对,15种实际乳粉样品中胆碱测定值的相对误差的绝对值均不大于8.0%。