研究生助教与大学基础化学实验教学

简要介绍了大学化学基础实验（G）研究生助教的情况,从招聘程序、培训工作、上岗情况、考核制度等方面对我系现有研究生助教制度进行了具体探讨;分析和讨论了以往的相关助教工作中存在的问题,并对今后如何解决这些问题提出了看法和建议。

离子色谱电化学测定牛奶中的乳糖和乳果糖

本方法成功地对牛奶中的乳糖和乳果糖进行了分离和测定。以CarboPacPA1色谱柱,5mmol/LNaOH+1mmol/LCH3COONa等梯度淋洗,脉冲安培检测,该方法具有良好的重现性、线性关系(r2>0.9989)和较低的检测限。乳糖和乳果糖的检测限分别是:0.012、0.02mg/L;样品测定的回收率为95%～102.8%。

流动注射在线光化学荧光法测定药物制剂中叶酸的含量

叶酸接受紫外光照后可转变成最大激发波长为 2 74nm、最大发射波长为 4 66nm的强荧光化合物。对光化学反应介质进行考察 ,发现在Na2 CO3 NaHCO3缓冲体系中所产生的光化学荧光最强 ,据此建立了流动注射在线光化学荧光分析法。试样在水载流的携带下与pH 9.5的Na2 CO3 NaHCO3缓冲溶液汇流后 ,通过一个盘绕在 6 W低压汞灯上的PTFE编结式光化学反应器。在反应器中所生成的荧光化合物直接通入荧光计的流通池测定荧光强度。在最佳条件下 ,动态线性范围可达 0 .0 0 1～ 4mg L ,检测限为 0 .1 6μg L,采样速率达80 h ,1 1次测定浓度分别为 0 .0 1和 0 .1mg L的叶酸标准溶液所得到的RSD分别为 1 .0 %和 0 .2 %。

离子色谱-脉冲安培电化学检测引流组织液中的妥布霉素

建立了一种离子色谱(IC)分离,脉冲安培电化学法(PAD)直接检测人体引流组织液中妥布霉素的分析方法。采用高交换容量阴离子交换柱和低浓度KOH在线淋洗分离,不需要采用衍生化和离子对-柱后加碱等实现分离,并可在短时间内完成妥布霉素的测定。采用本方法测定的妥布霉素线性范围为0.05～10mg/L,线性相关系数为0.9997,保留时间、峰面积和峰高的相对标准偏差分别为0.14%,0.38%和0.81%,检出限为7.11-g/L。本方法成功应用于骨髓炎患者引流组织液中妥布霉素的测定,样品实际加标回收率为100.8%。

离子色谱-化学发光法测定环境水样中痕量间苯二酚和间苯三酚

建立了离子色谱分离化学发光法同时检测环境水样中痕量间苯二酚和间苯三酚的方法。利用IonPacAS19阴离子交换分析柱进行分离,以50 mmol/LNaOH作为流动相洗脱待测物质后,再用鲁米诺K_2Fe(CN)_6化学发光体系在碱性介质中对其进行测定。最佳发光条件为:鲁米诺浓度为6.0×10^(-4)mol/L,K_4Fe(CN)-6浓度为0.1 mol/L,K_3Fe(CN)_6浓度为5.5×10^(-5)mol/L。本方法分离时不需使用甲醇、乙腈等有机改进剂,环境友好,同时提高了化学发光的强度。采用本方法测定的间苯二酚和间苯三酚线性范围为0.05～1.0 mg/L,检出限(3σ)分别为4.0和4.3μg/L。对0.1 mg/L的间苯二酚和间苯三酚标准溶液进行11次测定,相对标准偏差(RSD)分别为0.9%和1.1%。将本方法应用于实际水样中痕量间苯二酚和间苯三酚的检测,结果满意。

双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定砷

用双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定砷,减少了化学试剂使用给环境带来的污染。在相同条件下,双阳极电化学氢化物发生效率为化学法的99.0%-101.6%。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。在选定的实验条件下,100μL进样量的As（Ⅲ）线性范围为0-120μg/L;检出限为0.64μg/L（信噪比S/N=3）;60μg/L的As（Ⅲ）标准溶液平行进样13次,荧光信号面积的相对标准偏差（RSD）为2.02%。用本法测得GBW07406号标准土壤样品中As含量为（205.2±1.4）μg/g与标准值（220±21）μg/g一致,仔猪饲料样品的加标回收率为97.0%-103.0%。本法灵敏度高、重现性好、结果准确。

特定序列脱氧核糖核酸电化学生物传感器进展

对当今电分析化学中的研究热点之一———脱氧核糖核酸 (DNA)的电化学生物传感技术的最新进展进行了综述 ,评述了其发展前景。

溶胶-凝胶法固定胆固醇氧化酶偶联普鲁士蓝化学修饰电极的研究

用溶胶-凝胶法将胆固醇氧化酶固定在普鲁士蓝修饰的玻碳电极表面,制成了一种新型胆固醇传感器,实现了低电位下对胆固醇的间接测定,胆固醇的测定范围伏安法为5×10^(-7)～8×10^(-5)mol/L,安培法为5×10^(-6)～5×10^(-4)mol/L。伏安法检出限为1.2×10^(-7)mol/L,是目前所见灵敏度最高的胆固醇传感器之一,该传感器对胆固醇的测定可避免常规电化学传感器测定中由于样品中大量存在的易氧化物质所带来的干扰,该传感器的寿命长,使用次数在300次以上。

氨基纳米磁球免疫电化学法检测甲胎蛋白的研究

提出了一种利用纳米磁球免疫分离,进行酶催化电化学检测甲胎蛋白的新方法.在自制含有活性氨基的纳米磁球表面,用戊二醛固化甲胎蛋白(AFP)抗体,利用免疫夹心反应原理,捕获溶液中的AFP抗原和标记有辣根过氧化物酶的AFP抗体.在外加磁场的作用下,抗体-抗原结合物从样品溶液中分离,在含有邻氨基苯酚和过氧化氢的底液中,生成具有电活性的化合物3-氨基吩呃嗪,用灵敏的示差脉冲伏安法测定.响应电流与AFP抗原浓度分别在1～5和 5～400 μg/L范围内呈线性关系, 检出限达0.5 μg/L.实验表明,该方法具有分离效率高、测定时间短、抗干扰性强等优点,尤其适用于分析复杂生物样品.应用此法于人血清样品中AFP的检测,灵敏度显著高于酶联免疫吸附法.

反相离子对色谱-脉冲安培电化学法测定硫酸庆大霉素中各组分含量

建立了一种新的用反相离子对液相色谱(LC)分离,以金电极为工作电极的脉冲安培电化学法(PAD)直接检测硫酸庆大霉素中各组分含量的分析方法。流动相为0.033 mol/L草酸、0.012 mol/L七氟丁酸、210 mL/L乙睛,用稀NaOH调节pH至3.4。与报道的其它方法相比,该方法能使庆大霉素各有效组分C1、C1 a、C2、C2 a很好分离,整个分析过程<30 m in。考察了各色谱参数对分离测定的影响。实验证明,本方法不需要衍生化,可直接检测硫酸庆大霉素。

液相色谱-脉冲安培电化学法测定硫酸卡那霉素中各组分含量

建立了一种用反相离子对液相色谱(LC)分离,以金电极为工作电极的脉冲安培电化学法(PAD)直接检测硫酸卡那霉素中主要组分及杂质含量的分析方法。流动相为0.033mol/L草酸、0.012mol/L七氟丁酸、105mL/L乙腈,用稀NaOH调节pH至3.4。考察了各色谱参数对分离测定的影响。实验证明,本方法不需要衍生化,可直接检测硫酸卡那霉素。与报道的其它方法相比,本方法不仅能使硫酸卡那霉素中的卡那霉素A、B得到了很好的分离,还分离出了其它一些未能确证的组分。如用质谱法等对未知组分进行确证后,对硫酸卡那霉素原料药、注射液、滴眼液及兽药等实际样品中的卡那霉素各组分进行测定。可望成为一种标准分析方法。

紫外光照下尿嘧啶在磷酸盐水溶液中的新型光化学反应研究

在中压汞灯光照下 ,无机磷酸盐能促进尿嘧啶水溶液 ( p H=8)的光解作用 (磷酸盐效应 ) ,发生嘧啶碱基的光解取代反应 ,主要光解产物为 6-磷酸基尿嘧啶 ( C4 H5N2 O6 P) .通过元素分析 ,UV,IR,EIMS,1 H NMR,1 3C NMR,31 P NMR等测试手段和方法 ,确定了光解产物的组成和结构 .实验表明 ,在中压汞灯的发射光谱 (连续光谱 )中 ,对磷酸盐效应起作用的波长为 1 90～ 2 2 0 nm.

流动注射在线固相萃取预富集毛细管区带电泳测定血浆中的伪麻黄碱

研究了流动注射在线固相萃取与毛细管区带电泳联用系统（ＦＩ－ＳＰＥ－ＣＺＥ）应用于测定血浆中痕量盐酸伪麻黄碱的方法． 通过脱线和在线试样净化、优化ＣＺＥ分离条件等措施消除了血浆中共存组份的干扰； 通过增加固相萃取的进样量、加大场放大电动进样量和柱上堆积的力度等，提高了联用系统的灵敏度． 血浆试样沉淀蛋白后可连续进入ＦＩ－ＳＰＥ－ＣＺＥ系统进行自动的浓缩、分离与分析， 检测限为１２ ｎｇ／ｍ Ｌ， 分析速度达１０ 次／ｈ． 应用本方法成功地测定了志愿者口服正常剂量盐酸伪麻黄碱后的血药浓度，

碳糊电极的吸附/萃取行为及电化学测定美拉托宁

报道了碳糊电极测定吲哚类神经化学物质美拉托宁 (MLTN)的灵敏电化学分析方法。该药物在电极上开路吸附 萃取预富集后 ,进行阳极溶出伏安测定 ,在 0 .70V附近显示了氧化溶出峰。MLTN在 2 .0× 10 -6～ 1.0× 10 -2 g L范围内峰电流与浓度呈线性关系 ,检测限可达 1.5× 10 -7g L。该法具有较强的抗干扰能力 ,在适当条件下VB6不干扰MLTN的测定。直接测定片剂中的MLTN含量 ,平均回收率为 98%。本文探讨了有机化合物在碳糊电极上的富集和溶出机理 ,发现碳糊电极对有机药物具有强烈的萃取和吸附作用 ,计时库仑法研究表明萃取在富集过程中起着主要作用。

耐尔兰共价键合修饰石墨电极的电化学行为及对NADH的响应研究

本文报道了耐尔兰Ａ键合型石墨修饰电极的制作方法，详细研究了修饰电极的电化学行为及对ＮＡＤＨ的响应情况。在ｐＨ７．４的磷酸盐缓冲溶液中，用该电极在０ｍＶ（ｖ．ｓＳＣＥ）电位下检测ＮＡＤＨ，响应电流与ＮＡＤＨ浓度在４．３×１０－６～５．２×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１范围内成线性关系，检测下限为１．２×１０－６ｍｏｌ·

离子色谱法测定西湖水体中的Cl^-和NO_2^-

采用离子色谱法进行水质分析时,Cl-与NO2-的分离一直是个难题,特别是水体中Cl-浓度较大,而NO2-的浓度较小时,Cl-的色谱峰会完全覆盖NO2-的色谱峰.虽然可以分别采用色谱法测定Cl-、分光光度法测定NO2-,但步骤繁琐且测定的精确度不高.笔者用改进的离子色谱法分离测定西湖水体中的Cl-与NO2-,取得满意效果.

双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定海水中的砷

用双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定海水中的砷,不必通过化学氢化物发生,减少了化学试剂使用给环境带来的污染。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。在选定的实验条件下,500μL进样量的As(Ⅲ)线性范围为5～20μg/L,检出限为0.36μg/L(信噪比S/N=3),20μg/L的As(Ⅲ)标准溶液平行进样13次,荧光信号(面积)的相对标准偏差(RSD)为2.22%,海水样品的加标回收率为95.7%～108%。本法灵敏度高、重现性好、结果准确可靠,可用于海水中砷的分析测定。

扑热息痛的光化学荧光特性及其分析应用

研究了扑热息痛（ＰＲ）的在线光化学荧光特性。发现丙酮可提高ＰＲ的光化学反应速率并增强其光化学荧光强度；反应介质的ＰＨ值（７．７～１１．２）对光化学反应的速率影响不大，但对光化学荧光的强度影响明显。以含有０．０４％丙酮的ＰＨ９．６硼砂硼砂缓冲液作为反应介质，建立了流动注射在线光化学荧光测定扑热息痛的新方法，检测限（３σ）为１９μｇ／Ｌ，相对标准偏差为０．６％，分析速度达６０次／ｈ。

复方新诺明片剂中有效成分的毛细管区带电泳快速测定法

研究了用毛细管区带电泳法快速测定复方新诺明片中磺胺甲口恶唑 ( SMZ)和甲氧苄氨嘧啶 ( TMP)的含量。使用长 2 7cm(有效长度 2 0 cm)内径 50 μm的石英毛细管 ,2 5k V分离电压 ,在 0 .0 5mol/L的乙酸盐缓冲液 ( p H5.5)中 ,上述两组分可在 1 .5min内完全分离。用紫外检测器在 2 1 4nm处检测 ,外标法定量。 1 0次测定含有 1 41 .7mg/L SMZ和 2 5.6mg/L TMP的试样溶液 ,相对标准偏差为 1 .0 % ( SMZ)和 0 .8% ( TMP) ,回收率为 98.0 % ( SMZ)和 1 0 1 .0 % ( TMP) ,检出限 ( 3σ)分别为 3.5mg/L( SMZ)和 1 .1 mg/L( TMP)。建立的方法测定复方新诺明片剂中两组分的含量 。