高效液相法测定不同产地柴胡药材中柴胡皂苷a、d的含量

[目的]建立一个HPLC方法,对国内13个不同产地柴胡样品中的柴胡皂苷a、d进行含量测定。[方法]色谱柱:YMC-Pack ODS-AC18(250×46mm,5μm),流动相乙腈-水(43∶57),检测波长:203nm。[结果]柴胡皂苷a、d的线性回归方程分别为Ya=1·223×106X-2·2498×105(r=0·9999)、Yd=2·093×106X-4·7862×105(r=0·9998),平均加样回收率分别为98·13%、97·99%。[结论]本研究建立的柴胡皂苷a、d含量测定方法简便易行,结果准确、可靠,便于对柴胡药材进行质量控制。

RP-HPLC法测定柿蒂中没食子酸的含量

采用反相高效液相色谱法测定柿蒂中没食子酸的含量。使用KromasilC18柱 ,流动相 :甲醇 - 0 2 5mol·L- 1磷酸溶液 (2 0∶80 ) ,检测波长 :2 71nm。没食子酸的平均加样回收率为 99 7% ,RSD为 2 31%。方法简便可靠 ,分离度较好 ,结果稳定 ,可用于柿蒂的质量控制。

HPLC-ELSD法测定枸骨叶中熊果酸的含量

[目的]建立高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定枸骨叶中熊果酸的含量。[方法]采用phe-nomenexC18柱(5μm,4.6mm×250mm),流动相:甲醇-0.5%醋酸铵溶液(92:8);检测器:蒸发光散射检测器(Alltech ELSD 400)。[结果]在此色谱条件下,熊果酸与干扰峰完全达到基线分离(R>1.6)。枸骨叶熊果酸含量均在1.34%以上。熊果酸含量测定的线性范围为0.648～6.48μg(r=0.9998),平均加样回收率为97.1%,相对平均标准偏差(RSD)为1.7%。[结论]该法快速,简便,重现性好,可为《中国药典》中枸骨叶药材的质量标准提高提供参考。

反相高效液相色谱法检测叶金胶囊中维生素B_6含量

目的 :测定叶金胶囊中维生素B6 的含量 ,计算含量均匀度。方法 :采用反相高效液相色谱法 (RP HPLC) ,使用ZorbaxXDBC1 8柱 ,乙腈∶磷酸二氢钾的十二烷基磺酸钠溶液 (取磷酸二氢钾 3 .4g与十二烷基磺酸钠 1.7g ,加水溶解使成 10 0 0mL) (2 2∶78)为流动相 ,检测波长 2 88nm。结果 :此法线性关系良好 ,维生素B6 的平均加样回收率 97.85 % ,RSD 2 .19% ;含量均匀度按假设标示量计算符合《中华人民共和国药典》规定。结论 :该法简便 ,结果稳定 ,可以为叶金胶囊的质量控制提供参考。

毛细管气相色谱法测定克痢痧胶囊中丁香酚含量

目的建立用于测定克痢痧胶囊中丁香酚含量的气相色谱法,以提高原质量标准。方法选用HP innowax弹性石英毛细管柱(30 mm×0.32 mm,0.25μm);检测器为FID检测器;柱温为程序升温,初始温度为100℃,以10℃/min速率升至200℃,保持5 min;气体流量为1.2 mL/min(载气为氮气);分流进样,分流比为5∶1,进样量为1μL。结果丁香酚的进样量线性范围为0.072 6～1.21μg(r=0.999 9),平均加样回收率为97.62%,RSD=0.56%(n=6)。结论该测定方法简便、快速,准确性和重复性好,可用于克痢痧胶囊的质量控制。

超高效液相色谱法检测西红花中非法添加的染料金橙Ⅱ

目的建立检测中药西红花中非法添加的金橙Ⅱ的液质联用鉴别法和超高效液相色谱含量测定法。方法用超高效液相色谱法分离中药西红花中非法添加的金橙Ⅱ,用离子阱进行定性鉴别,流动相为乙腈-0.01 mol/L醋酸铵溶液(30∶70),离子化模式为ESI(+),碰撞能量为30 V;用超高效液相色谱法测定金橙Ⅱ含量,流动相为乙腈-0.01 mol/L醋酸铵溶液(30∶70),检测波长484 nm。结果在拟订的质谱条件下,金橙Ⅱ产生[M+H-Na]+分子离子峰,二级质谱的特征碎片离子明显;定量检测方面,进样量与峰面积的线性范围为5.435～745.0 ng,r=0.999 0,平均加样回收率为98.29%,RSD为1.25%(n=5)。结论液质联用法定性准确、可靠,液相色谱含量测定法简便、快速、准确。

头孢唑啉钠与莪术油葡萄糖注射液配伍的稳定性实验研究

目的:考察莪术油葡萄糖注射液与注射用头孢唑啉钠的配伍稳定性。方法:通过观察色泽变化,测定微粒数、pH值、含量等,确定0, 2,4,8 h配伍液中莪术油及头孢唑啉钠的稳定性。结果:在(20±5)℃条件下,8h内配伍液中莪术油及头孢唑啉钠的含量变化均在±4％ 以内,配伍液外观、微粒数及pH值均无明显改变。结论:莪术油葡萄糖注射液与头孢唑啉钠可配伍使用。

莪术油葡萄糖注射液与维生素C的配伍稳定性

目的 :考察莪术油葡萄糖注射液 (简称莪葡液 )与维生素C的配伍稳定性。方法 :通过观察色泽变化 ,测定微粒、pH、含量等方法 ,确定 0 ,0 5 ,1,1 5 ,2 ,4h配伍液中莪术油及维生素C的稳定性。结果 :在 (2 0± 5 )℃室温下 ,1 5h内配伍液中莪术油及维生素C的含量变化均在± 10 %以内 ,溶液的外观性状、微粒数及pH值均无明显变化。结论 :莪葡液与维生素C配伍后1 5h内稳定。

反相高效液相色谱法测定八正合剂中栀子苷与苯甲酸的含量

目的 :采用反相高效液相色谱法 (RP HPLC)测定八正合剂中栀子苷及苯甲酸的含量。方法 :采用ZorbaxEclipseXDB C1 8( 4 .6mm× 15 0mm ,5 μm) ,甲醇 水 醋酸 异丙醇 ( 2 5∶71∶2∶2 )为流动相 ,检测波长为 2 3 0nm。 结果 :栀子苷的回收率 10 5 .0 8% ,RSD =2 .0 9% ;苯甲酸的回收率 96.81% ,RSD =2 .0 1% (n =6)。结论 :该法简便、快速、重现性好 ,可作为制剂的定量分析方法。

羚羊清热液清热、抗炎作用研究

目的:研究羚羊清热液的清热、抗炎作用。方法:采用内毒素致家兔发热模型,采用角叉菜胶、二甲苯以及醋酸等大小鼠致炎或腹腔毛细血管通透性异常模型观察其抗炎作用。结果:羚羊清热液 7 8 和 15 6g/kg剂量口服明显抑制内毒素所致的家兔体温升高,使体温峰值降低;6 5、13和26g/kg剂量口服明显抑制角叉菜胶引起的大鼠足趾肿胀;13、26 和 52g/kg剂量口服明显降低二甲苯致炎小鼠耳廓肿胀率,抑制醋酸引起的小鼠腹腔毛细血管通透性异常升高。结论 羚羊清热液具有一定的解热、抗炎作用。

关于《中国药典》2010年版快速鉴别大黄、土大黄的探讨

针对检验工作常发现的土大黄混充作大黄的情况,对《中国药典》2010年版大黄质量标准进行探讨,并根据经验提炼出两者的快速鉴别要点,采用药材荧光法检查大黄药材及饮片断面有无土大黄苷荧光,样品无需前处理,快速灵敏,容易掌握。同时,土大黄苷检查项建议用薄层色谱法,以土大黄苷为对照,可以较纸色谱法更容易判断实验结果。采用上述方法可以快速鉴别大黄真伪,监测药材及饮片质量,使药品安全性得到进一步的保障。

无糖型人工肾透析液细菌内毒素检测的初探

目的:建立无糖型人工肾透析液的细菌内毒素检查法。方法:根据《中国药典》2000年版第二部收载的细菌内毒素检查法的要求进行实验。结果:无糖型人工肾透析液经2倍稀释后可排除干扰因素。结论:用灵敏度为0.25 EU·mL^(-1)的鳖试剂对无糖型人工肾透析液进行细菌内毒素检测是可行的。

注射用乙酰谷酰胺的细菌内毒素检查

目的确定注射用乙酰谷酰胺的细菌内毒素限值并进行干扰试验测定。方法建立注射用乙酰谷酰胺的细菌内毒素检查法。结果当注射用乙酰谷酰胺稀释至1g·L-1时,用标示灵敏度为2.5×10-4Eu·L-1的鲎试剂进行细菌内毒素检查是有效的。结论鲎试剂可用于注射用乙酰谷酰胺的细菌内毒素检查。

HPLC波长切换法同时测定清开灵胶囊中栀子苷和黄芩苷的含量

目的:采用紫外波长切换高效液相色谱法同时测定清开灵胶囊中栀子苷和黄芩苷含量。方法:采用Ultimate AQ C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0ml·min-1,检测波长为238nm(栀子苷)和274nm(黄芩苷),进样量为10μl。结果:栀子苷和黄芩苷分别在0.0243～0.1944μg(r=1)、0.3110～2.488μg(r=0.9999)范围内呈良好线性关系,方法的精密度良好,平均回收率(n=6)分别为97.7%(RSD=0.9%)、98.2%(RSD=0.9%)。结论:测定方法相比原标准方法,具有简便、快速、高效的特点,可为其他清开灵系列剂型简化HPLC测定方法提供参考。

RP-HPLC法测定补中益气丸中橙皮苷的含量

目的:探讨补中益气丸中橙皮苷含量的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,使用C_(18)柱,以甲醇-水-醋酸(35:65:2)为流动相,检测波长:284nm。结果:含量与峰面积线性关系良好,橙皮苷的平均加样回收率为98.35％,RSD为1.17％。结论:该方法简便可靠,分离度较好,测定结果稳定,可用于补中益气丸的质量控制。

四季三黄片的质量标准研究

目的:建立RP-HPLC法同时测定四季三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾为流动相,二元梯度洗脱,流速为1.0ml·min(-1),检测波长为278nm,进样量为10μl。结果:黄芩苷和盐酸小檗碱分别在0.0376～0.5640μg,0.0235～0.3525μg范围内呈良好线性关系,方法的精密度良好,平均回收率为96.8%、98.0%。结论:该测定方法简便、实用,准确性和重复性好,能够更好地控制四季三黄片的质量。

GC法测定麝香镇痛膏中水杨酸甲酯的含量

目的:GC法测定麝香镇痛膏中水杨酸甲酯的含量。方法:采用气相色谱法,使用HP-INNO-WAX柱,氮气(99.999%)为载气,检测器:FID。结果:此方法线性关系良好,水杨酸甲酯的加样回收率为98.16%,RSD为1.68%。结论:方法简便快速,分离度好,结果稳定,可用于麝香镇痛膏的质量控制。